CN113913640B - 一种铜合金复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜合金复合材料，包括以下组分，石墨烯0.55~0.82wt%、分散剂0.5‑1wt%和余量的铜粉；所述高强高导石墨烯/铜复合材料为铜‑CuC2‑石墨烯多层复合结构。本发明还公开了一种铜合金复合材料的制备方法及其在电子信息和航空航天用线缆中的应用。本发明将石墨烯、分散剂和铜粉进行固相混合；将混好的料进行球磨，并对球磨后的粉末进行退火处理；把退火后的粉末压制成形，并对其进行加压烧结；将制成的样品进行热挤压处理，以达到细化晶粒、消除缺陷、提升力学性能和导电性能的目的；本发明能实现石墨烯在复合材料中的良好分散，在显著提升抗拉强度的同时，还能兼顾导电性。

Description

一种铜合金复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种铜合金复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。
背景技术
作为人类最早使用的金属之一，铜及其合金由于具有优良的导电导热性能，因此被广泛应用于电力输送、汽车制造、航空航天等领域。但是铜自身的力学性能较差、强度低、高温下易氧化变形，使用中易出现折断的现象，这在一定程度上限制了其应用，因此研究具有优良导电导热性能且具有高强度的铜基复合材料十分有必要。石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状结构的新材料，是目前已知强度最高的材料之一，固有拉伸强度为130GPa；热导率高达5300W/mK，同时石墨烯电阻率仅为10nΩ·m。将石墨烯作为增强体所得到的铜基复合材料，兼具了铜优良的导电导热性能以及石墨的耐腐蚀性和强度，有望为电子信息和航空航天等领域提供高质量高性能的线缆。传统制备石墨烯/铜复合材料的方法主要包括熔融铸造法、电化学沉积法和粉末冶金法等，但制备过程中存在以下问题：1）熔融铸造法制备时石墨烯和铜密度差异较大，且界面不润湿，石墨烯在铜基体中易出现烧损、团聚现象；2）电化学沉积法中沉积液的参数选择对复合材料的组织与性能影响较大，制备过程不易控制；3）传统粉末冶金法铜与石墨烯在压力成形过程中易出现裂纹和孔隙等缺陷。因此如何获得高性能的石墨烯/铜复合材料是目前亟待解决的一个问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明提供一种铜合金复合材料，该材料的抗拉强度提升明显，材料综合力学性能和电导率得到显著改善。
同时，本发明提供一种铜合金复合材料的制备方法，该法石墨烯分散均匀、石墨烯在铜基体中不易出现烧损、团聚现象；该法还可使铜和石墨烯在温度和应力作用下发生原子的互扩散使之形成三层复合结构扩散冶金结合层，以此来提高两者界面的结合力，提升材料强度，提高复合材料的力学性能和电导率。该法解决了石墨烯与铜复合后界面结合力弱、出现裂纹和孔隙以及石墨烯烧损和团聚的技术问题。
同时，本发明提供一种铜合金复合材料在电子信息和航空航天用线缆中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种铜合金复合材料，包括以下组分，石墨烯0.55~0.82wt%、分散剂0.5-1wt%和余量的铜粉；所述高强高导石墨烯/铜复合材料为铜-CuC2-石墨烯多层复合结构。
所述分散剂为改性聚乙烯醇。
所述改性聚乙烯醇的制备方法为：
S01.按质量比1:1.5称取六壬基三甲基氢氧化胺和聚乙烯醇，并按固液比1:3加入去离子水，在45~65℃下磁力搅拌30~45min配成混合溶液；
S02.向混合溶液中继续加入质量分数为7.7%的六偏磷酸钾溶液，并超声分散1~2h；混合溶液与六偏磷酸钾溶液的体积比为（9.3~19.1）：1；
S03.将分散后的混合溶液静置沉淀后，进行抽滤洗涤至沉淀无泡沫产生；
S04.将沉淀进行-10~-25℃冷冻干燥10~24h后得到改性聚乙烯醇。
一种铜合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将石墨烯混入润湿剂中，加入铜粉和分散剂，搅拌后烘干，获得混合料；
S2.将混合料放入球磨机进行球磨；
S3.对球磨后的混合料通入氢气并进行退火处理；
S4.把退火的混合料压制成型，获得样品；
S5.对压制好的样品进行加压烧结；
S6.切割制好的样品并对其进行热挤压加工；所述热挤压加工温度为350~400℃，挤压比为1:30~1:35。
所述润湿剂包括无水乙醇。
S1中，所述烘干为利用真空干燥箱进行烘干；真空干燥箱烘干温度为80~100℃。
S2中，所述球磨为采用行星式球磨机进行研磨；所述球磨转速为150~200r/min，球料比为800:150，球磨时间为30~40min。
S3中，所述退火温度为200~350℃，退火时间为30~60min；所述退火保护气氛为氢气。
S4中，所述压制成型为采用四柱式液压机压制成型，所述压制成型的压力为450~500MPa，保压时间为15~20s。
S5中，所述加压烧结的工艺为：加热到700℃后保温，随后继续升温到950℃后保温，最后随炉冷却；所述加压烧结的升温速率为10~15℃/min，加压烧结升温至700℃及保温期间，压力为0.5~1MPa；升温至950℃期间压力为1.4~2MPa，保温期间压力为3.4~4MPa；随炉冷却期间压力为1~1.16MPa；保温时间均为30~60min；
S6中，将制好的样品切割成高12mm直径15mm的圆柱，并对其进行热挤压加工，所述热挤压加工温度为350~400℃，挤压比为1:30~1:35。
一种铜合金复合材料在电子信息和航空航天用线缆中的应用。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用湿法混料，添加的有机溶剂无水乙醇可以减少粉末的表面能，限制粉末的团聚和凝集；同时，分散剂改性聚乙烯醇的添加能使石墨烯实现较为均匀的分散。
（2）本发明采用六壬基三甲基氢氧化胺改性聚乙烯醇，能够使改性聚乙烯醇具有更好的分散性，同时还枝接大量的-NO功能键，能够降低铜粉表面能，并加速铜粉表面受机械研磨，使其造成腐蚀，形成缺陷。
（3）本发明中通过热挤压加工工艺，可使复合材料组织细化，大角度晶界的晶粒数量增加，抗拉强度提升明显，材料综合力学性能得到显著改善。
（4）本发明通过热挤压加工工艺，可使铜和石墨烯在温度和应力作用下发生原子的互扩散使之形成三层复合结构扩散冶金结合层，以此来提高两者界面的结合力，提升材料强度，提高复合材料的力学性能和电导率。
（5）本发明形成的三层复合结构中过渡层主要为CuC2，该化合物为热力学不稳定产物，采用常规冶炼和加工手段无法获得。本发明是采用先机械球磨使石墨烯和铜粉充分接触基础上，在铜粉表面造成机械球磨缺陷，随后采用高压力将石墨烯压入铜粉球磨缺陷处，在随后的压力烧结过程中让石墨烯能够在高温高压条件下充分扩散进铜基体，最后用热挤压加工的高压大变形应力促使CuC2形核产生。
（6）本发明采用热压烧结，通过对升温速率、烧结温度、保温时间参数的调控，能减轻石墨烯在制备过程中的烧损现象。
（7）本发明同时通过挤压过程中产生的热变形和原子的互扩散可以消除粉末冶金过程中产生的缺陷，如孔隙、微裂纹等，且能让石墨烯在其中实现更为均匀的分布，从而提高复合材料的力学性能和电导率。
本发明将石墨烯、分散剂和铜粉进行固相混合，得到复合粉体；将混好的料进行球磨，并对球磨后的粉末进行退火处理；把退火后的粉末压制成形，并对其进行加压烧结；将制成的样品进行热挤压处理，以达到细化晶粒、消除缺陷、提升力学性能和导电性能的目的。本发明制备的高强高导石墨烯/铜复合材料工艺流程简单，能实现石墨烯在复合材料中的良好分散，在显著提升抗拉强度的同时，还能兼顾导电性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的高强高导石墨烯/铜复合材料微观组织图（三层复合结构）；
图3为本发明的成份分析图；
图4为本发明0.6%wt石墨烯/铜复合材料热挤压加工后纵截面的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种铜合金复合材料，包括以下组分，石墨烯0.55wt%、分散剂0.5wt%和余量的铜粉；所述高强高导石墨烯/铜复合材料为铜-CuC2-石墨烯多层复合结构。铜粉的粒径为200目，纯度为99.99%。
分散剂为改性聚乙烯醇，改性聚乙烯醇的制备方法为：
S01.按质量比1:1.5称取六壬基三甲基氢氧化胺和聚乙烯醇，并按固液比1:3加入去离子水，在45℃下磁力搅拌30min配成混合溶液280mL；
S02.向混合溶液中继续加入质量分数为7.7%的六偏磷酸钾溶液30mL，并超声分散1h；
S03.将分散后的混合溶液静置沉淀后，进行抽滤洗涤至沉淀无泡沫产生；
S04.将沉淀进行-10℃冷冻干燥10h后得到改性聚乙烯醇。
如图1所示，一种高导高强石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：首先采用湿法混料将石墨烯混入无水乙醇中，再加入铜粉和分散剂改性聚乙烯醇，搅拌后利用真空干燥箱在80℃进行烘干；将干燥后的混料放入行星式球磨机进行球磨，球磨转速为150r/min，球料比为800:150，球磨时间为30min；并对球磨后的料通入氢气进行退火处理，以去除球磨时产生的应力；退火温度为200℃，退火时间为30min；把退火后的粉末采用四柱式液压机压制成型，压力450MPa，保压时间15s；对压制好的样品进行加压烧结，烧结升温速率10℃/min，加热到700℃后保温30min，随后继续升温到950℃，保温30min，最后随炉冷却；具体地，加压烧结升温至700℃及保温期间，压力为0.5MPa；升温至950℃期间压力为1.4MPa，保温期间压力为3.4MPa；随炉冷却期间压力为1MPa。将制好的样品切割成高12mm直径15mm的圆柱，并对其进行热挤压加工，加工温度400℃，挤压比1:33。该方法通过湿法混料、加入分散剂、球磨混合、去应力退火、加压烧结制备出的石墨烯/铜复合材料烧损少，且石墨烯分散较均匀；通过热挤压加工可使复合材料组织细化；同时通过挤压过程中产生的热变形和原子的互扩散可以消除粉末冶金过程中产生的缺陷，如孔隙、微裂纹等，且能让石墨烯在其中实现更为均匀的分布，从而提高复合材料的力学性能和电导率。
一种铜合金复合材料在航空航天用线缆中的应用。
如图2所示，为本实施例的高强高导石墨烯/铜复合材料微观组织图（三层复合结构）。如图3所示，图3中选取白色框（过渡层区域）区域进行成分扫描，C和Cu原子比接近2：1，判定过渡层为CuC2。
实施例2
一种铜合金复合材料，包括以下组分，石墨烯0.6wt%、分散剂0.8wt%和余量的铜粉；所述高强高导石墨烯/铜复合材料为铜-CuC2-石墨烯多层复合结构。铜粉的粒径为400目，纯度为99.99%。
分散剂为改性聚乙烯醇，改性聚乙烯醇的制备方法为：
S01.按质量比1:1.5称取六壬基三甲基氢氧化胺和聚乙烯醇，并按固液比1:3加入去离子水，在65℃下磁力搅拌45min配成混合溶液590mL；
S02.向混合溶液中继续加入质量分数为7.7%的六偏磷酸钾溶液60mL，并超声分散2h；
S03.将分散后的混合溶液静置沉淀后，进行抽滤洗涤至沉淀无泡沫产生；
S04.将沉淀进行-25℃冷冻干燥24h后得到改性聚乙烯醇。
一种高导高强石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：首先采用湿法混料将石墨烯混入无水乙醇中，再加入铜粉和分散剂改性聚乙烯醇，搅拌后利用真空干燥箱在100℃进行烘干；将干燥后的混料放入行星式球磨机进行球磨，球磨转速为200r/min，球料比为800:150，球磨时间为40min；并对球磨后的料通入氢气进行退火处理，以去除球磨时产生的应力；退火温度为350℃，退火时间为60min；把退火后的粉末采用四柱式液压机压制成型，压力500MPa，保压时间20s；对压制好的样品进行加压烧结，烧结升温速率15℃/min，加热到700℃后保温60min，随后继续升温到950℃，保温60min，最后随炉冷却；具体地，加压烧结升温至700℃及保温期间，压力为1MPa；升温至950℃期间压力为2MPa，保温期间压力为4MPa；随炉冷却期间压力为1.16MPa。将制好的样品切割成高12mm直径15mm的圆柱，并对其进行热挤压加工，加工温度350℃，挤压比1:30。
一种铜合金复合材料在电子信息用线缆中的应用。
如图4所示，为本实施例0.6%wt石墨烯/铜复合材料热挤压加工后纵截面的SEM图，由图4可以看到，本发明获得了石墨烯/铜复合材料，并且纵截面无裂纹和孔隙。
实施例3
一种铜合金复合材料，包括以下组分，石墨烯0.82wt%、分散剂1wt%和余量的铜粉；所述高强高导石墨烯/铜复合材料为铜-CuC2-石墨烯多层复合结构。铜粉的粒径为300目，纯度为99.99%。
分散剂为改性聚乙烯醇，改性聚乙烯醇的制备方法为：
S01.按质量比1:1.5称取六壬基三甲基氢氧化胺和聚乙烯醇，并按固液比1:3加入去离子水，在55℃下磁力搅拌40min配成混合溶液860mL；
S02.向混合溶液中继续加入质量分数为7.7%的六偏磷酸钾溶液45mL，并超声分散1.5h；
S03.将分散后的混合溶液静置沉淀后，进行抽滤洗涤至沉淀无泡沫产生；
S04.将沉淀进行-20℃冷冻干燥18h后得到改性聚乙烯醇。
一种高导高强石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：首先采用湿法混料将石墨烯混入无水乙醇中，再加入铜粉和分散剂改性聚乙烯醇，搅拌后利用真空干燥箱在90℃进行烘干；将干燥后的混料放入行星式球磨机进行球磨，球磨转速为180r/min，球料比为800:150，球磨时间为35min；并对球磨后的料通入氢气进行退火处理，以去除球磨时产生的应力；退火温度为300℃，退火时间为45min；把退火后的粉末采用四柱式液压机压制成型，压力480MPa，保压时间18s；对压制好的样品进行加压烧结，烧结升温速率12℃/min，加热到700℃后保温40min，随后继续升温到950℃，保温50min，最后随炉冷却；具体地，加压烧结升温至700℃及保温期间，压力为0.8MPa；升温至950℃期间压力为1.6MPa，保温期间压力为3.6MPa；随炉冷却期间压力为1.05MPa。将制好的样品切割成高12mm直径15mm的圆柱，并对其进行热挤压加工，加工温度375℃，挤压比1:35。
一种铜合金复合材料在航空航天用线缆中的应用。
对比例
对比例与实施例1的区别仅在于未添加石墨烯。
实施例1~3与对比例获得的高导高强石墨烯/铜复合材料的力学性能见表1。
表1 力学性能表
Figure 834912DEST_PATH_IMAGE001
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种铜合金复合材料，其特征在于：包括以下组分，石墨烯0.55~0.82wt%、分散剂0.5-1wt%和余量的铜粉；所述铜合金复合材料为铜-CuC2-石墨烯多层复合结构；
所述分散剂为改性聚乙烯醇；
所述改性聚乙烯醇的制备方法为：
S01.按质量比1:1.5称取六壬基三甲基氢氧化胺和聚乙烯醇，并按固液比1:3加入去离子水，在45~65℃下磁力搅拌30~45min配成混合溶液；
S02.向混合溶液中继续加入质量分数为7.7%的六偏磷酸钾溶液，并超声分散1~2h；混合溶液与六偏磷酸钾溶液的体积比为（9.3~19.1）：1；
S03.将分散后的混合溶液静置沉淀后，进行抽滤洗涤至沉淀无泡沫产生；
S04.将沉淀进行-10~-25℃冷冻干燥10~24h后得到改性聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将石墨烯混入润湿剂中，加入铜粉和分散剂，搅拌后烘干，获得混合料；
S2.将混合料放入球磨机进行球磨；
S3.对球磨后的混合料通入氢气并进行退火处理；
S4.把退火的混合料压制成型，获得样品；
S5.对压制好的样品进行加压烧结；
S6.切割制好的样品并对其进行热挤压加工；所述热挤压加工温度为350~400℃，挤压比为1:30~1:35。
3.根据权利要求2所述的一种铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述润湿剂包括无水乙醇。
4.根据权利要求2所述的一种铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：S1中，所述烘干为利用真空干燥箱进行烘干；真空干燥箱烘干温度为80~100℃。
5.根据权利要求2所述的一种铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：S2中，所述球磨为采用行星式球磨机进行研磨；所述球磨转速为150~200r/min，球料比为800:150，球磨时间为30~40min。
6.根据权利要求2所述的一种铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：S3中，所述退火温度为200~350℃，退火时间为30~60min。
7.根据权利要求2所述的一种铜合金复合材料的制备方法，其特征在于：S4中，所述压制成型为采用四柱式液压机压制成型，所述压制成型的压力为450~500MPa，保压时间为15~20s；
S5中，所述加压烧结的工艺为：加热到700℃后保温，随后继续升温到950℃后保温，最后随炉冷却；所述加压烧结的升温速率为10~15℃/min，加压烧结升温至700℃及保温期间，压力为0.5~1MPa；升温至950℃期间压力为1.4~2MPa，保温期间压力为3.4~4MPa；随炉冷却期间压力为1~1.16MPa；
S6中，将制好的样品切割成高12mm直径15mm的圆柱。
8.根据权利要求1所述的一种铜合金复合材料在电子信息和航空航天用线缆中的应用。
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