CN110512110B - 一种高强钛合金-石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强钛合金‑石墨烯复合材料的制备方法，包括：步骤一，取适量钛合金粉体和石墨烯组成的混合粉体、磨球和分散剂置于球磨机中，进行低温球磨处理；步骤二，将步骤一所制得的材料装入包套内依次进行脱气保温处理和热等静压处理，最终得到所述高强钛合金‑石墨烯复合材料。本申请通过低温球磨得到的石墨烯包覆钛合金粉末在高温高压的热等静压的特殊环境下，能够实现完全致密，制备的高强钛合金‑石墨烯复合材料显微组织均匀、晶粒细小、无织构，各向同性，同时力学性能优异：拉伸强度可达1016MPa，屈服强度可达998MPa，远高于飞机用钛合金锻件国家标准(HB5432‑1989)。

Description

一种高强钛合金-石墨烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强钛合金-石墨烯复合材料及其制备方法，属于航空航天材料的制备技术领域。
背景技术
钛及其合金材料由于具有高的比强度、优异的抗腐蚀性能、良好的耐高温性能以及与非金属复合材料之间理想的装配相容性等优点，使其成为当前航空航天、舰船制造、核能、武器、能源、化工等领域广泛使用的金属结构材料，也已成为无可替代的战略金属材料。
但是，近年来为了大幅度降低航空航天飞行器的结构重量，减轻整弹质量、增加战斗部装药量(提高装填系数)、加强毁伤能力以及满足超音速飞行带来的高温效应，增加航空航天飞行器航射程、降低燃料消耗等，对目前的钛合金材料性能和成分设计提出了更高的要求。例如，航天飞行器结构设计与制造中考虑最多的就是减重问题(纯净的钛金属呈银白色，密度为4.51g/cm3)
然而当前，通常钛合金的加工制备方法是通过模锻的方式，把钛合金毛坯锻造成大致形状，最后通过机加工获得最终产品。这种方法缺点主要表现在需要大规格加工锻坯及锻造模具、重型液压锻造装备，机加工余量大，材料利用率低，生产周期长，制造成本高。最近发展起来的3D打印技术具有制造周期短、原材料利用率高的优势，但原料价格高，设备昂贵，激光成形件组织不均匀，易变形开裂，内部缺陷难以控制，受设备影响难以制备大型部件等缺点，制约了该项技术在航空航天等领域的应用。也就是说通过这些方法制备的钛合金材料存在着缺点，比如高的生产成本、过低的产量、制备工艺比较复杂，这些缺点极大的限制着其应用。
石墨烯是典型的二维纳米材料，其力学性能突出表现为高强度、高模量。石墨烯的强度达130GPa，是普通钢材料的100倍左右。同时，其抗拉强度高达125GPa，弹性模量达1.1TPa，并且质量轻，比表面积理论值为2630m2/g，杨氏模量达1.0TPa。石墨烯硬度比莫氏硬度10级的金刚石还高，但还具有很好的韧性，且可以弯曲，延展性优异。另外，其电阻率仅为0.01μΩ·m，热导率可达5×103W/(m·K)，与金属材料复合不仅能够获得良好的导热和导电性能，而且能够大大减小增强体尺度，获得强韧化效果。但由于钛合金与石墨烯密度相差较大，很难实现钛合金与石墨烯均匀混合；另外，由于石墨烯比表面积大容易团聚，降低复合材料的性能，很难最大限度发挥出石墨烯的应有作用。因此，需要对如何制备出性能优良的钛合金-石墨烯复合材料做更多的探索。
发明内容
为了提高航空航天等领域用钛合金的材料性能和生产效率，降低生产成本，减轻钛合金自身重量，本发明提供了一种高强钛合金-石墨烯复合材料及其制备方法。该制备方法加工余量小，原料利用率高，生产周期短，性价比高，制得的高强钛合金-石墨烯复合材料显微组织均匀，晶粒细小，无织构，各向同性，力学性能优良，可以应用于航空航天、武器装备等领域。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取适量钛合金粉体和石墨烯组成的混合粉体、磨球和分散剂置于球磨机中，进行低温球磨处理；
步骤二，将步骤一所制得的材料装入包套内依次进行脱气保温处理和热等静压处理，最终得到所述高强钛合金-石墨烯复合材料。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述石墨烯的添加量为所述石墨烯和所述钛合金粉体总量的0.1-3.0wt.％(比如0.3wt.％、0.5wt.％、0.8wt.％、1.2wt.％、1.5wt.％、1.8wt.％、2.2wt.％、2.5wt.％、2.8wt.％)；更优选地，所述石墨烯的添加量为0.5-2wt.％(比如0.6wt.％、0.8wt.％、1.0wt.％、1.2wt.％、1.6wt.％、1.8wt.％)。过多添加会降低复合材料的性能；如石墨烯添加量超过3％，复合材料的塑性急速下降；如石墨烯用量如果低于0.1wt.％则石墨烯增强效果不明显。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述钛合金粉体的平均粒度为100-300μm(比如110μm、125μm、150μm、180μm、210μm、240μm、260μm、280μm、290μm)。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述钛合金的牌号为TC4、TA10，TB6，TC5等；更优选地，所述钛合金的牌号为TC4；进一步地，所述钛合金粉体的元素含量按质量百分比为：铝5.5～6.7％、钒3.5％～4.5％、氧0.13～0.18％、氮<0.04％、氢<0.012％、铁<0.30％、碳<0.10％，其余为钛和微量元素。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述石墨烯采用化学气相沉积方法制备。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述混合粉体由所述钛合金粉体和所述石墨烯经混料处理而成；更优选地，所述混料处理包括两次混料处理，其中，一次混料由V型混粉机完成，二次混料由VC高效混合机完成。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述一次混料的转速为5-40r/min(比如8r/min、12r/min、16r/min、20r/min、25r/min、30r/min、35r/min、38r/min)、混料时间为20-50h(比如22h、25h、30h、35h、40h、45h、48h)。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述二次混料的转速为50-300r/min(比如55r/min、60r/min、80r/min、120r/min、150r/min、180r/min、210r/min、240r/min、270r/min、290r/min)、混料时间为15-60min(比如18min、22min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、58min)。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，球料比为20-50:1(比如22:1、25:1、28:1、32:1、35:1、38:1、42:1、45:1、48:1)，所述球料比是指混合粉体的质量与所述磨球的质量之比，球磨速度为20-40r/min(22r/min、25r/min、28r/min、30r/min、32r/min、35r/min、38r/min)，球磨时间为1.5-6h(比如1.8h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、5.8h)。
申请人发现低温球磨防止球磨过程中石墨烯团聚，与钛合金混合不均匀的现象，为获得更优的技术效果，上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述低温球磨的温度控制在78K-100K(比如80K、82K、85K、90K、93K、95K、98K)；更优选地，采用充入液氮的方式维持低温。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述分散剂为硬脂酸，本申请中硬脂酸添加微量即可，比如，本申请的优选实施例中，硬脂酸质量与硬脂酸和混合粉体的总质量比为0.1％。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，进行所述脱气保温处理时，保温温度为300-500℃(比如320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、450℃、480℃、490℃)、真空度为2×10-3Pa以下(比如1.5×10-3Pa、1×10-3Pa、0.5×10- 3Pa、1×10-4Pa)，保持时间为4-10h(比如4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h)。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，进行所述热等静压处理时，温度为800-950℃(比如810℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、940℃、945℃)、压力为120-150MPa(比如125MPa、130MPa、135MPa、140MPa、145MPa)，保持时间为3-6h(比如3.2h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、5.8h)。
上述高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述包套为内腔直径为80-120mm，内腔高度为85-300mm、厚度为2-3mm的低碳钢包套。
一种高强钛合金-石墨烯复合材料，通过上述制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果为：
1)本申请提供的高强钛合金-石墨烯复合材料制备方法主要采用低温球磨包覆钛合金粉末和热等静压近净成形实现。通过低温球磨得到的石墨烯包覆钛合金粉末在高温高压的热等静压的特殊环境下，能够实现完全致密，制备的材料显微组织均匀、晶粒细小、无织构，各向同性，同时力学性能优异：拉伸强度可达1016MPa，屈服强度可达998MPa，远高于飞机用钛合金锻件国家标准(HB5432-1989)，强度优于传统铸造、锻造方法制备的同牌号合金(拉伸强度可达895MPa，屈服强度可达825MPa)，也高于同等条件下制备的无添加石墨烯的钛合金(对比例1中制备的无石墨烯添加的钛合金拉伸强度956MPa，屈服强度891MPa)，而采用3d打印方法制备得到的材料性能各向异性，X与Y轴方向上的性能与锻件相当，但Z轴方向上性能降低很多，本申请制备的复合材料与之相比也具有优势。本申请提供的高强钛合金-石墨烯复合材料可以应用于航空航天、武器装备等领域。
2)通过近净成形设计和包套，热等静压制备的复合材料加工余量小，原料利用率高，生产周期短，性价比高。
附图说明
图1为本发明方法采用的用于包覆钛合金粉末的石墨烯扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的石墨烯包覆钛合金粉末扫描电镜照片(低倍)；
图3为本发明实施例3制备的石墨烯包覆钛合金粉末扫描电镜照片(高倍)；
图4为本发明实施例2制备的高强钛合金-石墨烯复合材料XRD图谱；
图5为本发明实施例1制备的高强钛合金-石墨烯复合材料断口扫描电镜照片(低倍)；
图6为本发明实施例2制备的高强钛合金-石墨烯复合材料断口扫描电镜照片(高倍)；
图7为本发明实施例1制备的高强钛合金-石墨烯复合材料的力学性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图、实施例和对比例，对本发明进行进一步详细说明。应理解，这些实施例仅用于解释本发明而不用于限制本发明的范围；在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明技术方案中原料可以为市售产品，也可以通过常规手段自制。以下实施例所用的商业纯钛合金粉体(牌号：TC4，等离子旋转电极制粉(PREP)、纯度≥99％)，石墨烯采用化学气相沉积法制备，宽度为50微米(参见图1)。
所用设备信息如下：
1)V型混粉机，合肥科晶材料技术有限公司，实验室V型混粉机-SFM-11；
2)VC高效混合机，无锡市少宏粉体科技有限公司，VC-5；
3)球磨机，德国FRITSCH，P5球磨机。
实施例1
(1)将粒度150μm的纯钛合金TC4粉体1998g和石墨烯2g加入转速为20r/min的V型混粉机中混合24h；
(2)将从步骤(1)得到的混合粉体放入VC高效混合机中，混合20min，转速100r/min；
(3)将从步骤(2)得到的混合粉体、磨球和0.1wt％的硬脂酸同时置于球磨机中，充入液氮，进行低温球磨；其中，球磨速度20r/min，球料比(指混合粉体的质量与磨球的质量之比)为25:1，低温球磨2小时，球磨温度控制在80K；
(4)取出球磨后的粉末并后装入包套内，包套的材质为20号钢材料、厚度为2mm、内腔直径为Φ80mm，内腔高度为85mm；
(5)进行脱气保温处理，进行脱气保温时的保温温度为500℃、真空度为2×10-3Pa，保持时间为4h；
(6)进行热等静压处理，进行热等静压处理时的温度为850℃、压力为120MPa，保持时间为3h。
图7为本实施例制备的高强钛合金-石墨烯复合材料的力学性能曲线，表明复合材料力学性能优异，室温拉伸强度1008MPa，屈服强度985MPa；与未添加石墨烯的纯钛合金(拉伸强度为956MPa，屈服强度891MPa，参见对比例1)相比，钛合金-石墨烯复合材料拉伸强度提高了5.4％，屈服强度提高了10.5％。图5为本实施例制备的高强钛合金-石墨烯复合材料断口扫描电镜照片(低倍)，可以从材料的显微组织看到，本发明方法制备的高强钛合金-石墨烯复合材料中石墨烯与钛合金分布均匀，复合材料晶粒细小、均匀，无织构，各向同性。
实施例2-4
采用本申请提供的制备方法制备钛合金-石墨烯复合材料，具体制备工艺参数以及相应性能如表1所示。除表1外其他工艺参数与实施例1相同。
图2为实施例2制备的石墨烯包覆钛合金粉末扫描电镜照片(低倍)；图3为实施例3制备的石墨烯包覆钛合金粉末扫描电镜照片(高倍)；从图2和图3中可以看到，通过本发明制备方法可以实现石墨烯对钛合金粉末的完全、良好的包覆。图4为实施例2制备的高强钛合金-石墨烯复合材料XRD图谱，表明本发明方法制备的高强钛合金-石墨烯复合材料无杂相，石墨烯没有与钛合金反应；图6为实施例2制备的高强钛合金-石墨烯复合材料断口扫描电镜照片(高倍)，表明本发明方法制备的高强钛合金-石墨烯复合材料中石墨烯与钛合金分布均匀，钛合金-石墨烯复合材料晶粒均匀，无织构，各向同性。
表1实施例2-4制备工艺参数以及相应性能
Figure BDA0002209936420000071
实施例6-10
实施例6-10与实施例3相比仅步骤(3)的球磨参数不同，其他步骤皆与实施例1相同。本对比例的步骤(3)的低温球磨参数及产品的性能参数请见表2。
表2实施例6-10制备工艺参数以及相应性能
编号 球料比 球磨速度r/min 球磨时间h 拉伸强度MPa 屈服强度MPa
实施例6 15:1 30 4 985 921
实施例7 20:1 40 5 1010 992
实施例8 60:1 30 4 974 916
实施例9 40:1 48 2 946 884
实施例10 40:1 15 6 968 903
对比例1
同等条件下制备的无添加石墨烯的钛合金，其拉伸强度956MPa，屈服强度891MPa。具体制备工艺参数和效果数据请见下表3。
表3对比例1制备工艺参数以及相应性能
Figure BDA0002209936420000081
对比例2
本对比例与实施例1相比仅步骤(3)不同，其他步骤皆与实施例1相同。本对比例的步骤(3)具体如下：
(3)将从步骤(2)得到的混合粉体、磨球和硬脂酸同时置于球磨机中，进行球磨；其中，球磨速度20r/min，球料比为25:1，常温(320K)球磨2小时。
本对比例制备得到的钛合金-石墨烯复合材料，室温拉伸强度875MPa，屈服强度741MPa。本对比例制备工艺参数以及制备得到的钛合金-石墨烯复合材料的相应性能参见表4，从表中可以看出，常温球磨并没有将石墨烯均匀分散在钛合金中，存在团聚现象，反而相当于添加第二脆性相，从而降低了复合材料的强度。
表4对比例2制备工艺参数以及相应性能
Figure BDA0002209936420000082
Figure BDA0002209936420000091
实施例11
本实施例与实施例1相比没有一次混料和二次混料步骤，其他步骤皆与实施例1相同。
本实施例制备得到的钛合金-石墨烯复合材料，室温拉伸强度978MPa，屈服强度932MPa。本实施例制备工艺参数以及制备得到的钛合金-石墨烯复合材料的相应性能参见表5。
表5实施例11制备工艺参数以及相应性能
Figure BDA0002209936420000092
实施例12
本实施例与实施例1相比混料步骤不同，其他步骤皆与实施例1相同。本实施例中混料步骤具体如下：采用V型混粉机，转速30r/min，混料时间40h；
本实施例制备得到的钛合金-石墨烯复合材料，室温拉伸强度991MPa，屈服强度947MPa。本实施例制备工艺参数以及制备得到的钛合金-石墨烯复合材料的相应性能参见表6。
表6实施例12制备工艺参数以及相应性能
Figure BDA0002209936420000093
Figure BDA0002209936420000101

Claims (11)

1.一种高强钛合金-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，取适量钛合金粉体和石墨烯组成的混合粉体、磨球和分散剂置于球磨机中，进行低温球磨处理；所述石墨烯的添加量为所述石墨烯和所述钛合金粉体总量的0.1-3.0wt.％；
所述混合粉体由所述钛合金粉体和所述石墨烯经混料处理而成，所述混料处理包括两次混料处理，其中，一次混料由V型混粉机完成，二次混料由VC高效混合机完成；所述一次混料的转速为5-40r/min、混料时间为20-50h；所述二次混料的转速为50-300r/min、混料时间为15-60min；
所述低温球磨的温度控制在78K-100K，球料比为20-50:1，球磨速度为20-40r/min，球磨时间为1.5-6h；
步骤二，将步骤一所制得的材料装入包套内依次进行脱气保温处理和热等静压处理，最终得到所述高强钛合金-石墨烯复合材料；其中热等静压温度为800-950℃、压力为120-150MPa，保持时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述石墨烯的添加量为0.5-2wt.％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用充入液氮的方式维持低温。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述钛合金粉体的平均粒度为100-300μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述钛合金的牌号为TC4、TA10、TB6或TC5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述钛合金粉体的元素含量按质量百分比为：铝5.5～6.7％、钒3.5％～4.5％、氧0.13～0.18％、氮<0.04％、氢<0.012％、铁<0.30％、碳<0.10％，其余为钛和微量元素。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯采用化学气相沉积方法制备。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为硬脂酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，进行所述脱气保温处理时，保温温度为300-500℃、真空度为2×10-3Pa以下，保持时间为4-10h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述包套为内腔直径为80-120mm，内腔高度为85-300mm、厚度为2-3mm的低碳钢包套。
11.一种高强钛合金-石墨烯复合材料，通过如权利要求1-10中任一项所述制备方法制备而成。
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