CN110983088A - 高导热铝基石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯复合材料的技术领域，尤其涉及一种高导热铝基石墨烯复合材料及其制备方法。这种高导热铝基石墨烯复合材料包括石墨烯、合金和铝粉，能显著提升铝基复合材料的导热性能，并且具有机械性能优异、工艺环保节能、可工业化大批量生产的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种高导热铝基石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着能源、电子、信息产业的发展，电子元器件呈现体积更小、功率更高的发展规律，这对电子封装材料的导热性能提出了新的挑战。石墨烯具有超高的力学强度、电子迁移率和导热系数，在高性能复合材料领域具有广阔的应用前景。铝在自然界中储量丰富、价廉易得，而铝合金具有较高的机械性能、仅次于银和铜的导电性能等特点，被广泛应用在结构材料、导线、散热器、电子封装材料等领域。目前，已有研究发现石墨烯在增强铝基复合材料机械性能的显著作用，但缺乏导热性能方面的研究。专利《一种制备石墨烯增强铝合金复合材料的方法》（公开号：CN 109234658 A）公布了一种石墨烯增强铝的方法，该方法中采用铝片表面喷涂石墨烯复合粉和摩擦搅拌的方法制备铝基石墨烯复合材料，但存在石墨烯难分散、复合材料致密性较差等不足。专利CN 103993192A公布了一种通过高能球磨的工艺混合石墨烯和金属粉末制备石墨烯增强金属材料的方法，但是，高能球磨不仅容易破坏石墨烯的结构，也不易通过工业化方式实现规模量产，此外其热等静压的成型方式容易在石墨烯与铝界面间形成脆性的Al4C3，而损害机械性能。专利CN108396168A公布了一种制备高强高导抗蠕变石墨烯增强铝合金的方法，但该方法中大量使用有机试剂，容易造成环境污染，而且有机试剂难以完全脱除，残留在制品中导致使用性能和机械性能的劣化。
现有技术的缺点：
纯铝金属因其力学强度低限制了应用范围，而现有的增强铝合金力学性能的增强相虽能提高铝合金的力学性能，但会严重的降低铝合金的导热性能。
石墨烯分散不均匀：采用压力浸渗法或摩擦搅拌焊法等方法很难将石墨烯均匀地分散在金属基体中，容易造成石墨烯的团聚以及机械/导热性能的不均一。
加工成型过程中易引发界面反应形成Al4C3：热压烧结法、熔融法和压力浸渗法等方法制备铝基石墨烯复合材料都需要高的实施温度或高温高压同时实施，使铝和石墨烯界面间容易发生化学反应生脆性的Al4C3，损害材料的机械强度或导热性能。
发明内容
本发明旨在解决上述现有铝基石墨烯复合材料中石墨烯分布不均匀、致密度低、界面反应难以控制、易形成Al4C3脆性物质等缺陷，能显著提升铝基复合材料的导热性能，并且具有机械性能优异、工艺环保节能、可工业化大批量生产的优势，提供一种高导热铝基石墨烯复合材料。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：高导热铝基石墨烯复合材料包含以下重量份的原料：
石墨烯 0.01~5份
低熔点合金 0~4份
铝粉 91~99.99份。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述合金为低熔点Al-50Mg、Al-12Si、AlMgSi10中的至少一种，低熔点合金的添加总量占复合粉末总量的0～2.5wt%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述铝粉的牌号为1080A、6063、2024、7075牌号中的一种；铝粉中铝含量为95～99.85wt%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述石墨烯为单层或少层石墨烯，石墨烯层数在1~20层，片径为0.5~20um；石墨烯占复合粉末总质量的0.01～5wt%。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括包含以下重量份的原料：0.1~2份的石墨烯，0.1~0.5份的Al-50Mg合金，0.05~1份的Al-12Si合金，96.5~99.8份的铝粉。
高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
第一步、将石墨烯加入溶剂中，在分散装置内混合均匀，获得均一稳定的石墨烯分散液；
第二步、将石墨烯分散液、铝粉和低熔点合金粉末按比例均匀混合成浆料，经干燥后，获得石墨烯分散均匀的铝/石墨烯复合粉末；
第三步、将复合粉末放入硬质合金模具中压制成棒状毛坯，在保护气氛下烧结得到烧结致密棒材；
第四步、将烧结致密棒材进行热挤出成型，得到铝/石墨烯复合材料。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第一步中分散装置为砂磨机、均质机、高能球磨、高速分散机、超声分散机中的至少一种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第一步中溶剂为去离子水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醇和甲醇中的至少一种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述第三步中烧结保护气氛为高纯氮气N2或高纯氩气Ar2，烧结温度为560～650℃/min，升温速率为5～10℃/min，保温2～4 h，降温速率为10～30℃/min。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述热挤出温度为260～420℃/min，挤出比为3～50，挤出速率为1.8～10 m/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过在金属铝中添加导热系数高达5300 W/m·K的墨烯并使其均匀分散在金属基体中，以大幅提高铝合金导热系数。由实施例可知，随着石墨烯添加量增加，铝基石墨烯复合材料的导热系数逐渐增加，最高达到了351 W/m·K，比同工艺下纯铝提高了67%。
2、本发明通过预先将石墨烯均匀分散在水或酒精等基液中，以便石墨烯在铝基体中能够实现均匀分散。
3、本发明通过添加低熔点合金降低铝基石墨烯复合材料的烧结温度，提高石墨烯与铝基体间的浸润性和结合强度，避免了石墨烯-铝界面间反应生成Al4C3，有利于机械强度的提高。
4、本发明以石墨烯为增强相制备铝基石墨烯复合材料，在提升铝合金导热系数的同时，力学强度也得到大幅度的提升，有利于铝合金材料在电子封装、散热器等领域的应用。
5、基于可工业化量产的工艺路线，低成本，环境友好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高导热铝基石墨烯复合材料及其制备方法，旨在解决现有制备铝基石墨烯复合材料方法中存在的石墨烯分布、分散不均匀的问题，旨在解决现有制备铝基石墨烯复合材料方法中存在的界面反应生成脆性Al4C3的问题，能显著提升铝基复合材料的导热性能，并且具有机械性能优异、工艺环保节能、可工业化大批量生产的优势。
高导热铝基石墨烯复合材料，包含以下重量份的原料：
石墨烯 0.01~5份
低熔点合金 0 ~4份
铝粉 91~99.99份。
高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法，制备方法具体包括以下步骤：
第一步、将石墨烯加入溶剂中，在分散装置内混合均匀，获得均一稳定的石墨烯分散液；
第二步、将石墨烯分散液、铝粉和低熔点合金粉末按比例均匀混合成浆料，经干燥后，获得石墨烯分散均匀的铝/石墨烯复合粉末；
第三步、将复合粉末放入硬质合金模具中压制成棒状毛坯，在保护气氛下烧结得到烧结致密棒材；
第四步、将烧结致密棒材进行热挤出成型，得到铝/石墨烯复合材料。
实施例一：将30g石墨烯加入1升去离子水中，在沙磨机中以1500r/min的转速沙磨1h，得到石墨烯分散液；取0.1份石墨烯分散液(以分散液中墨烯的质量计算)、99.9份铝粉（铝粉牌号为1080A）配制成粥样浆料，用高速分散机在2000r/min转速下分散1h，干燥后得到复合粉末；将复合粉末放入硬质合金模具中在200MPa压力下压制成直径为φ50mm的毛坯，然后在高纯氮气(N2)气氛下640℃烧结3h，升温速率5℃/min，降温速率10℃/min，得到烧结致密棒材；最后将烧结致密棒材在挤出温度480℃、挤出速率1.8m/min、挤出比15.5条件下挤出为φ12.7mm棒材。
实施例二：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为0.3份，铝粉的份数为99.7份（铝粉牌号为1080A），调整烧结温度为650℃，挤出温度为480℃。
实施例三：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为0.3份，铝粉份数为99.4份，添加Al-50Mg合金粉末份数为0.1份，Al-12Si合金粉末份数为0.2份，调整烧结温度为610℃，挤出温度为475℃。
实施例四：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为0.5份，铝粉份数为99.05份，Al-50Mg合金粉末份数为0.15份，Al-12Si合金粉末份数为0.3份，调整烧结温度600℃，挤出温度470℃。
实施例五：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为1份，铝粉份数为98.4份，Al-50Mg合金粉末份数为0.2份，Al-12Si合金粉末份数为0.4份，调整烧结温度590℃，挤出温度465℃。
实施例六：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为5份，铝粉份数为94份，Al-50Mg合金粉末份数为0.4份，Al-12Si合金粉末份数为0.6份，调整烧结温度560℃，挤出温度460℃。
实施例七：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为0.5份，铝粉份数为99.5份，调整铝的牌号为6063，调整烧结温为570℃，挤出温度460℃。
实施例八：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为0.5份，铝粉份数为99.5份，调整铝的牌号为2040，调整烧结温为560℃，挤出温度470℃。
实施例九：基本采用实施例一的方法，不同的是，调整石墨烯的份数为0.5份，铝粉份数为99.5份，调整铝的牌号为7075，调整烧结温为555℃，挤出温度460℃。
对比例一：以1080A牌号纯铝为原材料，采用实施例1相同工艺，制备纯铝材料。
对比例二：基本采用实施例二，不同的是取消烧结后的挤出工艺。
对比例三：采用与实施例二相同的配方，不同的是将石墨烯与铝粉的混合方式改为干法高能球磨，球磨时间为5 h，然后将复合粉末放入硬质合金模具中在200MPa压力下压制成直径为φ50mm的毛坯，然后在高纯氮气(N2)气氛下640℃烧结3h，升温速率5℃/min，降温速率10℃/min，得到烧结致密棒材；最后将烧结致密棒材在挤出温度480℃、挤出速率1.8m/min、挤出比15.5条件下挤出为φ12.7mm棒材。
实施例和对比例配方及主要工艺参数如下表所示：
| 实施例 | 石墨烯添加量(份) | Al-50Mg合金添量(份) | Al-12Si合金添量(份) | Al添加量(份) | 铝粉牌号 | 烧结温度(℃) | 挤出温度(℃) |
| 实施例1 | 0.1 | 0 | 0 | 99.9 | 1080A | 640 | 480 |
| 实施例2 | 0.3 | 0 | 0 | 99.7 | 1080A | 650 | 480 |
| 实施例3 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 99.4 | 1080A | 610 | 475 |
| 实施例4 | 0.5 | 0.15 | 0.3 | 99.05 | 1080A | 600 | 470 |
| 实施例5 | 1 | 0.2 | 0.4 | 98.4 | 1080A | 590 | 465 |
| 实施例6 | 5 | 0.4 | 0.6 | 94.0 | 1080A | 560 | 460 |
| 实施例7 | 0.5 | 0 | 0 | 99.5 | 6030 | 570 | 460 |
| 实施例8 | 0.5 | 0 | 0 | 99.5 | 2024 | 560 | 470 |
| 实施例9 | 0.5 | 0 | 0 | 99.5 | 7075 | 555 | 460 |
| 对比例1 | 0 | 0 | 0 | 100 | 1080A | 640 | 480 |
| 对比例2 | 0.3 | 0 | 0 | 99.7 | 1080A | 650 | —— |
| 对比例3 | 0.3 | 0 | 0 | 99.7 | 1080A | 650 | 480 |
样品屈服强度和抗拉强度由珠海三思万能试验机(CMT4104)测得，导热系数由激光导热仪(NETZSCH LFA427)测得。
实施例及对比例主要性能测试如下表所示：
| 样品 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 25℃时导热系数(W/k·m) |
| 实施例1 | 142 | 180 | 235 |
| 实施例2 | 167 | 238 | 252 |
| 实施例3 | 203 | 341 | 297 |
| 实施例4 | 214 | 339 | 318 |
| 实施例5 | 226 | 331 | 332 |
| 实施例6 | 181 | 264 | 351 |
| 实施例7 | 219 | 338 | 312 |
| 实施例8 | 209 | 340 | 245 |
| 实施例9 | 213 | 351 | 258 |
| 对比例1 | 129 | 112 | 210 |
| 对比例2 | 85 | 74 | 163 |
| 对比例3 | 128 | 160 | 182 |
从实施例及对比例主要性能测试表可知，实施例1~实施例6中，随着纯铝中石墨烯含量的增加，铝/石墨烯复合材料的导热系数逐渐增加，最高可提高到351 W/k·m，较相同工艺下的纯铝（对比例1）提高了74.2%。同时石墨烯的添加使铝基石墨烯复合材料的屈服强度、抗拉强度和导热系数都有大幅的提高。石墨烯含量占总质量的0.5wt%时，铝基石墨烯复合材料的抗拉强度最高达到了341.7MPa，屈服强度达到了203.9MPa，分别比纯铝提高了204.3%和57.9%。进一步增加石墨烯含量会导致复合材料的力学强度降低。
从实施例及对比例主要性能测试表可知，实施例7~实施例9中，在不同牌号的铝基材料中添加石墨烯，都可以使复合材料的导热系数和力学性能得到提高。
从实施例及对比例主要性能测试表可知，对比例2和实施例2数据可知，相同成分下减少挤出成型工艺，复合材料的力学强度和导热系数都较低。增加挤出成型工艺的复合材料可实现全致密，表现出更高的性能。
从实施例及对比例主要性能测试表可知，对比例3和实施例2数据可知，相同成分下，采用干法高能球磨混粉在相同的成型工艺下所得力学强度和导热系数都较低。干粉高能球磨会破坏石墨烯的结构，降低其性能。此外干粉高能球磨容易产生脆性的Al4C3化合物，使力学强度降低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热铝基石墨烯复合材料，其特征在于，包含以下重量份的原料：
石墨烯 0.01~5份
低熔点合金 0 ~4份
铝粉 91~99.99份。
2.如权利要求1所述的高导热铝基石墨烯复合材料，其特征在于：所述低熔点合金为Al-50Mg、Al-12Si、AlMgSi10中的至少一种，低熔点合金的添加总量占复合粉末总量的0～4wt%。
3.如权利要求1所述的高导热铝基石墨烯复合材料，其特征在于：所述铝粉的牌号为1080A、6063、2024、7075牌号中的一种；铝粉中铝含量为95～99.85wt%。
4.如权利要求1所述的高导热铝基石墨烯复合材料，其特征在于：所述石墨烯为单层或少层石墨烯，石墨烯层数在1~20层，片径为0.5~20um；石墨烯占复合粉末总质量的0.01～5wt%。
5.如权利要求1所述的高导热铝基石墨烯复合材料，其特征在于：包含以下重量份的原料：0.1~2份的石墨烯，0.1~0.5份的Al-50Mg合金，0.05~1份的Al-12Si合金，96.5~99.8份的铝粉。
6.如权利要求1所述的高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法具体包括以下步骤：
第一步、将石墨烯加入溶剂中，在分散装置内混合均匀，获得均一稳定的石墨烯分散液；
第二步、将石墨烯分散液、铝粉和低熔点合金粉末按比例均匀混合成浆料，经干燥后，获得石墨烯分散均匀的铝/石墨烯复合粉末；
第三步、将复合粉末放入硬质合金模具中压制成棒状毛坯，在保护气氛下烧结得到烧结致密棒材；
第四步、将烧结致密棒材进行热挤出成型，得到铝/石墨烯复合材料。
7.如权利要求6所述的高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中分散装置为砂磨机、均质机、高能球磨、高速分散机、超声分散机中的至少一种。
8.如权利要求6所述的高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中溶剂为去离子水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醇和甲醇中的至少一种。
9.如权利要求6所述的高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述第三步中烧结保护气氛为高纯氮气N2或高纯氩气Ar2，烧结温度为560～650℃/min，升温速率为5～10℃/min，保温2～4 h，降温速率为10～30℃/min。
10.如权利要求6所述的高导热铝基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述热挤出温度为260～420℃/min，挤出比为3～50，挤出速率为1.8～10 m/min。
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| CN113838614B (zh) * | 2021-08-03 | 2023-09-26 | 安徽天康(集团)股份有限公司 | 一种石墨烯改性铝基复合导线及其制备方法 |
| CN113718125A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-30 | 武汉材料保护研究所有限公司 | 一种高导电性能的石墨烯增强铝基复合材料及其制备方法 |
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