CN106987743A - 一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法 - Google Patents

一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，包括以下步骤：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，经气雾化处理得到铝硅合金雾化粉末；鳞片石墨经两次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，洗涤干燥，得到预处理的鳞片石墨；将预处理的鳞片石墨分别与硅铝合金雾化粉末混合均匀制成混合粉末，按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成封装材料；最后经机加工形成零部件。本发明制备的电子封装材料轻质、高导热、低膨胀系数可控，界面结合力良好，材料致密，石墨片呈非连续平行排列，微观组织均匀，具有梯度结构。

Description

一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制 备方法
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，具体涉及一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法。
背景技术
随着现代电子信息技术飞速发展，电子产品向小型化、便携化和多功能方向发展，电子封装材料和技术也与电子设计和制造一起推动者电子产业的发展。目前，由于集成电路的集成度迅猛增加，导致芯片发热量急剧上升，因为在微电子集成电路以及大功率整流器件中材料之间散热性能不佳而导致热疲劳以及热膨胀系数不匹配引起的热应力，使得芯片寿命下降。
电子封装材料主要包括基板、布线、框架、层间介质和密封材料，最早用于封装的材料是陶瓷和金属，随着电路密度和功能的不断提高，对封装材料和技术提出了更高更多的要求。
常用的电子封装材料有塑料封装材料、陶瓷封装材料、金属封装材料和金属基复合封装材料，其中塑料封装材料的价格低、质量轻、绝缘性能好等优点，但是多数含铅，毒性较大，陶瓷封装材料耐湿性好、机械强度高、热膨胀系数小和热导率高，但是在大功率集成电路中大量使用多有局限，金属封装材料具有较高的机械强度和散热性能，而金属基复合封装材料可以通过基体和增强体的不同组合获得不同性能的封装材料，常用的基体有铝、镁、铜或者他们的合金，增强体通常选用具有较低的CTE、高的导热系数、良好的化学稳定性、较低的成本，最好与金属基体具有较好的润湿性。中国专利CN 102094142B公开的通过快速热压制备高硅铝合金电子封装材料的方法，将气体雾化的硅铝合金和纯铝粉混合装入磨具中，在氩气气氛中，热压脱模，得到相对密度大于99％的铝硅合金块体材料，该制备方法简单，可重复性好，制备的材料热膨胀系数低、热传导性好。中国专利CN 102184873B公开的一种快速制备金刚石-碳化硅电子封装材料的方法，将粘结剂、石墨、硅粉和金刚石颗粒进行湿混，温压形成毛坯，在氩气气氛下烧结得到金刚石/硅/碳多孔基体，再经纯硅填埋渗透，得到致密的金刚石-碳化硅电子封装材料，该方法对工艺要求低，工艺周期短，封装材料致密度高，结合强度大，力学性能和热性能较好。现有技术制备的电子封装材料在某一方面或者某几个方面具有一定的优势，但是综合性能良好的电子封装材料并不多见。本发明将石墨与铝-硅合金复合，利用界面润湿和成型制备得到综合性能良好的电子封装材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，将鳞片石墨表面镀层镍后与不同配比的铝硅合金雾化粉末混合，按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料，最后加工形成零件。本发明制备的电子封装材料轻质、高导热、低膨胀系数可控，界面结合力良好，材料致密，石墨片呈非连续平行排列，微观组织均匀，具有梯度结构。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)气雾化制备铝硅合金粉末：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，利用气雾化设备制备得到不同配比的铝硅合金雾化粉末；
(2)鳞片石墨表面预处理：经过一次浸锌、二次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，使用去离子水清洗和无水乙醇清洗，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空干燥箱在95-120℃烘干2-6h去除水分，得到预处理的鳞片石墨；
(3)粉末混合：将预处理的鳞片石墨分别与不同配比的硅铝合金雾化粉末按照重量百分比配料，预混合后，放入混料罐中混合均匀制成混合粉末；
(4)混合粉末真空热压；将混合好的粉末按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料；
(5)机加工：对真空热压后的封装材料进行车、铣、磨和电火花切割中的一种或几种机加工形成零部件。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，铝硅合金的雾化温度为580-660℃，铝硅合金中硅的含量为9-30％，铜含量为1-5wt％，镁含量为0.5-2.5wt％，锡含量为0.1-1.5wt％，余量为铝。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，铝硅合金雾化粉末的粒径为200-800目，纯度≥99.8％，铁含量≤0.008wt％，雾化粉末中出生硅颗粒≤90μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠450-580g/L，氧化锌75-120g/L，酒石酸钾钠8-20g/L，三氯化铁0.5-4g/L，硝酸钠0.2-2g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠50-130g/L，氧化锌15-65g/L，酒石酸钾钠10-35g/L，三氯化铁1-4.5g/L，硝酸钠0.5-2.5g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍15-65g/L，一水合次磷酸钠14-56g/L，柠檬酸钠14-60g/L，碳酸氢钠2-12g/L，三乙醇胺15-65mL/L，氨水调节pH值8-10，镀镍温度为35-70℃，镀镍时间为10-35min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，预处理的鳞片石墨的表面镍层的厚度为0.5-12μm，纯度≥99.9wt％，粒度为32-100目。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，混料罐转速为20-80r/min，球料质量比为2-6，混料时间为16-32h，混合粉末中硅铝合金的百分含量为30-65wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，预压压力为20-40MPa，保压时间为0.5-2h，真空除气为常温下抽真空至2-5×10-2Pa，真空热压为升温同时抽真空，升温速率≤50℃/h，保温结束后，真空度≤1×10-2Pa，在580-660℃保温4-6h，真空度≤8×10-3Pa时，开始压制，压制压力为80-140MPa，单次压下量为3-5mm，每次保压时间为10-40min，到达最大压下量时，保压时间2-5h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料中鳞片石墨的质量分数为35-70％，鳞片石墨片层方向与压制方向垂直分布，石墨片呈非连续平行排列，铝硅合金分布于石墨片层间隙，石墨片与硅铝合金呈叠层结构，所述基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的密度为2.42-2.55g/cm3，平行于石墨片层方向导热率为240-280W/(m·K)，27-100℃的热膨胀系数为10.2-13.9×10-6/K，弯曲强度为120-160MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的主要材料为鳞片石墨和硅铝合金，密度低于纯铝和同质量分数的硅铝、铝碳化硅和金刚石铝等封装材料，本发明制备的封装材料中石墨片层防线与压制方向垂直分布，石墨片呈非连续平行排列，铝硅合金分布于石墨片层间隙，石墨片与硅铝合金呈叠层结构，因此制备的封装材料在平行于石墨片层的热导率在240-280W/(m·K)之间，而且石墨片表面含有镍层，提高了石墨片与硅铝合金界面的润湿能力，降低了界面热阻，提高了界面力，降低了混合时对石墨结构的破坏，保证了石墨片结构的完整性，且封装梯度材料的热膨胀系数可控，在27-100℃下，热膨胀系数为10.2-13.9×10-6/K。
(2)本发明制备的基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装材料采用化学镀镍结合粉末冶金工艺，采用较细的硅铝合金雾化粉末，再机械混合，充分填充鳞片石墨间隙，微观组织均匀、无颗粒团聚，石墨片采用低温升华及真空烘干工艺去除水分，准确控制石墨的百分含量，再经真空热压形成多元系液，通过液相流动填充鳞片石墨烯间隙，使材料达到致密，而且通过调节硅铝合金雾化粉末中硅的比例和调节硅铝合金雾化粉末和石墨的比例，调节材料的微光结构，形成梯度结构。
(3)本发明制备方法简单，材料在制备过程中的烧损少，可精确控制材料的重量比例，进一步调控电子封装材料的综合性能，而且制备的电子封装材料致密，微光组织均匀，具有梯度分布结构，低体分的硅铝合金也比较易于加工，加工性能优于同类的纯铝、铝硅及铝碳化硅等封装材料，本发明制备的材料具有低密度、高热导率、低膨胀系数和良好的力学强度，与其他类型的封装材料相比，综合性能优势较大，在电子封装领域有较大的应用潜力。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
附图1是基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装材料微观结构示意图。
其中，1、鳞片石墨 2、铝硅合金
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
采用鳞片石墨的粒度为100目，纯度为99.9wt％,对鳞片石墨进行预处理：一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠450g/L，氧化锌75g/L，酒石酸钾钠8g/L，三氯化铁0.5g/L，硝酸钠0.2g/L，浸锌温度为35℃，浸锌时间为60s；二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠50g/L，氧化锌15g/L，酒石酸钾钠10g/L，三氯化铁1g/L，硝酸钠0.5g/L，浸锌温度为35℃，浸锌时间为60s；化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍15g/L，一水合次磷酸钠14g/L，柠檬酸钠14g/L，碳酸氢钠2g/L，三乙醇胺15mL/L，氨水调节pH值8，镀镍温度为35℃，镀镍时间为35min。经过上述镀镍以后，鳞片石墨表面化学镀镍层厚度平均0.5μm，化学镀镍后的鳞片石墨，使用去离子水清洗多次和无水乙醇清洗多次，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空烘干箱在95℃之间烘干6h。
铝硅合金中硅的含量为9％，铜含量为1wt％，镁含量为0.5wt％，锡含量为0.1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为580℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为49μm，选用800目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为14％，铜含量为1wt％，镁含量为0.5wt％，锡含量为0.1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为580℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为49μm，选用800目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为30％，铜含量为1wt％，镁含量为0.5wt％，锡含量为0.1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为580℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为49μm，选用800目合金粉末。
采用球料比2，混料罐转速月20r/min，混合时间为32h，将鳞片石墨分别三种配比的铝硅合金两种粉末进行机械混合，混合后的粉末多次过筛去除钢球后，按照硅含量大小依次装入钢制包套，其中铝硅合金的百分含量为65wt％。
抽真空之前，进行预压制，压力为20MPa，保压时间为2h。粉末装填完毕之后，常温下抽真空至5×10-2Pa后进行升温，同时抽真空，升温速率为35℃/h，在80、150、400和500℃分别保温4h，每个温度段保温结束后，真空均≤1×10-2Pa。在580℃保温4h，真空5×10-3Pa时，开始压制，压制压力为80MPa，单次压下量控制在3mm，每次保压时间10min，到达最大压下量时，保压时间2h。
把真空热压后的含钢模具坯锭车去钢模具后，经过机加工工序加工成所需要的零部件。
实施例2：
采用鳞片石墨的粒度为100目，纯度为99.9wt％,对鳞片石墨进行预处理：一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠580g/L，氧化锌120g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁4g/L，硝酸钠2g/L，浸锌温度为80℃，浸锌时间为15s；二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠130g/L，氧化锌65g/L，酒石酸钾钠35g/L，三氯化铁4.5g/L，硝酸钠2.5g/L，浸锌温度为80℃，浸锌时间为15s；化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍65g/L，一水合次磷酸钠56g/L，柠檬酸钠60g/L，碳酸氢钠12g/L，三乙醇胺65mL/L，氨水调节pH值10，镀镍温度为70℃，镀镍时间为10min。经过上述镀镍以后，鳞片石墨表面化学镀镍层厚度平均12μm，化学镀镍后的鳞片石墨，使用去离子水清洗多次和无水乙醇清洗多次，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空烘干箱在120℃之间烘干2h。
铝硅合金中硅的含量为9％，铜含量为5wt％，镁含量为2.5wt％，锡含量为1.5wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为660℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.007wt％，初生硅最大尺寸为61μm，选用200目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为14％，铜含量为5wt％，镁含量为2.5wt％，锡含量为1.5wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为660℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.007wt％，初生硅最大尺寸为61μm，选用200目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为30％，铜含量为5wt％，镁含量为2.5wt％，锡含量为1.5wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为660℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.007wt％，初生硅最大尺寸为61μm，选用200目合金粉末。
采用球料比2，混料罐转速月80r/min，混合时间为16h，将鳞片石墨分别三种配比的铝硅合金两种粉末进行机械混合，混合后的粉末多次过筛去除钢球后，按照硅含量大小依次装入钢制包套，其中铝硅合金的百分含量为30wt％。
抽真空之前，进行预压制，压力为40MPa，保压时间为0.5h。粉末装填完毕之后，常温下抽真空至2×10-2Pa后进行升温，同时抽真空，升温速率为50℃/h，在130、200、450和600℃分别保温1h，每个温度段保温结束后，真空均≤1×10-2Pa。在660℃保温1h，真空6×10- 3Pa时，开始压制，压制压力为140MPa，单次压下量控制在5mm，每次保压时间40min，到达最大压下量时，保压时间5h。
把真空热压后的含钢模具坯锭车去钢模具后，经过机加工工序加工成所需要的零部件。
实施例3：
采用鳞片石墨的粒度为100目，纯度为99.9wt％,对鳞片石墨进行预处理：一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠500g/L，氧化锌85g/L，酒石酸钾钠14g/L，三氯化铁1.5g/L，硝酸钠1g/L，浸锌温度为50℃，浸锌时间为30s；二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠80g/L，氧化锌45g/L，酒石酸钾钠15g/L，三氯化铁2.5g/L，硝酸钠1g/L，浸锌温度为50℃，浸锌时间为30s；化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍25g/L，一水合次磷酸钠35g/L，柠檬酸钠30g/L，碳酸氢钠5g/L，三乙醇胺35mL/L，氨水调节pH值9，镀镍温度为55℃，镀镍时间为50min。经过上述镀镍以后，鳞片石墨表面化学镀镍层厚度平均4.8μm，化学镀镍后的鳞片石墨，使用去离子水清洗多次和无水乙醇清洗多次，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空烘干箱在100℃之间烘干3h。
铝硅合金中硅的含量为9％，铜含量为3wt％，镁含量为1wt％，锡含量为0.2wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为610℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0071wt％，初生硅最大尺寸为52μm，选用300目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为14％，铜含量为3wt％，镁含量为1wt％，锡含量为0.2wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为610℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0071wt％，初生硅最大尺寸为52μm，选用300目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为30％，铜含量为3wt％，镁含量为1wt％，锡含量为0.2wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为610℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0071wt％，初生硅最大尺寸为52μm，选用300目合金粉末。
采用球料比2，混料罐转速月50r/min，混合时间为24h，将鳞片石墨分别三种配比的铝硅合金两种粉末进行机械混合，混合后的粉末多次过筛去除钢球后，按照硅含量大小依次装入钢制包套，其中铝硅合金的百分含量为50wt％。
抽真空之前，进行预压制，压力为30MPa，保压时间为1h。粉末装填完毕之后，常温下抽真空至3×10-2Pa后进行升温，同时抽真空，升温速率为45℃/h，在80、180、420和530℃分别保温2h，每个温度段保温结束后，真空均≤1×10-2Pa。在620℃保温2h，真空5×10-3Pa时，开始压制，压制压力为100MPa，单次压下量控制在3mm，每次保压时间20min，到达最大压下量时，保压时间4h。
把真空热压后的含钢模具坯锭车去钢模具后，经过机加工工序加工成所需要的零部件。
实施例4：
采用鳞片石墨的粒度为100目，纯度为99.9wt％,对鳞片石墨进行预处理：一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠560g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠16g/L，三氯化铁3g/L，硝酸钠1.5g/L，浸锌温度为60℃，浸锌时间为35s；二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠110g/L，氧化锌60g/L，酒石酸钾钠30g/L，三氯化铁3.5g/L，硝酸钠1.5g/L，浸锌温度为60℃，浸锌时间为30s；化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍50g/L，一水合次磷酸钠50g/L，柠檬酸钠50g/L，碳酸氢钠10g/L，三乙醇胺50mL/L，氨水调节pH值9.5，镀镍温度为50℃，镀镍时间为10min。经过上述镀镍以后，鳞片石墨表面化学镀镍层厚度平均9.5μm，化学镀镍后的鳞片石墨，使用去离子水清洗多次和无水乙醇清洗多次，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空烘干箱在100℃之间烘干4h。
铝硅合金中硅的含量为9％，铜含量为3wt％，镁含量为1wt％，锡含量为1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为660℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为53μm，选用500目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为14％，铜含量为3wt％，镁含量为1wt％，锡含量为1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为660℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为53μm，选用500目合金粉末。
铝硅合金中硅的含量为30％，铜含量为3wt％，镁含量为1wt％，锡含量为1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为660℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为53μm，选用500目合金粉末。
采用球料比2，混料罐转速月60r/min，混合时间为30h，将鳞片石墨分别三种配比的铝硅合金两种粉末进行机械混合，混合后的粉末多次过筛去除钢球后，按照硅含量大小依次装入钢制包套，其中铝硅合金的百分含量为60wt％。
抽真空之前，进行预压制，压力为50MPa，保压时间为1h。粉末装填完毕之后，常温下抽真空至2×10-2Pa后进行升温，同时抽真空，升温速率为50℃/h，在130、200、410和620℃分别保温2h，每个温度段保温结束后，真空均≤1×10-2Pa。在640℃保温2h，真空6×10-3Pa时，开始压制，压制压力为130MPa，单次压下量控制在5mm，每次保压时间30min，到达最大压下量时，保压时间4h。
把真空热压后的含钢模具坯锭车去钢模具后，经过机加工工序加工成所需要的零部件。
对比例1：
采用鳞片石墨的粒度为100目，纯度为99.9wt％,对鳞片石墨进行预处理：一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠450g/L，氧化锌75g/L，酒石酸钾钠8g/L，三氯化铁0.5g/L，硝酸钠0.2g/L，浸锌温度为35℃，浸锌时间为60s；二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠50g/L，氧化锌15g/L，酒石酸钾钠10g/L，三氯化铁1g/L，硝酸钠0.5g/L，浸锌温度为35℃，浸锌时间为60s；化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍15g/L，一水合次磷酸钠14g/L，柠檬酸钠14g/L，碳酸氢钠2g/L，三乙醇胺15mL/L，氨水调节pH值8，镀镍温度为35℃，镀镍时间为35min。经过上述镀镍以后，鳞片石墨表面化学镀镍层厚度平均0.5μm，化学镀镍后的鳞片石墨，使用去离子水清洗多次和无水乙醇清洗多次，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空烘干箱在95℃之间烘干6h。
铝硅合金中硅的含量为9wt30％，铜含量为1wt％，镁含量为0.5wt％，锡含量为0.1wt％，余量为铝，铝硅合金雾化温度为580℃，雾化介质为高纯氩气，铝硅合金雾化粉末含铁量为0.0075wt％，初生硅最大尺寸为49μm，选用800目合金粉末。
采用球料比2，混料罐转速月20r/min，混合时间为32h，将鳞片石墨和铝硅合金两种粉末进行机械混合，混合后的粉末多次过筛去除钢球后装入钢制包套，其中铝硅合金的百分含量为65wt％。
抽真空之前，进行预压制，压力为20MPa，保压时间为2h。粉末装填完毕之后，常温下抽真空至5×10-2Pa后进行升温，同时抽真空，升温速率为35℃/h，在80、150、400和500℃分别保温4h，每个温度段保温结束后，真空均≤1×10-2Pa。在580℃保温4h，真空5×10-3Pa时，开始压制，压制压力为80MPa，单次压下量控制在3mm，每次保压时间10min，到达最大压下量时，保压时间2h。
把真空热压后的含钢模具坯锭车去钢模具后，经过机加工工序加工成所需要的零部件。
经检测，实施例1-6制备的基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料以及对比例制备的基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装材料的密度、平行于石墨片方向导热率、27-100℃下的热膨胀系数和固溶时效后弯曲强度的的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
密度(g/cm3) 2.54 2.42 2.55 2.43 2.55
平行于石墨片方向导热率(W/m·K) 221 272 226 276 240
27-100℃下的热膨胀系数(×10-6/K) 12.4 9.8 12.2 10.0 13.9
固溶时效后弯曲强度(MPa) 180 115 170 116 160
由上表可见，本发明制备的基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料具有轻质、高导热、低膨胀系数和良好的力学性能，综合性能好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)气雾化制备铝硅合金粉末：不同配比的铝硅合金在高纯氩气气体氛围下，利用气雾化设备制备得到不同配比的铝硅合金雾化粉末；
(2)鳞片石墨表面预处理：经过一次浸锌、二次浸锌及化学镀镍，在鳞片石墨表面镀一层镍层，使用去离子水清洗和无水乙醇清洗，抽滤后采用液氮经过低温升华，去除部分水分，再使用真空干燥箱在95-120℃烘干2-6h去除水分，得到预处理的鳞片石墨；
(3)粉末混合：将预处理的鳞片石墨分别与不同配比的硅铝合金雾化粉末按照重量百分比配料，预混合后，放入混料罐中混合均匀制成混合粉末；
(4)混合粉末真空热压；将混合好的粉末按照硅的含量从小大大依次装入钢制包套内，使用双向压机经过预压，真空除气、真空热压过程将复合粉末致密化，制备成封装材料；
(5)机加工：对真空热压后的封装材料进行车、铣、磨和电火花切割中的一种或几种机加工形成零部件，得到基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铝硅合金的雾化温度为580-660℃，铝硅合金中硅的含量为9-30％，铜含量为1-5wt％，镁含量为0.5-2.5wt％，锡含量为0.1-1.5wt％，余量为铝。
3.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铝硅合金雾化粉末的粒径为200-800目，纯度≥99.8％，铁含量≤0.008wt％，雾化粉末中出生硅颗粒≤90μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，一次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠450-580g/L，氧化锌75-120g/L，酒石酸钾钠8-20g/L，三氯化铁0.5-4g/L，硝酸钠0.2-2g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。
5.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二次浸锌的工艺参数为：氢氧化钠50-130g/L，氧化锌15-65g/L，酒石酸钾钠10-35g/L，三氯化铁1-4.5g/L，硝酸钠0.5-2.5g/L，浸锌温度为35-80℃，浸锌时间为15-60s。
6.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，化学镀镍的工艺参数为：七水合硫酸镍15-65g/L，一水合次磷酸钠14-56g/L，柠檬酸钠14-60g/L，碳酸氢钠2-12g/L，三乙醇胺15-65mL/L，氨水调节pH值8-10，镀镍温度为35-70℃，镀镍时间为10-35min。
7.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，预处理的鳞片石墨的表面镍层的厚度为0.5-12μm，纯度≥99.9wt％，粒度为32-100目。
8.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，混料罐转速为20-80r/min，球料质量比为2-6，混料时间为16-32h，混合粉末中硅铝合金的百分含量为30-65wt％。
9.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，预压压力为20-40MPa，保压时间为0.5-2h，真空除气为常温下抽真空至2-5×10-2Pa，真空热压为升温同时抽真空，升温速率≤50℃/h，保温结束后，真空度≤1×10-2Pa，在580-660℃保温4-6h，真空度≤8×10-3Pa时，开始压制，压制压力为80-140MPa，单次压下量为3-5mm，每次保压时间为10-40min，到达最大压下量时，保压时间2-5h。
10.根据权利要求1所述的一种基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料中鳞片石墨的质量分数为35-70％，鳞片石墨片层方向与压制方向垂直分布，石墨片呈非连续平行排列，铝硅合金分布于石墨片层间隙，石墨片与硅铝合金呈叠层结构，所述基于鳞片石墨的铝硅合金的复合电子封装梯度材料的密度为2.42-2.55g/cm3，平行于石墨片层方向导热率为240-280W/(m·K)，27-100℃的热膨胀系数为10.2-13.9×10-6/K，弯曲强度为120-160MPa。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109434124A (zh) * 2018-11-20 2019-03-08 许文强 一种基于石墨烯改性的低膨胀金属基电子封装材料的制备方法
CN110551927A (zh) * 2019-09-06 2019-12-10 湘潭大学 一种原位自生铝硅梯度复合材料及其制备方法
CN111636006A (zh) * 2020-05-29 2020-09-08 香港生产力促进局 一种铝硅合金石墨复合导热材料及其制备与应用
CN113059158A (zh) * 2021-03-22 2021-07-02 东北大学 一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040084315A (ko) * 2003-03-27 2004-10-06 이정일 진공아아크 용해법에 의한 고규소 Ａｌ－Ｓｉ합금전자패키징용 소재 및 그 제조방법
CN102140600A (zh) * 2011-03-16 2011-08-03 西安明科微电子材料有限公司 一种铝硅电子封装材料及其制备方法
CN102978485A (zh) * 2011-09-07 2013-03-20 长沙华希金属材料有限公司 新型高硅铝合金电子封装材料及其制备方法
CN103103403A (zh) * 2013-01-24 2013-05-15 西安交通大学 一种电子封装材料
CN106799496A (zh) * 2016-12-19 2017-06-06 北京有色金属研究总院 一种石墨和铝硅合金复合电子封装材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040084315A (ko) * 2003-03-27 2004-10-06 이정일 진공아아크 용해법에 의한 고규소 Ａｌ－Ｓｉ합금전자패키징용 소재 및 그 제조방법
CN102140600A (zh) * 2011-03-16 2011-08-03 西安明科微电子材料有限公司 一种铝硅电子封装材料及其制备方法
CN102978485A (zh) * 2011-09-07 2013-03-20 长沙华希金属材料有限公司 新型高硅铝合金电子封装材料及其制备方法
CN103103403A (zh) * 2013-01-24 2013-05-15 西安交通大学 一种电子封装材料
CN106799496A (zh) * 2016-12-19 2017-06-06 北京有色金属研究总院 一种石墨和铝硅合金复合电子封装材料及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109434124A (zh) * 2018-11-20 2019-03-08 许文强 一种基于石墨烯改性的低膨胀金属基电子封装材料的制备方法
CN110551927A (zh) * 2019-09-06 2019-12-10 湘潭大学 一种原位自生铝硅梯度复合材料及其制备方法
CN110551927B (zh) * 2019-09-06 2021-09-24 湘潭大学 一种原位自生铝硅梯度复合材料及其制备方法
CN111636006A (zh) * 2020-05-29 2020-09-08 香港生产力促进局 一种铝硅合金石墨复合导热材料及其制备与应用
CN111636006B (zh) * 2020-05-29 2021-09-28 香港生产力促进局 一种铝硅合金石墨复合导热材料及其制备与应用
CN113059158A (zh) * 2021-03-22 2021-07-02 东北大学 一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法
CN113059158B (zh) * 2021-03-22 2022-04-12 东北大学 一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法

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