CN113059158B - 一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，包括以下工艺步骤：(1)混粉：按照原料的配比将Al粉、Si粉、稀土氧化物粉末放入混粉机中进行混粉；(2)表面预处理：将混粉后的混合粉末摻入胶黏剂，并将其涂抹在抛光后的铝块上；(3)电子束表面改性：将表面预处理后的铝块置于6×10‑3Pa的真空条件下，对其表面进行电子束处理，获得产品。本发明方法工艺操作简单，绿色环保，本发明将电子束与粉末冶金工艺技术结合，解决了传统熔炼法制备的高硅铝硅合金经电子束产生的微裂纹无法用稀土消除的问题。由于粉末冶金工艺制备的合金初生硅尺寸可控，可实现初生硅的细化，进而充分发挥了稀土消除电子束处理后产生的微裂纹和熔坑的作用。
Description
技术领域
本发明属于材料表面处理领域，特别涉及一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法。
背景技术
过共晶铝硅合金作为一种铸造铝合金，由于具有铸造性良好、焊接性优越、耐磨性高、优异的耐腐蚀性等特点，广泛应用于航空航天、汽车等领域。但在传统铸造条件下，由于冷却速度低，会在组织中形成大量粗大的初生硅相，特别是随着硅含量的增加，初生硅的形状会由板片状变化为五角形状或其他不规则形状，这样会严重割裂铝基体，影响其机械性能，从而限制合金的应用。
近几十年来，强流脉冲电子束被公认是一种新型表面改性技术，该技术诱导的快速加热和冷却过程，使得材料表面发生了远离平衡态的非平衡凝固，从而获得了一种性能优异的表面改性层。尽管如此，在脉冲电子束的作用下，材料表面很容易形成大量的微裂纹和熔坑结构，严重恶化了材料表面的机械性能。
中国专利CN104894416A公布了一种使用稀土改善铝硅合金表面裂纹的方法，专利中用电子束处理含有稀土Ce的Al-17.5wt.％合金，实现了微裂纹的消除，但是随着硅含量的提高(≥20wt％)，由于初生硅的尺寸还是比较大且形状复杂，电子束处理后微裂纹还可以在初生硅内部扩展，所以微裂纹还是存在无法消除的现象，因此需要换一个思路来解决高硅铝硅合金中电子束处理后消除微裂纹的方法。如果将原始组织初生硅的尺寸细化到40μm尺寸以下，经过电子束处理以后，微裂纹的扩展可受到有效抑制。因为粗大的脆性相可以提供微裂纹扩展的空间，减小脆性相的尺寸有利于消除微裂纹。鉴于上述原理，本发明采用电子束和粉末冶金工艺技术相结合的方法可以解决微裂纹问题。首先采用粉末冶金工艺预先制备Al粉和Si粉的混合粉末，然后将混合粉末用胶黏剂粘在纯铝块上，最后用电子束处理就会在铝块表面上形成高硅铝硅合金涂层，通过控制Si粉颗粒的尺寸可以精确控制初生硅的尺寸，再加上稀土消除微裂纹的作用，使得涂层中无微裂纹和熔坑等组织缺陷，机械性能显著提高。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，将电子束与粉末冶金工艺技术相结合，解决了电子束处理后合金表面产生的微裂纹和熔坑，获得优异的机械性能。
一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，具体制备流程如下：
(1)混粉：按照原料的配比将Al粉、Si粉、稀土氧化物粉末放入混粉机中，混粉时间为2～5h；所述原料的配比按重量百分数为Al粉55～80wt.％、Si粉20～45wt.％、稀土氧化物为0.1～1wt.％；
(2)表面预处理：将混粉后的混合粉末摻入胶黏剂，并将其涂抹在抛光后的铝块上，准备电子束处理；
(3)电子束表面改性：将表面预处理后的铝块置于真空条件下，对其表面进行强流脉冲电子束的辐照。
进一步的，所述原料的配比按重量百分数来计算为Al粉55～80wt.％、Si粉20～45wt.％、稀土氧化物为0.1～1wt.％；
进一步的，所述胶黏剂为纤维素酯、聚乙烯醇、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚丙烯酸酯、α-氰基丙烯酸酯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的一种。
进一步的，所述Al粉、Si粉以及稀土氧化物的粒度分别为Al粉200～350目，Si粉0.5～5μm，稀土氧化物为0.5～1.5μm；
进一步的，所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钕以及氧化镨中的一种。
进一步的，所述步骤(3)中真空条件为6×10-3Pa。
进一步的，步骤(3)中强流脉冲电子束辐照的工艺参数具体如下：加速电压25kV，脉冲次数为50次，能量密度为3J/cm2。
本发明采用电子束与粉末冶金工艺技术相结合的方法，通过预先控制Si粉颗粒的粒度，来控制电子束处理后初生硅的尺寸大小，然后再借助稀土氧化物消除微裂纹和熔坑的作用，最终获得无微裂纹和熔坑的涂层组织，耐磨性显著的提高，从而解决了在铝硅合金中由于Si含量过高造成初生硅尺寸过大，无法用稀土消除微裂纹和熔坑的问题。
附图说明
图1是采用熔炼法制备的Al-20Si-0.3Nd合金经过电子束处理的表面微观形貌(电子束处理工艺参数为加速电压25kV，脉冲次数为50次，能量密度为3J/cm2)；
图2是采用粉末冶金法制备的Al-20Si-0.3CeO2合金经过电子束处理的表面微观形貌(电子束处理工艺参数为加速电压25kV，脉冲次数为50次，能量密度为3J/cm2)。
具体实施方式
本发明的内容通过实施例加以详细描述，但不被实施例所限。
实施例1：
原料各组分重量比分别为Al粉79.7wt.％，Si粉20wt.％，氧化铈0.3wt.％。本发明一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，具体按以下步骤实施：
(1)混粉：将一部分Al粉和稀土氧化物放入打粉机中进行预混合，混合时间15s，预混合后的粉末与剩下的Al粉和Si粉放入不锈钢盆中，带上胶皮手套进行手混，经过揉搓直至颜色均匀一致，过筛120目后，然后将混合物装入混粉机里，开启电源，混粉时间为2～5h；
(2)表面预处理：将混粉后的混合粉末摻入纤维素酯胶黏剂，并用小刷子均匀地将其涂抹在抛光后的铝块上，准备电子束处理；
(3)电子束表面改性：将表面预处理后的铝块置于强流脉冲电子束装置的真空工作室中，开启电源，打开机械泵，将真空度抽至7Pa以下时，开启磁场和火花塞开关，并打开分子泵，直至真空度达到6×10-3Pa时开始施加脉冲电子束，利用电子束的快速加热和快速凝固过程，可以获得初生硅分布非常均匀的涂层组织，在借助稀土可以减小电子束冷却过程中产生的拉应力大小，可以实现微裂纹和熔坑的消除，相应的工艺参数具体如下：加速电压25kV，脉冲次数为50次，能量密度为3J/cm2。
所述Al粉、Si粉以及稀土氧化物的粒度分别为Al粉200～350目，Si粉0.5～5μm，稀土氧化物为0.5～1.5μm；步骤(1)中预先采用预混合的目的是防止稀土氧化物的团聚，因为直接将三种原料混合一起，机械混合时，少量的稀土氧化物容易团聚，造成电子束处理以后稀土分布不均匀，影响消除微裂纹和熔坑的效果。
所述氧化铈可由氧化镧、氧化钕以及氧化镨中的任意一种进行替换。
实施例2：
与实施例1不同的是：原料各组分重量比分别为Al粉64.5wt.％，Si粉35wt.％，氧化镧0.5wt.％。步骤(2)中表面预处理过程中使用的胶黏剂为聚酰胺。
所述氧化镧可由氧化铈、氧化钕以及氧化镨中的任意一种进行替换。
实施例3：
与实施例1和2不同的是：原料各组分重量比分别为Al粉54.2wt.％，Si粉45wt.％，氧化钕0.8wt.％。步骤(2)中表面预处理过程中使用的胶黏剂为聚乙烯醇缩醛。
所述氧化钕可由氧化铈、氧化镧以及氧化镨中的任意一种进行替换。
性能测试：采用MG-2000的高速高温摩擦磨损实验机对电子束处理的试样进行摩擦磨损试验，考察试样的耐磨性，每个样品在摩擦副上的总转数为2000转，电机转数控制在250转/分，总滑动距离0.38km，滑动速度0.8m/s，施加的载荷为10N。用磨损量来衡量样品的耐磨性，即样品在摩擦磨损实验前后用丙酮进行超声波清洗，吹干后分别放在电子天平上称重，然后计算出磨损失重即磨损量，测试结果详见表1。
对比例：
采用熔炼法制备Al-20Si-0.3Nd合金，原料按照Si 20wt.％(工业硅),稀土钕0.3wt.％(钕块),余量为Al块。浇铸温度为760℃。
表1实施例1～3以及对比例的耐磨性结果汇总表
图1显示经过电子束处理的熔炼法制备的Al-20Si-0.3Nd合金表面存在大量微裂纹，即使加入稀土也无法消除微裂纹；图2显示经过电子束处理的粉末冶金法制备的Al-20Si-0.3CeO2合金无微裂纹，采用粉末冶金工艺可以控制初生硅的尺寸，使其细化到30微米以下，可以抑制微裂纹的进一步扩展，再加上稀土CeO2消除初生硅脆性相中的局部应力集中的作用，上述两种作用共同导致了微裂纹的消除，解决了高硅铝硅合金微裂纹消除的问题，拓展了高硅铝硅合金的应用范围。
相比于传统熔炼工艺获得的Al-20Si、Al-35Si、Al-45Si合金的耐磨性(磨损量分别为0.0018g，0.0013g，0.0006g)，实施例1～3的耐磨性有显著的提高，得益于通过本发明的粉末冶金工艺，使得初生硅分布更加均匀，没有熔炼后初生硅偏析聚集的现象，而且由于Si粉粒度的细小，使得初生硅的形貌趋于球化，而且经过电子束处理，熔坑和微裂纹的消除使得样品表面抵抗外力变形的能力增强，因此耐磨性得到了显著的提升。
本发明可以带来以下有益的效果：
本发明通过控制Si粉的粒度，来控制电子束处理后初生硅的尺寸大小，然后再借助稀土氧化物消除微裂纹和熔坑的作用，最终获得无微裂纹和熔坑的涂层组织，耐磨性显著的提高，从而解决了在铝硅合金中由于Si含量过高造成初生硅尺寸过大，无法用稀土消除微裂纹和熔坑的问题。
以上所述仅为本发明的几个较佳实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或者直接或间接运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混粉：按照原料的配比将Al粉、Si粉、稀土氧化物粉末放入混粉机中，混粉时间为2～5h；所述原料的配比按重量百分数为Al粉55～80wt.％、Si粉20～45wt.％、稀土氧化物为0.1～1wt.％；
(2)表面预处理：将混粉后的混合粉末掺 入胶黏剂，并将其涂抹在抛光后的铝块上，准备电子束处理；
(3)电子束表面改性：将表面预处理后的铝块置于真空条件下，对其表面进行强流脉冲电子束的辐照。
2.根据权利要求1所述的一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，其特征在于，所述胶黏剂为纤维素酯、聚乙烯醇、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚丙烯酸酯、α-氰基丙烯酸酯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，其特征在于，所述Al粉、Si粉以及稀土氧化物的粒度分别为Al粉200～350目，Si粉0.5～5μm，稀土氧化物为0.5～1.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化钕以及氧化镨中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中真空条件为6×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种电子束制备高硅铝硅合金涂层的工艺方法，其特征在于，步骤(3)中强流脉冲电子束辐照的工艺参数具体如下：加速电压25kV，脉冲次数为50次，能量密度为3J/cm2。
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