CN111545746B - 一种提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，采用静磁场冷等静压技术制备高熵合金压胚，在磁场作用下进行微波烧结。该方法适用于任何含有铁、钴、镍等铁磁元素系列高熵合金的微波烧结制备，有效解决了微波烧结高熵合金致密度较低的应用问题，同时促进高熵合金软磁性能与力学性能的同步提升，是一种十分有发展潜力的新型高熵合金制备技术。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种高熵合金的制备工艺，具体为微波烧结制备高熵合金的方法。
背景技术
高熵合金是一种多组元合金材料，由五种或五种以上元素以等摩尔比或近等摩尔比混合形成的固溶体合金。目前高熵合金的主要组成元素仍是以铁、钴、镍等铁磁性元素构成居多，且以铁磁性元素构成的高熵合金研究更为成熟，性能更稳定，强度更高。在诸多制备高熵合金的方法中，粉末冶金的应用更为广泛，技术也更为成熟，更适用于一些难熔高熵合金等其他工艺难以制备的合金成分。
微波烧结技术是一种新型的粉末冶金快速烧结技术，主要用于结构陶瓷、聚合物及复合材料的制备。传统观念认为微波作为一种高频电磁波，金属对其反射绝大数能量而吸收有限，从而无法用于金属材料的加热。直到1999年，美国学者率先将微波烧结技术应用于粉末冶金领域，并制备出大量金属及合金制品。与常规烧结相比，微波烧结具有如下特点：（1）烧结温度大幅度降低，与常规烧结相比，最大降温幅度可达500℃左右。（2）比常规烧结节能60~80%，大大降低烧结能耗费用。（3）升温迅速，可有效抑制晶粒长大，同时减少烧结时间。（4）安全无污染，是一种绿色环保的冶金技术。但微波烧结也同样有着一个最大的问题，就是烧结过程无烧结压力。因此微波烧结法虽能充分利用微波能量实现快速烧结，但所制备的零件常常因为致密度低而导致性能不达标。本发明针对此问题提出磁场加强环境下的微波烧结技术，能很好解决高熵合金在微波烧结过程中致密度较低的问题，同时对合金的强度与磁性能均有较大提升，是一种十分有效的处理方法。
发明内容
为解决微波烧结高熵合金致密度低的问题，本发明提出了磁场加强条件下的制备工艺，在冷等静压过程与烧结过程均在磁场环境下进行，能够有效提高粉体在压制过程中的流动性，还能加快烧结过程中烧结颈的形成与长大，从而提升微波烧结高熵合金的致密度，使烧结工件的组织与性能显著提升。
本发明的具体技术方案如下：
一种提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于：对高熵合金粉末在磁场环境下进行冷等静压压制合金压胚，将压胚在冷等静压时的磁场方向相同的磁场条件下进行微波烧结。
进一步地，所述铁磁性高熵合金为含有铁、钴和/或镍的铁磁性元素的高熵合金。
进一步地，所述高熵合金粉末的平均粒度范围为1μm~ 20μm。
进一步地，用于冷等静压压胚的高熵合金粉末采用雾化法、电解沉积法或研磨法制备。
进一步地，用于冷等静压压胚的高熵合金粉末为：所述高熵合金组成成分的金属粉末经配料后，在保护气体中球磨进行机械合金化处理得到的。
进一步地，所述金属粉末的纯度为99.99wt %，平均粒度范围为10μm~50μm。
进一步地，球磨之前，先用真空机抽真空至0.01MPa，之后充入0.5MPa氩气作为保护气体，球磨的参数为：球料质量比为球:粉料=5:1，不同直径的研磨球的质量比为5mm:10mm:15mm=4:2:1，加入质量分数15%的无水乙醇进行湿磨60h，湿磨转速300r/min，采用正反交替的球磨形式，应每隔1h停止15min对粉末进行冷却；球磨后的粉末粒径范围为0.5~15μm，球磨结束后将粉体置于真空干燥箱，20h后取出。
进一步地，所述微波烧结是在惰性气体保护气氛下进行。
进一步地，在磁场环境下进行冷等静压压制参数为：保压时间3min，成型压强为300Mpa；；磁场为静磁场，由固定于橡胶模具两端的强磁铁提供，强磁铁的表面磁场强度为0.1~2T。
进一步地，微波烧结时所施加磁场强度为0.1~5T，施加形式为静磁场或脉冲磁场，脉冲磁场频率为0~100Hz。
本发明对高熵合金制备过程中冷等静压环节与微波烧结环节分别施加磁场作用，其原理是：利用磁场对高熵合金中铁磁性元素的作用，增强了冷等静压过程中粉体的流动性，从而提升了压胚的致密度。高致密度的压胚有助于烧结过程的快速进行；同时，磁场在微波烧结过程中也起到了显著的作用，磁场对于铁磁性元素产生的磁力有助于烧结过程中烧结颈的形成与长大，从而促进烧结进程的加快。此外，将磁场运用于冷等静压与微波烧结过程，还可以增加合金内平行于外磁场方向的磁畴，减少了与外磁场垂直的磁畴，感生出沿外磁场方向的单轴各向异性，从而改善了合金的软磁性能。
与现有微波烧结技术相比，本发明的独特性在于磁场的运用，对于铁磁性高熵合金的微波烧结工艺有显著的改进。此外，本发明主要还有以下三点效果：
(1)本发明适用于任何含有铁磁性元素的高熵合金微波烧结制备，适用范围广；
(2)本发明提出的改良成本较低，效果显著，经济性强。
(3)本发明提出的改良方法不影响人员身体健康，不增加额外操作过程，安全性高，且对环境无污染。
本发明针对磁场的利用须同时作用于冷等静压过程与微波烧结过程，缺一不可。这是因为没有磁场加强的冷等静压过程无法获得致密度良好的合金压胚，更重要的是粉体内部磁畴混乱，不利于烧结过程中磁粒子的取向生长。而没有磁场加强的微波烧结虽能因为压胚致密度的提升而使得合金力学性能提高，但烧结过程中会使原本趋于一致的磁畴而再度变得混乱，从而无法提升合金的软磁性能。
本发明在冷等静压过程中使用的为静磁场，在微波烧结过程使用的为静磁场或脉冲磁场。在相同情况下，磁场加强下的冷等静压比无加强效果的合金压胚致密度普遍要高7%~18%左右，而磁场加强下的烧结综合效果要比无磁场的烧结综合效果好20%左右，磁性能最高可提升34%，力学性能最高可提升29%。相同磁场强度下，脉冲磁场加强的微波烧结过程要比静磁场加强的微波烧结过程更为明显。
附图说明
图1是本发明所述方法中通过球磨工艺获得高熵合金粉末平均粒度分布图。
图2是本发明磁场加强的冷等静压原理图。
图3是本发明磁场加强的微波烧结原理图。
图4是微波烧结与冷等静压的磁场强度均为0.1T时的FeCoNiCrCu高熵合金的扫描组织图。
图5是冷等静压磁场强度为0.6T，微波烧结磁场强度为2T时FeCoNiCrCu高熵合金的扫描组织图。
图6是磁场强度分别为0.3T时的冷等静压与1T时微波烧结得到的FeCoNiCuAl高熵合金的组织扫描图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，对高熵合金粉末在磁场环境下进行冷等静压压制合金压胚，将压胚在冷等静压时的磁场方向相同的磁场条件下进行微波烧结。在冷等静压过程中使用的磁场为静磁场，在微波烧结过程使用的磁场为静磁场或脉冲磁场。
所述用于冷等静压压胚的高熵合金粉末为：所述高熵合金组成成分的金属粉末经配料后，在保护气体中球磨进行机械合金化处理得到的；或者采用雾化法、电解沉积法或研磨法等粉末制备工艺制备。所述高熵合金粉末的平均粒度范围为1μm~ 20μm，过大的粒度将会影响微波烧结的效率。若采用球磨工艺制备合金粉末，则所采用的高熵合金成分的各种金属元素的粉末纯度应为99.99wt %，粒度应不超过50μm。过小的粉末粒径价格高昂，大大增加生产成本，因此合金元素的粉末平均粒度范围为10μm~ 50μm是比较合适的。
以下实施例采用机械合金化工艺，即高能机械球磨方法，制备高熵合金粉末。实际生产中也可使用雾化法、电解沉积法、研磨法等粉末生产技术制备高熵合金粉末，为了获得良好的烧结效果，应保证用于磁场冷等静压与磁场微波烧结使用的合金粉末合金化程度要尽可能高，粒度尽可能小，最大不应超过20μm。本实施例采用的机械高能球磨工艺的技术方案为：选取粒度不超过45μm的高纯金属粉末，按照设计成分进行配比，将粉料与研磨球按照1：5的质量比放入球磨罐中，倒入质量分数15%的无水乙醇后将球磨罐抽真空并通入0.5MPa氩气作为保护气体。设置球磨工艺参数:球磨60h，转速300r/min，采用正反交替的球磨形式。为避免球磨过程能量高，应每隔1h停止15min，对粉末进行冷却。将球磨后的粉末放入真空烘干箱进行烘干，烘干温度为70℃，时间为40h。待烘干好的粉末降至室温后真空密封保存，等待后续压制。经过上述工艺所制备的高熵合金粉末的粒度分布如图1所示，粉末平均粒度为5.36μm。
实施例1： FeCoNiCrCu高熵合金在磁场强度分别为0.1T时的冷等静压与微波烧结
将烘干好的FeCoNiCrCu高熵合金粉末装入内径20mm，长度180mm的橡胶模具中，两端用固定了强磁铁的橡胶塞塞进，强磁铁的表面磁场强度为0.1T。将模具整体进行袋封，避免压制过程油渍渗入模具内。设置冷等静压参数为压强250Mpa，保压时间3min。将压胚取出，做好磁场方向标记。磁场冷等静压的原理如图2所示，将压胚按照与冷等静压时磁场方向放入微波腔内固定， 确保压胚在冷等静压与微波烧结时的磁场方向一致。设置磁场微波烧结参数：烧结温度为1000℃，前9分钟以100℃/min的升温速率从室温升温到800℃，并在800℃保温30min，接着以50℃/min的升温速率从800℃升到1000℃，在1000℃下保温45min完成烧结。磁场方式为静磁场，磁场强度为0.1T，磁场微波烧结的原理如图3所示。
图4是微波烧结与冷等静压时所施加的磁场强度均为0.1T时的FeCoNiCrCu高熵合金的扫描组织图。此时磁场强度小，作用效果较小，所制备的高熵合金存在孔洞，致密度改善不大。力学性能为压缩强度560Mpa，显微硬度293Hv，较未加磁场情况下综合性能提升较小，仅为4%左右。磁性能为：饱和磁感应强度Bs为1.58T，矫顽力Hc为2.89A/m。磁性能提升7%左右，表明高熵合金的制备过程中对磁场十分敏感。
实施例2： FeCoNiCrCu高熵合金在磁场强度分别为0.6T时的冷等静压与2T时微波烧结
按照实施例1的操作对FeCoNiCrCu高熵合金进行压制与烧结，但须将冷等静压时的磁场强度提高到0.6T，将微波烧结过程中的磁场强度改为脉冲磁场，强度提高到2T。图5是冷等静压磁场强度为0.6T，微波烧结磁场强度为2T时FeCoNiCrCu高熵合金的扫描组织图。此时磁场强度升高，作用效果明显，所制备的高熵合金致密度较高。磁场的作用也促进了晶界处的成分偏析，可见磁场对于高熵合金内成分元素间的扩散有一定效果。对合金基底区域进行透射电镜分析，可见合金基底组织沿着磁场方向出现一定程度的成分起伏， 再次说明磁场对高熵合金在微波烧结过程中的显著影响。对合金进行力学性能与磁性能检测，结果表明，添加磁场效果的FeCoNiCrCu高熵合金压缩强度为670Mpa，显微硬度为320Hv，较未加磁场情况下综合力学性能提升20%左右，提升效果显著。磁性能为：饱和磁感应强度Bs为1.91T，矫顽力Hc为2.12A/m，综合磁性能提升25%左右。性能的提升源于磁场强度的提升与脉冲磁场的采用，磁场对于合金的性能提升效果中磁性能提升效果要好于力学性能。
实施例3 :FeCoNiCuAl高熵合金在磁场强度分别为0.3T时的冷等静压与1T时微波烧结
按照实施例1的操作对FeCoNiCuAl高熵合金进行压制与烧结，但须将冷等静压时的磁场强度提高到0.3T，将微波烧结过程中的磁场强度改为脉冲磁场，强度提高到1T。图6是磁场强度分别为0.3T时的冷等静压与1T时微波烧结得到的FeCoNiCuAl高熵合金的组织扫描图。合金整体组织致密，析出相明显，这是由于该种成分的高熵合金含有铝元素，元素尺寸较大，且易与铁磁性元素间形成金属化合物，因此烧结得到的高熵合金易出现析出相的形态。磁场加强的冷等静压过程使得压胚致密度提高，有助于快速烧结的同时，也给大原子尺寸的铝元素提供了扩散的能量条件。从力学性能上看，添加磁场效果的FeCoNiCuAl高熵合金压缩强度为830Mpa，显微硬度为510Hv，较未加磁场情况下综合力学性能提升27%左右，提升效果明显。磁性能为：饱和磁感应强度Bs为2.31T，矫顽力Hc为1.72A/m，综合磁性能提升22%左右。对于含有铝元素的高熵合金，磁场对力学性能的提升要优于磁性能的提升。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于：对高熵合金粉末在磁场环境下进行冷等静压压制合金压胚，将压胚在冷等静压时的磁场方向相同的磁场条件下进行微波烧结；其中，
在磁场环境下进行冷等静压压制参数为：保压时间3min，成型压强为300Mpa；；磁场为静磁场，由固定于橡胶模具两端的强磁铁提供，强磁铁的表面磁场强度为0.1~2T；
微波烧结时所施加磁场强度为0.1~5T，施加形式为静磁场或脉冲磁场，脉冲磁场频率为0~100Hz。
2.根据权利要求1所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于，所述铁磁性高熵合金为含有铁、钴和/或镍的铁磁性元素的高熵合金。
3.根据权利要求1所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于，所述高熵合金粉末的平均粒度范围为1μm~ 20μm。
4.根据权利要求3所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于：用于冷等静压压胚的高熵合金粉末采用雾化法、电解沉积法或研磨法制备。
5.根据权利要求3所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于：用于冷等静压压胚的高熵合金粉末为：所述高熵合金组成成分的金属粉末经配料后，在保护气体中球磨进行机械合金化处理得到的。
6.根据权利要求5所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于，所述金属粉末的纯度为99.99wt %，平均粒度范围为10μm~50μm。
7.根据权利要求5所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于：球磨之前，先用真空机抽真空至0.01MPa，之后充入0.5MPa氩气作为保护气体，球磨的参数为：球料质量比为球:粉料=5:1，不同直径的研磨球的质量比为5mm:10mm:15mm=4:2:1，加入质量分数15%的无水乙醇进行湿磨60h，湿磨转速300r/min，采用正反交替的球磨形式，应每隔1h停止15min对粉末进行冷却；球磨后的粉末粒径范围为0.5~15μm，球磨结束后将粉体置于真空干燥箱，20h后取出。
8.根据权利要求1所述的提升微波烧结铁磁性高熵合金致密度与性能的方法，其特征在于：所述微波烧结是在惰性气体保护气氛下进行。
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