CN103506626B - 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法 - Google Patents
一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,在不改变烧结钕铁硼磁体原有组成配比基础上,通过改变磁体浇铸的速凝工艺的参数,进行二次气流磨,使磁体颗粒平均粒度≤2.5um,采用低温烧结控制在1020-1035℃烧结3.5-5.0小时后,在450-600℃进行4-6小时的时效处理,速凝浇铸和二次气流磨技术后磁体粉末粒度下降,表面活性增加,容易烧结致密,结合低温烧结既能保证磁体致密性,又能防止晶粒快速长大,提高磁体磁性能,矫顽力平均提高2-3kOe,使磁体性能价格比显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及永磁体制造方法,特别是一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法。
背景技术
研究结果表明:烧结钕铁硼磁体的矫顽力随磁体内NdFeB晶粒的增大而下降。目前生产企业多采用SC(速凝)+HD(氢破)+JM(气流磨)的技术工艺,粉末为平均粒度3.0-4.0um左右的单晶粉末,该粉末在成型及烧结后制备成烧结钕铁硼磁体。由于粉末原始平均粒度为3-4um,经过烧结长大后,NdFeB平均晶粒尺寸将达到8-12um。随着烧结钕铁硼在电机领域的应用,对磁体有高矫顽力要求,一般企业通常通过添加Dy,Tb等重稀土元素提高主相的各向异性来提高磁体矫顽力,但Dy,Tb元素价格昂贵,会极大的提高磁体的材料成本。通过加入Al、Cu和Co等元素细化主相的晶粒度,提高有效边界数量,还有通过加入Dy等金属氧化物,利用氧化物的边界钉扎作用提高磁体矫顽力,上述方法都需要加入合金元素,在一定程度上会降低磁体的其他指标,如磁能积下降,因此,在不改变钕铁硼磁体基本组成的前提下,如何提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的方法成为行业必须研究解决的技术问题之一,CN102969110A提出通过辅助加热和离子化两种方法,使镝、铽和镝铽合金在900-1100℃之间挥发迅速渗入到磁体晶间,从而提高了矫顽力,这种方法同样要添加重稀土金属,不能达到降低磁体成本的目的。
发明内容
本发明针对上述技术现状而提供一种不改变烧结钕铁硼磁体的配方而提高磁体矫顽力的制备方法。
本发明的技术方案是:一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,包括以下步骤:
(1)将按比例配制好的原料放置到真空感应炉中,将感应炉抽真空≤5Pa,加热熔炼至炉内原料发红时,停止抽真空,充入氩气,待材料熔清后速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为2.5-3.0m/s,钢液的浇铸角速度为0.08°-0.10°/s,制得柱状晶平均厚度为1-2.5μm的铸片;
(2)将上述铸片放入氢碎炉中进行氢破,控制氢破粉氧含量≤800PPM;
(3)将已氢破的铸片进行第一次气流磨制得3~4μm粉末,进行第二次气流磨时,按0.03-0.05wt%粉末的比例添加分散剂,得到颗粒平均粒度≤2.5μm的粉末;
(4)将经第二次气流磨的粉料称重量分别放入成型模具内,加≥2.0T磁场取向压制成型,退磁后取出生坯,迅速抽真空封装,再将封装好的坯料放入等静压机中加压150-200MPa,保压1~3分钟后取出制成的生坯;
(5)将上述成型生坯装入石墨料盒,放入真空烧结炉内进行低温烧结,在1020-1035℃的烧结温度下烧结3.5-5.0h后,在450-600℃进行4-6h时效处理,从烧结炉中取出,即制成钕铁硼磁体。
所述第一次气流磨过程中添加30-80PPm氧含量,气流磨转速控制在≥5000r/min,获得粒度为3-4um的粉末,第二次气流磨控制氧含量≤2PPm,气流磨转速控制在3500-5500r/min,并按2-3ml/kg的比例添加汽油,按1-2ml/kg的比例添加防氧化剂,获得颗粒平均粒度≤2.5μm的粉末。
所述防氧化剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
所述分散剂为聚丙烯酸。
本发明的有益效果是:本发明在不改变烧结钕铁硼磁体的原有配方的前提下,通过改进速凝工艺、二次气流磨技术、低温烧结技术配合使用,提高磁体矫顽力。1) 如单纯改进速凝工艺,柱状晶厚度减小到1-2.5μm,但粉末平均粒度仍为3-4μm,则一颗粉末包含多个晶粒,磁体粉末为多晶粉末,最终磁体性能恶化;2)如单纯采用二次气流磨技术,一方面粉末很难制备到≤2.5μm的粉末,即使能达到也将破坏原本的单晶结构,磁体性能也会恶化;3)当前两项技术配合使用后,磁体粉末粒度下降,表面活性增加,容易烧结致密,这时配合低温烧结技术,既能保证磁体致密性,又能防止晶粒快速长大。而原有工艺如采用低温烧结,则容易导致磁体不致密,性能差。
另外,在二次气流磨时特别添加分散剂聚丙烯酸,是由于采用二次气流磨后,粉末粒度细,流动性更差,易团聚,通过添加一定量分散剂来保证细粉的流动性。
采用本发明所述的方法制备的烧结钕铁硼磁钢,其矫顽力与原有技术工艺相比,提高2-3kOe,从而在不增加成本的情况下,获得更好的性能。
附图说明
图1a为实施例1采用原方法制得磁体A的400倍金相图。
图1b为实施例1采用本发明方法制得磁体B的400倍金相图。
图2a为实施例2采用原方法制得磁体A的400倍金相图。
图2b为实施例2采用本发明方法制得磁体B的400倍金相图。
图3a为实施例3采用本发明方法制得磁体A的400倍金相图。
图3b为实施例3采用本发明方法制得磁体B的400倍金相图。
具体实施方式
实施例1
1)、成分为 Nd31Cu0.2Al0.2Co1.0B1.0Fe66.6(wt%);
2)、将配置好的原材料按两种工艺参数进行熔炼:2.1 原有工艺:将原材料放入中空感应熔炼炉,真空感应炉抽真空至≤5Pa,加热熔炼至原料发红,感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空,充氩气,到炉内氩气压力达到-0.03 M Pa 后,加大功率进行熔炼。待原料全部熔清后进行速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为1.7m/s,钢液的浇铸角速度为0.12°/s,制备的铸片为A铸片。
2.2 本发明方法:原材料放入真空感应熔炼炉,真空感应炉抽真空至≤5Pa,加功率预热至原料发红,感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空,充氩气,到炉内氩气压力达到-0.03 M Pa 后,加大功率进行熔炼。待原料全部熔清后进行速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为2.8m/s,钢液的浇铸角速度为0.08°/s,本发明制备铸片为B铸片;
3)、将A、B铸片分别装入氢碎炉中进行氢破碎处理;氢破粉氧含量≤800PPm;
4)、4.1 将A氢破料按原有方法进行气流磨制粉:气流磨分选轮转速为5000r/min,制备的粉末平均粒度为3.0μm,在粉末中添加1.0ml/g 汽油,0.5ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂。
4.2 将B氢破料按二次气流磨工艺制粉,第一次气流磨转速设定为5000r/min,制粉添加50PPm氧化量,制得平均粒度为3.0μm粉末,接着将该粉末进行二次气流磨,气流磨转速设定为3800r/min,控制氧含量≤5PPm,制备的粉末平均粒度为2.2μm,在粉末中添加2.0ml/kg 汽油,1ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂,0.05wt%分散剂聚丙烯酸;
5)、将A,B粉料分别称重后装入成型模具,在N2气保护下在2.0T磁场中取向成型,然后成型生坯真空封装后放入油冷等静压机中加压200MPa保压120s;
6)、将A,B生坯装入石墨料盒,并将石墨料盒放入真空烧结炉进行烧结。6.1 A料烧结温度设定为1060℃,烧结时间3.5h,然后485℃进行4h时效处理。6.2 B料烧结温度设定为1030℃保温3.5h,然后485℃进行4h时效处理。最后分别制备得到规格为52*52*27mm3的A,B制品。
7)、A,B性能测试采用NIM-200C HYSTERESIGRAPH TEST REPORT 测试,性能如表1,测试按《GB/T 3217 永磁(硬磁)材料磁性能试验方法》标准进行。
8) 图1a和图1b为制品A,B的金相图片,在相同放大倍数400倍显示,图1b的晶粒小、密度大,证明本发明的方法既能保持磁体致密性,又能防止晶粒过大,从而提高磁体矫顽力。
实施例2:
1)、成分为 Nd30.5Dy0.5Cu0.2Al0.2Co1.0B1.0Fe66.6(wt%);
2)、将配置好的原材料按两种工艺参数进行熔炼:2.1 原有工艺方法:将原材料放入中空感应熔炼炉,真空感应炉抽真空至≤5Pa,加热熔炼至原料发红,感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空,充氩气,到炉内氩气压力达到-0.03 M Pa 后,加大功率进行熔炼,待原料全部熔清后进行速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为1.5m/s,钢液的浇铸角速度为0.15°/s,制备的铸片为A铸片;
2.2 本发明方法:原材料放入真空感应熔炼炉,真空感应炉抽真空至≤5Pa,加功率预热至原料发红,感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空,充氩气,到炉内氩气压力达到-0.03 MPa 后,加大功率进行熔炼,待原料全部熔清后进行速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为3.0m/s,钢液的浇铸角速度为0.08°/s,本发明制备铸片为B铸片;
3)、将A、B铸片分别装入氢碎炉中进行氢破碎处理;
4)、4.1 将A氢破料按原有工艺进行气流磨制粉:气流磨分选轮转速为5200r/min,制备的粉末平均粒度为3.0μm,在粉末中添加1.0ml/g 汽油,0.5ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂;
4.2 将B氢破料按二次气流磨工艺制粉,第一次气流磨转速设定为5200r/min,制粉添加50PPm氧化量,制得平均粒度为3.0μm粉末,接着将该粉末进行二次气流磨,气流磨转速设定为4000r/min,控制氧含量≤5PPm,制备的粉末平均粒度为2.0μm,在粉末中添加2.0ml/kg 汽油,1ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂,0.05wt%分散剂聚丙烯酸;
5)、将A,B粉料分别称重后装入成型模具,在N2气保护下在2.0T磁场中去向成型,然后成型生坯真空封装后放入油冷等静压机中加压200MPa保压120s;
6)、将A,B生坯装入石墨料盒,并将石墨料盒放入真空烧结炉进行烧结。6.1 A料烧结温度设定为1060℃,烧结时间4.5h,然后490℃进行4h时效处理;6.2 B料烧结温度设定为1030℃保温4h,然后490℃进行4h时效处理。最后分别制备得到规格为52*52*27mm3的A,B制品。
7)、A,B性能测试采用NIM-200C HYSTERESIGRAPH TEST REPORT 测试,性能如表1,测试按《GB/T 3217 永磁(硬磁)材料磁性能试验方法》标准进行。
8)、图2a和图2b为制品A、B的金相图,在相同放大倍数400倍显示,图2b的晶粒小、密度大,证明本发明的方法既能保持磁体致密性,又能防止晶粒过大,从而提高磁体矫顽力。
实施例3
1)、成分为 Nd31.0Dy1.0Cu0.2Al0.4Co1.0B1.0Fe65.4(wt%);
2)、将配置好的原材料按两种工艺参数进行熔炼:2.1 原有工艺方法:将原材料放入中空感应熔炼炉,真空感应炉抽真空至≤5Pa,加热熔炼至原料发红,感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空,充氩气,到炉内氩气压力达到-0.03 M Pa 后,加大功率进行熔炼,待原料全部熔清后进行速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为2.0m/s,钢液的浇铸角速度为0.15°/s,制备的铸片为A铸片;
2.2 本发明方法:原材料放入真空感应熔炼炉,真空感应炉抽真空至≤5Pa,加功率预热至原料发红,感应炉的真空度再度下降到≤5Pa时停止抽真空,充氩气,到炉内氩气压力达到-0.03 MPa 后,加大功率进行熔炼。待原料全部熔清后进行速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为3.0m/s,钢液的浇铸角速度为0.10°/s,本发明制备铸片为B铸片;
3)、将A、B铸片分别装入氢碎炉中进行氢破碎处理;
4)、4.1 将A氢破料按原有工艺进行气流磨制粉,气流磨分选轮转速为5500 r/min,制备的粉末平均粒度为3.0μm,在粉末中添加1.0ml/g 汽油,0.5ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂;
4.2 将B氢破料按二次气流磨工艺制粉,第一次气流磨转速设定为5500r/min,制粉添加50PPm氧化量,制得平均粒度为3.0μm粉末,接着将该粉末进行二次气流磨,气流磨转速设定为4500r/min,控制氧含量≤5PPm,制备的粉末平均粒度为2.0μm,在粉末中添加2.0ml/kg 汽油,1ml/kg聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂,0.05wt%分散剂聚丙烯酸;
5)、将A,B粉料分别称重后装入成型模具,在N2气保护下在2.0T磁场中去向成型,然后成型生坯真空封装后放入油冷等静压机中加压200MPa保压120s;
6)、将A,B生坯装入石墨料盒,并将石墨料盒放入真空烧结炉进行烧结。6.1 A料烧结温度设定为1050℃,烧结时间4.5h,然后490℃进行4h时效处理;6.2 B料烧结温度设定为1025℃保温4h,然后490℃4h失效处理。最后分别制备得到规格为52*52*27 mm3的A,B制品。
7)、A,B性能测试采用NIM-200C HYSTERESIGRAPH TEST REPORT 测试,性能如表1,测试按《GB/T 3217 永磁(硬磁)材料磁性能试验方法》标准进行。
8)、图3a和图3b为制品A、B的金相图,在相同放大倍数400倍显示,图3b的晶粒小、密度大,证明本发明的方法既能保持磁体致密性,又能防止晶粒过大,从而提高磁体矫顽力。
Claims (10)
1.一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征包括以下步骤:
(1)将按比例配制好的原料放置到真空感应炉中,将感应炉抽真空≤5Pa,加热熔炼,至炉内原料发红时,停止抽真空,充入氩气,待材料熔清后速凝浇铸,浇铸时水冷铜辊转速为2.5-3.0m/s,钢液的浇铸角速度为0.08°-0.10°/s,制得柱状晶平均厚度为1-2.5μm的铸片;
(2)将上述铸片放入氢碎炉中进行氢破,控制氢破粉氧含量≤800PPM;
(3)将已氢破的铸片进行第一次气流磨制得3~4μm粉末,进行第二次气流磨时,按0.03-0.05wt%粉末的比例添加分散剂,得到颗粒平均粒度≤2.5μm的粉末;
(4)将经第二次气流磨的粉料称重量分别放入成型模具内,加≥2.0T磁场取向压制成型,退磁后取出生坯,迅速抽真空封装,再将封装好的坯料放入等静压机中加压150-200MPa,保压1~3分钟后取出制成的生坯;
(5)将上述成型生坯装入石墨料盒,放入真空烧结炉内进行低温烧结,在1020-1035℃的烧结温度下烧结3.5-5.0h后,在450-600℃进行4-6h时效处理,从烧结炉中取出,即制成钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述第一次气流磨过程添加30-80PPM氧含量,气流磨转速控制在≥5000r/min,获得粒度为3-4μm的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于第二次气流磨控制氧含量≤2PPM,气流磨转速控制在3500-5500r/min,并按2-3ml/kg的比例添加汽油,按1-2ml/kg的比例添加防氧化剂,获得颗粒平均粒度≤2.5μm的粉末。
4.根据权利要求3所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述的防氧化剂为聚环氧乙烷烯丙基醚。
5.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述的分散剂为聚丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述速凝浇铸时水冷铜辊转速为2.8m/s,钢液的浇铸角速度为0.08°/s。
7.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述速凝浇铸时水冷铜辊转速为3.0m/s,钢液的浇铸角速度为0.10°/s。
8.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述烧结温度为1030℃保温3.5小时,然后485℃进行时效处理4小时。
9.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述烧结温度为1030℃保温4小时,然后490℃进行时效处理4小时。
10.根据权利要求1或2所述的一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的制造方法,其特征在于所述烧结温度为1025℃保温4小时,然后490℃进行时效处理4小时。
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