CN108269684A - 一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，属于稀土永磁材料技术领域，包括熔炼、制粉、成型、烧结时效、涂覆、氢气还原、二次成型、烧结等步骤，本方法处理过的钕铁硼磁体，剩磁和磁能积变化不大，矫顽力大幅提高；相比通过磁体中的Nd直接置换磁体表面涂覆的Dy或者Tb化合物中的Dy或者Tb，本方法的一个显著优点在于通过氢气还原Dy或Tb的氧化物或者氟化物，同时破碎烧坯使Dy或Tb更好的进入晶粒境界，大大提高了渗Dy、渗Tb的速度，渗层厚度大幅增加，同时，本发明操作过程简单，用氢气还原可操作性强，大大降低了生产成本。

Description

一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它涉及一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法。
背景技术
近年来，钕铁硼磁体行业飞速发展，已经代替磁钢和铁磁体被广泛应用于电子、机械等领域。由于具有高强度，小体积、轻质量、高磁性，钕铁硼磁体在硬盘、核磁共振(MRI)、电机、电动车和风力发电机等产品中发挥着重要作用。Dy和Tb是钕铁硼永磁体中常用的添加剂，能与主相Nd 2 Fe 14 B晶粒边缘中的Nd发生部分置换，从而改善晶界结构，显著地提高磁体的矫顽力。
镝或铽的添加方式有多种，对磁体性能的影响也不同。由于铽的价格非常昂贵，所以生产中一般首先考虑添加镝元素。一种方法是直接化合法，即在熔炼过程中直接加入Dy。由于Dy只有在晶界处与Nd2F14B发生置换形成Dy2Fe14B才会对磁体的磁性能有提高，而熔炼过程中Dy2Fe14B同时也在晶粒内形成，从而导致对磁性能有贡献的镝比例偏小；同时，晶粒内形成的Dy2Fe14B的饱和磁化强度远低于Nd2F14B的磁化强度，所以会导致剩磁Br较显著地降低。另一种方法是双合金法，即将Nd-Fe-B粉末与富镝，氧化镝，或者氟化镝的合金粉末混合后压型热处理成型。这种方法制得的磁体中，镝，氧化镝，或者氟化镝主要分布在晶界，矫顽力得到提高的同时不影响晶粒内部结构，Br变化不大，但是镝的用量很大，从经济角度考虑造成生产成本过高。
渗Dy或渗Tb工艺由于能大大降低镝或铽的用量而被广泛认可。信越和日立公司都相继公布了渗Dy、渗Tb的若干方法，大多为在毛坯表面涂覆一层由Dy或Tb的氧化物，氟化物和水、有机物组成的浆料，在高温下使主相晶粒边缘中的Nd与镝或者铽的氧化物或者氟化物发生置换，改善晶界结构，提高矫顽力。此方法需要解决的一个问题是，主相晶粒边缘的Nd与Dy或者Tb的氧化物或者氟化物直接发生置换，置换速度很慢，从而使渗Dy、渗Tb效率很低，生产时间长。
发明内容
本发明的目的是提供一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，此法克服了用Dy或Tb氧化物或氟化物浆料涂覆法渗Dy或者渗Tb速度低的问题，操作简单，成本低，同时大幅提高了磁体的性能。
为实现上述目的，通过以下技术手段实现：
一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：
1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；
2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；
3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；
4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥；
5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按照1:20～1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)干燥后的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5μm～2mm；
6)将步骤5)得到的烧坯放入氢气还原炉中，控制氢气流量为70～80ml/min，反应3～10h，使Dy或Tb被还原出来；
7)在真空800～1100℃下恒温1～20h或在Ar保护气氛下恒压10～100Pa，步骤6)处理后烧坯发生渗Dy或渗Tb反应；
8)将步骤7)所得的破碎的烧坯进行球磨0.5～2h，将磨好后的粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯；
9)在Ar气氛下的烧结炉中，将步骤8)所得的二次坯在400～600℃下烧结1～50h，后；冷却至室温即得所需磁体。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步优化为：步骤1)中所述浇注温度为1400～1500℃；所述急冷辊转速为30～50r/min。
进一步优化为：步骤2)中所述粉末粒度为3～5μm。
进一步优化为：步骤3)中所述烧结温度为1000～1100℃，烧结2～50h。
进一步优化为：步骤4)中所述时效温度为450～500℃，时效4～20h，所述碱溶液为NaOH或KOH，所述烧坯的通式为(NdaRE1-a)xFe100-x-y-zMyBz，Nd为钕元素，RE为Pr、Tb、Dy、Sc、Y、La、Ce、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、Lu中的一种或几种；Fe为铁元素，M为Nb、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、y、z满足以下关系：0.9≤a≤1、12≤x≤16、0≤y≤1.5、5.5≤z≤6.5。
进一步优化为：步骤5)中所述涂层厚度为10μm～1.5mm。
进一步优化为：步骤7)中所述在真空的反应条件为900～1000℃下恒温2～10h，所述在Ar保护气氛中的反应条件为恒压20～80Pa。
进一步优化为：步骤9)中烧结温度为450～550℃，烧结时间为2～20h。
本发明的有益效果为：烧坯上涂覆的Dy或Tb的氧化物或氟化物在通氢气气氛下，被氢气还原成单质Dy或Tb，于此同时，烧坯被氢破碎，沿晶破碎，被还原出来的Dy或Tb在恒温过程中渗入烧坯破碎的晶粒晶界处。通过本方法处理过的钕铁硼磁体，剩磁和磁能积变化不大，矫顽力大幅提高；相比通过磁体中的Nd直接置换磁体表面涂覆的Dy或者Tb化合物中的Dy或者Tb，本方法的一个显著优点在于通过氢气还原Dy或Tb的氧化物或者氟化物，同时破碎烧坯使Dy或Tb更好的进入晶粒境界，大大提高了渗Dy、渗Tb的速度，渗层厚度大幅增加，同时，本发明操作过程简单，用氢气还原可操作性强，大大降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本发明的保护范围。
实施例1
在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为60r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为3.5μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛的烧结炉中，1100℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。
将烧坯经NaOH碱溶液，去离子水洗涤后干燥处理，用50g氧化镝粉与50ml乙醇混合均匀后配成浆液，均匀涂抹于烧坯表面，烘干后得到氧化镝涂层5～20μm；之后将烧坯放入氢气还原炉中，通入氢气70ml/min，反应3h，然后放入真空炉中在900℃下恒温渗Dy处理5h，然后将破碎的烧坯球磨0.5h，所得粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯，将二次坯放入烧结炉中450℃烧结3h，炉内冷却至室温，打开炉门即可得所需磁体A1；将直接进行表面清洁处理，未经渗Dy或者渗Tb的合金为A0。经过测量分析，其性能如表1所示。
表1 A0和A1磁性能比较
项目 密度 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
单位 g/cm3 kGs kOe MGOe -
A0 7.56 14.31 15.57 49.66 0.97
A1 7.55 14.19 21.06 48.95 0.98
通过A1和A0的磁性能比较，可以看出，氢气还原氧化镝渗Dy达到了良好的效果，磁体矫顽力从15.57提升到21.06KOe，矫顽力得到大幅提升，方形度有所改善，而其剩磁和磁能积略微降低，方形度也基本不受影响；从样品表面到中心依次取5个样品点做能谱分析，结果显示，Dy含量相同，表明Dy已经完全渗透磁体。
实施例2
在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为50r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为5μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛的烧结炉中，1000℃烧结8h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。
将烧坯经NaOH碱溶液，去离子水洗涤后干燥处理，用50g氟化镝与50ml乙醇混合均匀后配成浆液，均匀涂抹于烧坯表面，烘干后得到氟化镝涂层5～20μm；之后将烧坯放入氢气还原炉中，通入氢气60ml/min，反应5h，然后放入真空炉中在1000℃下恒温渗Dy处理3.5h，然后将破碎的烧坯球磨1.5h，所得粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯，将二次坯放入烧结炉中500℃烧结5h，炉内冷却至室温，打开炉门即可得所需磁体A2.经测试分析，A2的性能如表2所示。
表2 A2磁性能表
项目 密度 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
单位 g/cm3 kGs kOe MGOe -
A2 7.55 14.15 22.41 48.82 0.98
通过A2和A0的磁性能比较，可以看出，氢气还原氟化镝渗Dy达到了良好的效果，磁体矫顽力从15.57kOe上升到22.41kOe，矫顽力得到大幅提升，方形度有所改善，而其剩磁和磁能积略微降低；和A1相比，矫顽力上升略高，分析原因可能是在渗镝过程中部分氟进入磁体晶界，改善了晶界结构，促进了矫顽力的提高；从样品表面到中心依次取5个样品点做能谱分析，结果显示Dy含量相同，表明Dy已经完全渗透磁体。
实施例3
在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为40r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为1.5μm的粉粒；在15kOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1050℃烧结7h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。
将烧坯经NaOH碱溶液、去离子水洗涤后干燥处理，用50g氧化铽与50ml乙醇混合均匀后配成浆液，均匀涂抹于烧坯表面，烘干后得到氧化铽涂层5～20μm；之后将烧坯放入氢气还原炉中，通入氢气80ml/min，反应5h，然后放入真空炉中在950℃下恒温渗Tb处理3.5h，然后将破碎的烧坯球磨4.5h，所得粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯，将二次坯放入烧结炉中500℃烧结5h，炉内冷却至室温，打开炉门即可得所需磁体A3.经测试分析，A3的性能如表3所示。
项目 密度 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
单位 g/cm3 kGs kOe MGOe -
A3 7.55 14.22 20.75 49.22 0.98
通过A3和A0的磁性能比较，可以看出，氢气还原氧化铽渗Tb达到了良好的效果，磁体的矫顽力从15.57kOe上升到20.75kOe，矫顽力得到大幅提升，方形度有所改善，而其剩磁和磁能积变化不大；和A1相比，虽然氧化铽涂层的厚度较氧化镝涂层的厚度从150μm降低到100μm，但却取得了和A1几乎相同的提升矫顽力的效果。根据Tb对矫顽力贡献几乎是Dy的1.5倍左右的经验，也可以表明，表面Dy或者Tb几乎完全渗入磁体，略有损耗；从样品表面到中心依次取5个样品点做能谱分析，结果显示Tb含量相同，表明Tb已经完全渗透磁体。
实施例4
在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为30r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为2.5μm的粉粒；在15kOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，1100℃烧结3h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。
将烧坯经NaOH碱溶液、去离子水洗涤后干燥处理，用50g氟化铽与50ml乙醇混合均匀后配成浆液，均匀涂抹于烧坯表面，烘干后得到氟化铽涂层5～20μm；之后将烧坯放入氢气还原炉中，通入氢气70ml/min，反应5h，然后放入真空炉中在900℃下恒温渗Tb处理5.5h，然后将破碎的烧坯球磨4.5h，所得粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯，将二次坯放入烧结炉中500℃烧结5h，炉内冷却至室温，打开炉门即可得所需磁体A4.经测试分析，A4的性能如表4所示。
项目 密度 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
单位 g/cm3 kGs kOe MGOe -
A4 7.55 14.15 21.93 48.55 0.97
通过A4和A0的磁性能比较，可以看出，氢气还原氟化铽渗Tb达到了良好的效果，磁体的矫顽力从15.57kOe上升到21.93kOe，矫顽力得到大幅提升，方形度有所改善，而其剩磁和磁能积变化不大；和A3相比，矫顽力略高，分析原因可能是渗Tb过程中部分氟进入磁体晶界，改善了晶界结构，促进了矫顽力的提高；和A2相比，虽然氟化铽涂层的厚度较氟化镝涂层的厚度从150μm降低到100μm，但却取得了和A2几乎相同的提升矫顽力的效果。根据Tb对矫顽力贡献几乎是Dy的1.5倍左右的经验，也可以表明，表面Dy或者Tb几乎完全渗入磁体，略有损耗；从样品表面到中心依次取5个样品点做能谱分析，结果显示Tb含量相同，表明Tb已经完全渗透磁体。
实施例5
在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为60r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为3.5μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛的烧结炉中，1100℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。
将烧坯经NaOH碱溶液、去离子水洗涤后干燥处理，用50g氧化镝与50ml乙醇混合均匀后配成浆液，均匀涂抹于烧坯表面，烘干后得到氟化铽涂层5～20μm；之后将烧坯放入氢气还原炉中，通入氢气50ml/min，反应8h，然后放入真空炉中在950℃下恒温渗Dy处理5.5h，然后将破碎的烧坯球磨4.5h，所得粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯，将二次坯放入烧结炉中550℃烧结8h，炉内冷却至室温，打开炉门即可得所需磁体A5.经测试分析，A5的性能如表5所示。
表5 A5和A1磁性能比较
项目 密度 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
单位 g/cm3 kGs kOe MGOe -
A1 7.55 14.19 21.06 48.95 0.98
A5 7.55 14.13 21.15 49.05 0.98
比较发现该磁体经渗Dy后磁性能与A1基本相同；在离表面距离不同的几处做成分分析，发现其Dy含量基本相同，证明Dy已经渗透磁体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种还原渗Dy/Tb制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；
2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；
3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；
4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯，依次用碱溶液、去离子水洗涤烧坯表面，干燥；
5)用Dy或Tb的氧化物或氟化物与乙醇混合，按照1:20～1:50重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在步骤4)干燥后的烧坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂层，涂层厚度为5μm～2mm；
6)将步骤5)得到的烧坯放入氢气还原炉中，控制氢气流量为70～80ml/min，反应3～10h，使Dy或Tb被还原出来；
7)在真空800～1100℃下恒温1～20h或在Ar保护气氛下恒压10～100Pa，步骤6)处理后烧坯发生渗Dy或渗Tb反应；
8)将步骤7)所得的破碎的烧坯进行球磨0.5～2h，将磨好后的粉体重新在15KOe磁场中取向成型，制成二次坯；
9)在Ar气氛下的烧结炉中，将步骤8)所得的二次坯在400～600℃下烧结1～50h，后；冷却至室温即得所需磁体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述浇注温度为1400～1500℃；所述急冷辊转速为30～50r/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述粉末粒度为3～5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述烧结温度为1000～1100℃，烧结2～50h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述时效温度为450～500℃，时效4～20h，所述碱溶液为NaOH或KOH，所述烧坯的通式为(NdaRE1-a)xFe100-x-y-zMyBz，Nd为钕元素，RE为Pr、Tb、Dy、Sc、Y、La、Ce、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、Lu中的一种或几种；Fe为铁元素，M为Nb、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、y、z满足以下关系：0.9≤a≤1、12≤x≤16、0≤y≤1.5、5.5≤z≤6.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述涂层厚度为10μm～1.5mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中所述在真空的反应条件为900～1000℃下恒温2～10h，所述在Ar保护气氛中的反应条件为恒压20～80Pa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤9)中烧结温度为450～550℃，烧结时间为2～20h。
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