CN101615460A - 一种烧结钕铁硼磁体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体材料及其制备方法，其特性在于合金分子式NdxDyyTbzFe(100％－x－y－z－xl－yl－zl－w－wl) CoxlMnylCuzlAlwBwl。通过高性能烧结钕铁硼制备方案制备出磁体的磁能积为30－35MGsOe，内禀矫顽＞30kKOe，采用低温烧结1030℃，只需一级低温回火450－550℃，磁体的性能和微观组织均达到最佳状态，具有低温烧结和低温回火超高矫顽力的特点。本发明的烧结钕铁硼磁体能稳定工作在＞200℃高温环境中，突破传统的磁体制备工艺，采用低温烧结和一级低温短时回火，可以大量节约磁体生产时间和能源损耗，降低磁体生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土磁性材料技术领域的方法，尤其是一种低温烧结和低温回火超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是四十年以来磁学界和磁性材料行业一个非常引人注目的研究和开发热点。其中烧结钕铁硼磁体主要应用于全球的支柱产业和高新技术产业，如计算机工业、汽车工业、通讯信息产业、医疗工业、交通工业、音响设备、录像放像工业及办公自动化与家电工业等等。随着钕铁硼硬磁性能的不断提高和机械性能的进一步改善，其应用领域将会极大扩展，许多潜在的市场将成为可能，已成为许多高新技术产业的重要物质基础。国际上钕铁硼主要应用于计算机驱动器的音圈电机(VCM)、新型电机、核磁共振成像(MRL)等高新技术领域。随着科学技术的快速发展，为了满足元器件及设备的小型化、轻量化、高性能和高可靠性的需求，使得烧结钕铁硼材料高性能化趋势十分明显。目前，国际磁性材料行业纷纷向中国或第三世界地区转移，中国作为首选的国家，世界一些著名的磁性材料制造企业看好中国。预计到2010年中国各类磁体的产量均稳居世界之首，占全球的份额还将继续增大。到2020年，中国磁性材料的产量将占全球一半以上，成为世界磁性材料产业中心；另外，由于世界各类磁体配套件市场向中国转移，磁体的应用市场也在中国；加上中国磁体价廉物美，磁体的销售市场也在中国。目前我国稀土永磁产业正处于快速发展阶段。稀土永磁材料的研发应结合社会发展和国家安全的战略考虑，充分发挥人力资源，矿产资源，以及基础科学研究和工程研究方面的整体优势，将高性能NdFeB系永磁体的设计，开发和应用作为研发的重点目标。中国烧结NdFeB磁体产量于2000年超过日本位居全球第一，已构成全球产量的主体，占到世界的80％，成为磁性材料生产大国，但产值却仅占全球总产值的64％，产量与产值的巨大差距正是中国稀土磁体产业面临的主要问题，要解决此矛盾，提高产品的技术含量是的唯一出路，也就是说要尽快消除存在于中国的磁体产业与西方国家之间的技术差距。
NdFeB磁体的理论磁能积可达到512kJ/m3(64MGOe)，烧结Nd-Fe-B磁体的磁能积(BH)max已由最早的240KJ/m3(30MGOe)发展到了现在的480kJ/m3(59.6MGOe)，达到了烧结NdFeB永磁材料理论磁能积的93.125％。日本已能批量生产磁能积达400kJ/m3(50MGOe)以上的高性能烧结Nd-Fe-B磁体。中国在生产高磁能积烧结钕铁硼磁体方面，与欧美，日本水平不相上下。在这一领域，中国可以充分发挥资源丰富和劳动力成本低的优势，与日本、美国和德国展开竞争，将占有比较大的市场份额。因此，提高NdFeB磁体磁能积已不十分迫切，而研制超高矫顽力磁体，改善其性能的温度稳定性，进而提高使用温度则成为进一步拓宽其应用空间的关键。现阶段主要通过重稀土元素来提高磁性主相的磁晶各向异性来提高磁体的内禀矫顽力，同时由于重稀土元素与铁属反铁磁耦合，降低铁原子磁矩，从而导致Bs和Br下降，降低了磁能积。通过添加Co取代Nd2Fe14B相中部分的Fe是提高Tc最有效的方法。由于Tc升高，剩磁的温度系数明显得到改善。为了得到耐高温的NdFeB磁体，Co是首选元素，但加Co的不利影响是降低了磁体的内禀矫顽力，因此合理的搭配各种元素，显的十分重要。
由于钕铁硼产业巨大的市场前景，所以新的技术和工艺的发展也不断的出现。自从1983年以来，日本住友特殊金属公司就公开了有关钕铁硼的欧洲专利和一种耐热钕铁硼永磁材料及其制备方法(EP.0126802A1，progress for producing magneticmaterials；00136152.；公开号CN1308344A)。中国的磁性材料生产企业也不断的开发出新的工艺，横电集团公开了一种超高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法(公开号CN 1862717).虽然该专利涉及的磁体使用温度在220℃左右，但是在制备工艺设计上不是很合理，造成烧结温度和回火温度过高，晶粒异常长大不能得到有效的控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，并合理搭配了各种替代元素，开发出一套新的工艺，提供一种低温烧结和低温回火超高矫顽力的烧结钕铁硼磁体材料及其制备方法，所制的产品能满足200-240℃工作环境，低温烧结和低温短时间回火，又大大提高了产品的生产效率和降低了能源消耗。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种低温烧结和低温回火超高矫顽力的烧结钕铁硼磁体材料，其特征在于分子式的通式为：
NdxDyyTbzFe(100％-x-y-z-x1-y1-z1-w-w1)Cox1Mny1Cuz1AlwBw1
其中x，y，z，x1，y1，z1，w，w1为质量百分比，且
x＝24-32％，y＝0-8.1％，z＝0-7％，x1＝1-2％，y1＝0.2-0.3％，z1＝0-0.06％，w＝0.2-0.3％，w1＝0.95-1.05％。
本发明是在三元钕铁硼永磁材料的基础上，对合理添加其它合金元素进行了系统的研究。复合添加重稀土元素Dy和Tb是用于代替部分的Nd，主要是提高磁体的内禀矫顽力；添加Co，Cu，Al，Mo是部分取代Fe，Co的取代是提高磁体的居里温度，改善磁体的耐温性能，降低磁体温度系数，Cu，Al添加是改变磁体富钕相的润湿性，降低磁体的烧结温度，Mo是高熔点金属能够有效抑制烧结过程中晶粒的长大。
本发明的一种低温烧结和低温回火超高矫顽力烧结钕铁硼磁体材料的制备方法，其特征在于步骤依次为：
(1)配料：采用电弧熔炼或者速凝工艺制成钕铁硼合金的速凝片；
(2)吸氢：室温2-5个大气压的氢气压下吸氢1-2个小时；
(3)脱氢：采用2级脱氢工艺；
(4)制粉：采用气流磨制粉；
(5)成型：将所述的磁粉放在充入氮气的压机中成型，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒；
(6)烧结：在卧式真空烧结炉内低温烧结，烧结温度1030-1080℃，烧结时间2-4小时，烧结后淬火冷却；
(7)热处理：将烧好的磁体进行回火处理，处理温度475-550℃，时间为2-4小时。
所述的脱氢工艺分为两级脱氢，一级脱氢温度320-340℃，时间为1-3小时，二级脱氢温度为580-600℃，时间1-2小时。
所述的烧结采用高真空烧结，烧结温度1030-1060℃，时间2小时，真空度高于1×10-3Pa，烧结后淬火急冷。
所述的热处理只采用一级低温回火热处理，处理温度475-550℃，时间2小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过高性能烧结钕铁硼制备方案制备出磁体的磁能积为30-35MGsOe，内禀矫顽力＞30kKOe，采用低温烧结1030℃，只需一级低温回火450-550℃，磁体的性能和微观组织均达到最佳状态，本发明的烧结钕铁硼磁体能稳定工作在＞200℃高温环境中，突破传统的磁体制备工艺，采用低温烧结和一级低温短时回火，可以大量节约磁体生产时间和能源损耗，降低磁体生产成本，具体体现在
1.本发明将不同类型和数量的合金化元素引入磁体晶间区域，使其在烧结和随后的时效过程中与原始的晶间相发生复杂的冶金反应，改变晶间相的性质(如熔点，润湿性等)和分布，晶间相与主相的界面结构或形成新的化合物相，从而提高磁体的热稳定性和工作温度，降低磁体的制造成本。
2.开发出一套新的脱氢工艺，在320℃完全脱氢，在580℃部分脱氢，使富钕相含有微量的氢，有利于后续在低的烧结温度下富钕相就能均匀分布，同时抑制富钕相在三角晶界处的团聚和偏析。
3.本发明的低温烧结和低温回火超高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法，最大的优势在于只需一级低温回火，在470-500℃回火后磁体的性能和微观组织达到最佳状态，大大的缩短了磁体的生产时间和能源损耗，降低了磁体的生产成本。
附图说明
图1为本发明的磁体微观结构图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
按设计成分Nd25Tb7Co2Mn0.2Cu0.04Al0.25B1.0Fe64.51，配制原料，在电弧熔炼炉中炼成铸锭，采用氢破工艺，对合金铸锭进行吸氢脱氢处理。球磨制粉，粉末粒径分布在3.5-4um左右，在大于1.8T的磁场中取向，以5MPa的压强压成毛坯，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒。等静压后在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1040℃，烧结时间2小时，无回火热处理。淬火冷却后机加工成￠10×10样品，测试温度20-100-200℃，常温采用PPMS测试，测试性能(表1)。
A比较实施例1
按照设计成分Nd25Tb7Co2Mn0.2Cu0.04Al0.25B1.0Fe64.51配制原料，在电弧熔炼炉中炼成铸锭，采用氢破工艺，对合金铸锭进行吸氢脱氢处理。球磨制粉，粉末粒径分布在3.5-4um左右，在大于1.8T的磁场中取向，以5MPa的压强压成毛坯，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒。等静压后在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1040℃，烧结时间2小时，一级回火850-900℃。淬火冷却后机加工成￠10×10样品，测试温度20-100-200℃，常温采用PPMS测试，测试性能(表1)。
B比较实施例1
按照设计成分Nd25Tb7Co2Mn0.2Cu0.04Al0.25B1.0Fe64.51配制原料，在电弧熔炼炉中炼成铸锭，采用氢破工艺，对合金铸锭进行吸氢脱氢处理。球磨制粉，粉末粒径分布在3.5-4um左右，在大于1.8T的磁场中取向，以5MPa的压强压成毛坯，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒。等静压后在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1040℃，烧结时间2小时，一级回火500℃。淬火冷却后机加工成￠10×10样品，测试温度20-100-200℃，常温采用PPMS测试，测试性能(表1)。
表1
实施例2
按设计成分Nd25Tb7Co2Mn0.2Cu0.04Al0.25B1.0Fe64.51配制原料，在真空感应速凝炉中制备速凝片，采用氢破工艺，对速凝片进行吸氢脱氢处理。采用气流磨，粉末粒径分布在3.5-4um左右，在大于1.8T的磁场中取向，以5MPa的压强压成毛坯，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒。等静压后在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1030℃，烧结时间2小时，无回火热处理。淬火冷却后机加工成￠10×10样品，测试温度20-100-200℃，常温采用PPMS测试，测试性能(表2)。
A对比实施例2
按设计成分Nd25Tb7Co2Mn0.2Cu0.04Al0.25B1.0Fe64.51配制原料，在真空感应速凝炉中制备速凝片，采用氢破工艺，对速凝片进行吸氢脱氢处理。采用气流磨，粉末粒径分布在3.5-4um左右，在大于1.8T的磁场中取向，以5MPa的压强压成毛坯，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒。等静压后在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1030℃，烧结时间2小时，一级回火温度900℃。淬火冷却后机加工成￠10×10样品，测试温度20-100-200℃，常温采用PPMS测试，测试性能(表2)。
B对比实施例2
按设计成分Nd25Tb7Co2Mn0.2Cu0.04Al0.25B1.0Fe64.51，配制原料，在真空感应速凝炉中制备速凝片，采用氢破工艺，对速凝片进行吸氢脱氢处理。采用气流磨，粉末粒径分布在3.5-4um左右，在大于1.8T的磁场中取向，以5MPa的压强压成毛坯，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒。等静压后在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1030℃，烧结时间2小时，一级回火温度500℃。淬火冷却后机加工成￠10×10样品，测试温度20-100-200℃，常温采用PPMS测试，测试性能(表2)
表2
本文中所描述的具体实施例仅仅对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改和补充，但不会偏离本发明的精神或者超越所附权力要求书所定义的范围。
Claims (5)
1、一种烧结钕铁硼磁体材料，其特性在于分子式的通式为：
NdxDyyTbzFe(100％-x-y-z-xl-yl-zl-w-wl)CoxlMnylCuzlAlwBwl：
其中x，y，z，xl，yl，zl，w，wl为质量百分比，且
x＝24-32％，y＝0-8.1％，z＝0-7％，xl＝1-2％，yl＝0.2-0.3％，zl＝0-0.06％，w＝0.2-0.3％，wl＝0.95-1.05％。
2、一种烧结钕铁硼磁体材料制备方法，其特征在于，步骤依次为：
(1)配料：采用电弧熔炼或者速凝工艺制成钕铁硼合金的速凝片；
(2)吸氢：室温2-5个大气压的氢气压下吸氢1-2个小时；
(3)脱氢：采用2级脱氢工艺；
(4)制粉：采用气流磨制粉；
(5)成型：将所述的磁粉放在充入氮气的压机中成型，然后在200-350Mpa的压强下进行等静压，10-20秒；
(6)烧结：在卧式真空烧结炉内低温烧结，烧结温度1030-1080℃，烧结时间2-4小时，烧结后淬火冷却；
(7)热处理：将烧好的磁体进行回火处理，处理温度475-550℃，时间为2-4小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的脱氢工艺分为两级脱氢，一级脱氢温度320-340℃，时间为1-3小时，二级脱氢温度为580-600℃，时间1-2小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的烧结采用高真空烧结，烧结温度1030-1060℃，时间2小时，真空度高于1×10-3Pa，烧结后淬火急冷。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的热处理只采用一级低温回火热处理，处理温度475-550℃，时间2小时。
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| GR01 | Patent grant |