CN111430143A - 一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，涉及稀土功能永磁材料领域。所述稀土钕铁硼永磁体的制备工艺主要包括：配料、熔炼、氢破碎处理、混料处理、气流磨处理、混粉冷化处理、磁场取向压型、微波高温烧结、磁场时效热处理等步骤。本发明克服了现有技术的不足，在减少重稀土元素使用的基础上，有效提升钕铁硼永磁材料稳定性，并且综合提升钕铁硼磁体的各项性能，同时本发明的制备方式适用于各个性能系列的稀土钕铁硼永磁体，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及稀土功能永磁材料领域，具体涉及一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺。
背景技术
磁性材料，特别是稀土NdFeB系永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，已成为现代工业与科学技术中不可或缺的重要物质基础。其中烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的性价比而被迅速产业化，被广泛应用于计算机硬盘驱动器、硬盘音圈马达、电动机、发电机、核磁共振仪、音响、通讯设备等各个高新技术领域。
据统计全国烧结钕铁硼磁体的厂家中除了极少数厂家能生产≥52MGOe以上产品，少数厂家能生产45-50MGOe的以外，大多数只能生产45MGOe以下产品。烧结钕铁硼磁体的中、低端产品几乎为中国所独占。随着应用市场的日趋扩大和发展，中国烧结钕铁硼磁体发展呈现强劲的发展势头，仍然具有较大的发展空间，高端产品的市场空间更大。目前国内烧结钕铁硼企业亟待解决的关键问题，其一是提高产品性能，满足不同行业对钕铁硼高性能的要求。其二是在保证矫顽力的前提下降低重稀土的使用量，提高产品性价比。其三提高后加工能力，朝着钕铁硼未来“轻薄短小”的方向发展。
高能积磁体可以实现器件小型化、轻量化，广泛应用于计算机、通信领域，重稀土如Dy、Tb等能有效提高烧结钕铁硼永磁体的矫顽力。但是，重稀土如Dy、Tb等的价格昂贵，国内重稀土的储备也呈下降趋势。减少重稀土使用量制备高能积钕铁硼永磁体成为今后重点发展方向之一。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，在减少重稀土元素使用的基础上，有效提升钕铁硼永磁材料稳定性，并且综合提升钕铁硼磁体的各项性能，同时本发明的制备方式适用于各个性能系列的稀土钕铁硼永磁体，适合推广使用。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，所述稀土钕铁硼永磁体的制备工艺包括以下步骤：
(1)配料：将稀土钕铁硼永磁体的各原料按照配方成分配比进行混合，得混合料备用；
(2)熔炼：对真空甩带炉进行抽真空至真空度﹤3Pa，后将上述混合料置于炉中进行烘料，后继续抽真空至真空度﹤5Pa时向炉中充入氩气，进行熔炼，待升温至1465-1485℃时，调节水冷铜辊转速45-55rpm，控制进水温度在10-15℃浇铸获得甩带片，且甩带片的厚度为0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将上述甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩气至常压，再抽真空充入纯度99.99％的高纯工业氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至450℃进行一级脱氢处理1-3h后升温至600℃进行二级脱氢至真空度达到20-30Pa以下，结束脱氢，最后进行水冷处理；
(4)混料处理：将上述步骤(3)中氢破碎后的物料降温至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中进行混合30min，得混合粉末备用；
(5)气流磨处理：将上述混合粉末放入的气流磨粉机中进行磨粉，得到细粉的粒度分布范围为X10＝1.7-1.9μm，X50＝3.3-3.7μm，X90＝6.5-6.8μm，X90/X10＝3.5-4.0，D[3,2]＝2.4-2.6μm；
(6)混粉冷化处理：将上述步骤(5)中的细粉放入到混料罐中混料60min，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
(7)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的生坯密度为4.3-4.5g/cm3；
(8)微波高温烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉后备用；
(9)磁场时效热处理：将上述微波高温烧结后的产品进行磁场热处理，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得稀土钕铁硼永磁体。
优选的，所述步骤(2)中烘料功率为50-250kW，且每5min升高50kW，烘料时间为20-40min，且熔炼功率为500-550kW。
优选的，所述步骤(4)中混料之前，向混料罐中添加0.05-0.25％的润滑剂2#，且润滑剂2#包括以下重量份物质组成：75号航空汽油：53.3wt％、硬脂酸钙：4.3wt％、硬脂酸锌：8.6wt％、聚乙二醇辛烷：9.1wt％、异丙醇：9.9wt％、石油醚：4.3wt％、抗静电剂SAS163：10.5wt％。
优选的，所述步骤(5)中磨粉过程中氧含量控制在20-50PPm之间，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压制控制在0.60-0.7Mpa之间，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。
优选的，所述步骤(6)中在混料之前，往混料罐中添加0.05-0.15％的润滑剂2#，所述润滑剂2#包括以下重量份物质组成：75号航空汽油：53.3wt％、硬脂酸钙：4.3wt％、硬脂酸锌：8.6wt％、聚乙二醇辛烷：9.1wt％、异丙醇：9.9wt％、石油醚：4.3wt％、抗静电剂SAS163：10.5wt％。
优选的，所述步骤(7)中磁场取向采用正反脉冲磁场多次取向。
优选的，所述步骤(8)中的烧结过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至200～300℃，保温10～20min，微波频率为0.2～0.8kW，保温完成后升温至450～550℃，保温10～20min，微波频率为0.2～0.8kW，完成后升温至750～900℃，保温20～60min，微波频率为1.0～2.0kW，最后升温至烧结温度1030℃～1060℃，保温时间40min～180min微波频率为2.0～5.0kW。
优选的，所述步骤(9)中磁场时效热处理的过程为先升温至850-950℃，保温1～3h，磁场强度2.0～4.0T；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度450～550℃，保温2～5h，磁场强度0.5～3T。
本发明提供一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明的高性能钕铁硼永磁材料通过配方合金成分设计和调控速凝片微观组织结构以及优化气流磨粉料粒度分布以及改进常规烧结工艺等，达到优化材料的组织结构和磁畴微结构，提高了高性能钕铁硼永磁材料稳定性；
(2)本发明在气流磨环节采取不同于常规高性能(如N50M等)钕铁硼永磁材料的零氧含量控制，也不同于普通性能(如N35)钕铁硼永磁材料的高氧含量控制的加氧方式，可使材料中氧含量在一定的范围内，起到独特的组织优化和性能优化的效果，通过采取控制氧含量的细化晶粒工艺、混粉冷化处理工艺以及微波烧结+磁场热处理的烧结工艺等技术手段，且减少等静压成型，从而获得磁能积(BH)m＞56MGOe的高性能钕铁硼磁体，使用本发明方案可用于于制备各个性能系列的稀土钕铁硼永磁体。
附图说明
图1为实施例1的甩片的SEM图(可见树枝晶生长完全贯穿)；
图2为实施例2的甩片的SEM图(可见树枝晶生长完全贯穿)；
图3为实施例1的气流磨粉末的SEM图；
图4为实施2的气流磨粉末的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种无重稀土的高性能N56M烧结钕铁硼永磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
(1)配料：将永磁体按以下配比Pr:5wt％、Nd：24.7wt％、Ho:0.3wt％、B：0.93wt％、Nb：0.1wt％、Mo：0.15wt％、V：0.1wt％、Al：0.1wt％、Cu：0.2wt％、Co：1.0wt％、Zr：0.15wt％、Ga：0.30wt％，Fe余量，混合进行配料，得混合料备用；
(2)熔炼：采用ZDL-600型爱发科高真空甩带炉甩带，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为50-250kW，逐步调大功率，每5min升高50kW，烘料达30分钟，当真空度低于2Pa时，充氩气同时将功率升至550kW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至500kW精炼5min，当温度达到1480±5℃时，开始浇铸获得甩带片；所制备的甩带片厚度控制在0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，完全饱和吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，当氢压降≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢完成后合炉升温至450℃进行一级脱氢处理2h后升温至600℃进行二级脱氢，至真空度达到20-30Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理；
(4)混料处理：将步骤(3)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氩气保护的料罐中，混料30min得混合粉末，在混料之前，往混料罐中添加添加0.15％的润滑剂2#，所用润滑剂组分为53.3wt％的75号航空汽油，4.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，8.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，9.1wt％聚乙二醇辛烷(C8H18)，9.9wt％异丙醇，4.3wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163；
(5)气流磨处理：把步骤(4)中的混合粉末放入QLMR-400G型气流磨粉机中，磨粉过程研磨室的氧含量控制在30PPm，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压制控制在0.65Mpa，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间；获得粒度分布X10＝1.84μm，X50＝3.36μm，X90＝6.61μm，X90/X10＝3.59，D[3,2]＝2.43范围的细粉；
(6)混粉冷化处理：将步骤(5)中细粉放入到混料罐中混料60min，且在混料之前，往混料罐中添加0.08％的润滑剂2#，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理10h；
(7)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型,其中磁场取向优选采用正反脉冲磁场多次取向，进一步提高粉末取向度，成型的生坯密度为4.4±0.05g/cm3；
(8)微波高温烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至300℃，保温15min，微波频率为0.3kW，保温完成后升温至500℃，保温15min，微波频率为0.8kW，完成后升温至870℃，保温30min，微波频率为2.5kW，最后升温至烧结温度1050℃，保温时间150min，微波频率为4.1kW；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(9)磁场热处理：将微波高温烧结后的产品磁场热处理，先升温至900℃，保温40min，磁场强度3.1T；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度490℃，保温3h，磁场强度2.3T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉得到N56M烧结钕铁硼永磁体。
实施例2：
一种无重稀土的高性能N56烧结钕铁硼永磁体及其制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
(1)配料：将永磁体按以下配比Pr：3.0wt％、Nd：25.6wt％、B：1.1wt％、Nb：0.2wt％、Mo：0.05wt％、V：0.2wt％、Ti：0.05wt％、Al：0.2wt％、Cu：0.1wt％、Co：0.2wt％、Zr：0.05wt％、Ga：0.1wt％，Fe余量，混合进行配料，得混合料备用；
(2)熔炼：采用ZDL-600型爱发科高真空甩带炉甩带，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为50-250kW，逐步调大功率，每5min升高50kW，烘料达30分钟，当真空度低于2Pa时，充氩气同时将功率升至500kW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至450kW精炼5min，当温度达到1470±5℃时，开始浇铸获得甩带片；所制备的甩带片厚度控制在0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，完全饱和吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，当氢压降≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢完成后合炉升温至450℃进行一级脱氢处理2h后升温至590℃进行二级脱氢，至真空度达到20-30Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的料罐中,
(4)混料处理：将步骤(3)中氢碎料放入到混料罐中氩气保护下混料30min,在混料之前,往混料罐中添加添加0.20％的润滑剂2#，所用润滑剂组分为53.3wt％的75号航空汽油，4.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，8.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，9.1wt％聚乙二醇辛烷(C8H18)，9.9wt％异丙醇，4.3wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163；
(5)气流磨处理：把步骤(4)混好的HD粉放入QLMR-400G型气流磨粉机中，磨粉过程研磨室的氧含量控制在45PPm，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压制控制在0.65Mpa，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间，获得粒度分布X10＝1.75μm，X50＝3.52μm，X90＝6.85μm，X90/X10＝3.91，D[3,2]＝2.53μm范围的细粉；
(6)混粉冷化处理：将步骤(5)中细粉放入到混料罐中混料60min，且在混料之前，往混料罐中添加0.08％的润滑剂2#，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理20h；
(7)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正反脉冲磁场多次取向，进一步提高粉末取向度，成型的生坯密度为4.4±0.05g/cm3；
(8)微波高温烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至250℃，保温10min，微波频率为0.2kW，保温完成后升温至450℃，保温10min，微波频率为0.8kW，完成后升温至850℃，保温20min，微波频率为2.0kW，最后升温至烧结温度1035℃，保温时间120min，微波频率为3.2kW；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(9)磁场热处理：将微波高温烧结后的产品磁场热处理，先升温至850℃，保温1h，磁场强度3.2T；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度470℃，保温3h，磁场强度2.5T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得N56烧结钕铁硼永磁体。
对比例1：
一种N56M烧结钕铁硼永磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
步骤(1)和步骤(2)同实施例1；
(3)氢破碎(HD)处理：将甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，完全饱和吸氢，当氢压降≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢完成后合炉升温至570℃进行脱氢，至真空度达到20-30Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的料罐中；
(4)混料处理：将步骤(3)中氢碎料放入到混料罐中氩气保护下混料30min，在混料之前，往混料罐中添加添加0.15％的润滑剂2#，所用润滑剂组分为53.3wt％的75号航空汽油，4.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，8.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，9.1wt％聚乙二醇辛烷(C8H18)，9.9wt％异丙醇，4.3wt％石油醚，10.5wt％抗静电剂SAS163；
(5)气流磨制粉：把步骤(4)混好的HD粉放入QLMR-400G型气流磨粉机中，磨粉过程研磨室的氧含量控制在0.0PPm，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压制控制在0.65Mpa，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在15～25℃之间；获得粒度分布X10＝1.62μm，X50＝4.42μm，X90＝7.97μm，X90/X10＝4.92，D[3,2]＝2.92μm范围的细粉；
(6)混粉处理：所述混粉是将步骤(5)中细粉放入到混料罐中混料60min，在混料之前,往混料罐中添加0.08％的润滑剂2#，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐；
(7)磁场取向成型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的生坯密度为4.0-4.1g/cm3；
(8)等静压成型：将步骤(7)中成型的生坯密封放入压力为250Mpa等静压设备中进一步压制成型获得生坯密度为4.4-4.5g/cm3；
(9)真空烧结加时效热处理：将步骤(8)的生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时以7℃/min升温至400℃，保温40min，然后再由400℃以6℃/min升温至910℃，保温120min，最后以5℃/min升温至烧结温度1082℃，保温时间180min；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(10)时效热处理：将高温烧结完成产品以7℃/min升温至热处理温度为905℃，保温2h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度505℃，保温3.5h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉得N56M烧结钕铁硼永磁体。
对比例2：
一种N56烧结钕铁硼永磁体及其制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
步骤(1)和步骤(2)同实施例2，步骤(3)-(9)其余操作同对比例1，不同之处在于对比例2步骤(9)的烧结温度为1085℃，时效热处理温度分别为895℃和490℃，步骤(4)添加润滑剂2#的比例为0.2％，步骤(6)添加润滑剂2#的比例为0.1％，步骤(5)获得粒度分布为X10＝1.65μm，X50＝4.49μm，X90＝8.06μm，X90/X10＝4.88，D[3,2]＝2.96μm范围的细粉。
检测：
为了监控产品质量，同时使用排水法测试烧结钕铁硼产品的密度，使用德国帕克激光粒度仪测试粉体分布情况，采用扫描电镜分析产品结构，采用大块稀土无损检测系统检测产品的磁性能，对上述实施例1-2和对比例1-2的钕铁硼永磁体的检测结果如图1-4和下表所示：
由上表和图1-4可知本发明所采用的制备工艺相较于传统工艺能够进一步提升钕铁硼磁体的性能，使其磁能积(BH)m＞56MGOe。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于，所述稀土钕铁硼永磁体的制备工艺包括以下步骤：
(1)配料：将稀土钕铁硼永磁体的各原料按照配方成分配比进行混合，得混合料备用；
(2)熔炼：对真空甩带炉进行抽真空至真空度﹤3Pa，后将上述混合料置于炉中进行烘料，后继续抽真空至真空度﹤5Pa时向炉中充入氩气，进行熔炼，待升温至1465-1485℃时，调节水冷铜辊转速45-55rpm，控制进水温度在10-15℃浇铸获得甩带片，且甩带片的厚度为0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将上述甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩气至常压，再抽真空充入纯度99.99％的高纯工业氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至450℃进行一级脱氢处理1-3h后升温至600℃进行二级脱氢至真空度达到20-30Pa以下，结束脱氢，最后进行水冷处理；
(4)混料处理：将上述步骤(3)中氢破碎后的物料降温至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中进行混合30min，得混合粉末备用；
(5)气流磨处理：将上述混合粉末放入的气流磨粉机中进行磨粉，得到细粉的粒度分布范围为X10＝1.7-1.9μm，X50＝3.3-3.7μm，X90＝6.5-6.8μm，X90/X10＝3.5-4.0，D[3,2]＝2.4-2.6μm；
(6)混粉冷化处理：将上述步骤(5)中的细粉放入到混料罐中混料60min，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
(7)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的生坯密度为4.3-4.5g/cm3；
(8)微波高温烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉后备用；
(9)磁场时效热处理：将上述微波高温烧结后的产品进行磁场热处理，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得稀土钕铁硼永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中烘料功率为50-250kW，且每5min升高50kW，烘料时间为20-40min，且熔炼功率为500-550kW。
3.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中混料之前，向混料罐中添加0.05-0.25％的润滑剂2#，且润滑剂2#包括以下重量份物质组成：75号航空汽油：53.3wt％、硬脂酸钙：4.3wt％、硬脂酸锌：8.6wt％、聚乙二醇辛烷：9.1wt％、异丙醇：9.9wt％、石油醚：4.3wt％、抗静电剂SAS163：10.5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中磨粉过程中氧含量控制在20-50PPm之间，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压制控制在0.60-0.7Mpa之间，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(6)中在混料之前，往混料罐中添加0.05-0.15％的润滑剂2#，所述润滑剂2#包括以下重量份物质组成：75号航空汽油：53.3wt％、硬脂酸钙：4.3wt％、硬脂酸锌：8.6wt％、聚乙二醇辛烷：9.1wt％、异丙醇：9.9wt％、石油醚：4.3wt％、抗静电剂SAS163：10.5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(7)中磁场取向采用正反脉冲磁场多次取向。
7.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(8)中的烧结过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至200～300℃，保温10～20min，微波频率为0.2～0.8kW，保温完成后升温至450～550℃，保温10～20min，微波频率为0.2～0.8kW，完成后升温至750～900℃，保温20～60min，微波频率为1.0～2.0kW，最后升温至烧结温度1030℃～1060℃，保温时间40min～180min微波频率为2.0～5.0kW。
8.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(9)中磁场时效热处理的过程为先升温至850-950℃，保温1～3h，磁场强度2.0～4.0T；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度450～550℃，保温2～5h，磁场强度0.5～3T。
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Denomination of invention: A preparation method of rare earth NdFeB permanent magnet Effective date of registration: 20230116 Granted publication date: 20220531 Pledgee: Qianshan Wanyuan Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Anhui Jihua New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980030897 |
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Date of cancellation: 20231228 Granted publication date: 20220531 Pledgee: Qianshan Wanyuan Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Anhui Jihua New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980030897 |