CN114724838A - 一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，涉及稀土磁性材料加工技术领域。所述废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺主要包括废料处理、废料熔炼、氢破碎、混料、气流磨、磁场成型、磁场微波烧结、Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金外附着处理、磁场时效热处理等步骤。本发明克服了现有技术的不足，从源头上降低了钕铁硼磁体生命周期资源消耗和环境影响，提升行业绿色发展意识，有利于行业的绿色发展，具有保护环境、节约资源、发展循环经济等方面的优势，同时有效提升再生新磁体的内禀矫顽力。

Description

一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺
技术领域
本发明涉及稀土磁性材料加工技术领域，具体涉及一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺。
背景技术
钕铁硼永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，被广泛应用于各个高新领域，但钕铁硼产品在生产加工的过程中不可避免的会产生约20％-30％的边角料以及次品等，同时随着时间的推移，一些使用NdFeB永磁体的机械设备、电机等由于故障、服役期限到期等原因产生许多报废的钕铁硼废旧磁钢。
由于钕铁硼永磁材料的原材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品、边角废料以及废旧钕铁硼永磁体等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。且由于稀土是非常重要稀缺的战略资源，尤其是重稀土元素非常短缺，因此开发如何高效回收利用钕铁硼废料生产新稀土永磁体变得十分重要。
现有回收利用废旧磁钢多采用化学提炼萃取分离元素以及钕铁硼废料加新原材料甩片的方法回收利用，化学方法不可避免的要用到化学试剂以及酸等不利于环境保护，钕铁硼废料加新原材料甩带片混合使用制备新磁体需要重新检测废料成分根据废料成分调整甩带片成分，且废料在回收过程中一些杂质以及表面氧化物容易带入到混合后的新磁体中影响产品性能。
发明内容
针对现有废料回收利用过程中的问题，本发明的目的在于提供一种由废旧钕铁硼磁钢及边角料等绿色再制造新钕铁硼永磁体的工艺技术。该技术从源头上降低了钕铁硼磁体生命周期资源消耗和环境影响，提升行业绿色发展意识，有利于行业的绿色发展，具有保护环境、节约资源、发展循环经济等方面的优势。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，所述制备工艺包括废料处理、废料熔炼、氢破碎、混料、气流磨、磁场成型、磁场微波烧结、Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金外附着处理、磁场时效热处理等步骤。
优选的，所述废料处理为：将废料放入真空退磁炉中退磁，退磁温度600℃，退磁过程中开启机械泵以及罗茨泵以避免退磁过程中出现氧化，退磁后的磁钢废料冷却后直接放入到全密封振动筛中振动研磨清洗60min，在振动清洗过程中全程接入氮气保护，然后将研磨清洗好的废旧磁钢通过多次梯度磁选分离出废旧磁钢里面的杂质，获得无杂质的废旧磁钢。
优选的，所述废料熔炼为：将干净的废旧磁钢放入到真空速凝甩带炉中，当真空度达到9E-1Pa后开始进行熔炼，待升温至1500-1510℃时，保持功率熔炼以使废料的氧化皮能够翻滚至合金液表面，然后调节水冷铜辊转速，控制水冷铜棍的进水温度在10-15℃浇铸获得甩带片，控制甩带片的厚度为0.15-0.25mm。
优选的，所述氢破碎为：将废料重熔甩片装到旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充入氢气，进行吸氢处理，当吸氢失压≤0.03Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃左右，吸氢完成后合炉升温至575℃进行脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，得氢碎料备用。
优选的，所述混料为：将上述氢碎料水冷降温至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中进行混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛处理，在混料之前，往混料罐中添加0.06％复配润滑剂，且复配润滑剂组分为62.1wt％的75号航空汽油、9.5wt％硬脂酸镁、10.2wt％异丙醇，4.4％硼酸三丁酯、4.3wt％石油醚、9.5wt％抗静电剂SAS163，得混合HD粉备用。
优选的，所述气流磨为：将上述混合HD粉放入系统氧含量为小于5ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.65μm，X50＝3.58μm，X90＝6.62μm，X90/X10＝4.01的细粉；整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间。
优选的，所述磁场成型为：将上述细粉放入模具中，再置于氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中进行预取向成型，其中取向磁场强度2.0T，控制压坯密度在4.2-4.3g/cm3，得胚体备用。
优选的，所述磁场微波烧结为：将上述胚体置于磁场微波烧结炉中进行烧结，烧结温度为890℃，保温10min，微波功率为2.4Kw，磁场强度为2.6T，烧结完成后充入氩气进行风冷，得烧钕铁硼磁体备用。
优选的，所述Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金外附着处理为：将Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金采用溅射、涂覆、电泳、电镀中任意一种方式附着于上述烧钕铁硼磁体外部，使Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金含量为6-10％，得附着钕铁硼磁体备用；
优选的，所述磁场时效热处理为：将上述附着钕铁硼磁体升温进行磁场热处理，温度设置为510℃，保温120min，磁场强度3.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
本发明提供一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明通过磁场微波烧结联合Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金外附着处理，有效提升所制得的永磁体的剩磁和内禀矫顽力，有效提升生产的效率和降低生产成本。
(2)本发明采取废料循环回收再利用的生产工艺不仅可以回收废旧钕铁硼磁钢，节省资源，同时根据相应合金的外附着，有效提升废旧磁体再造获得新磁体的内禀矫顽力，同时保证新磁体的剩磁均匀稳定，提升产品的生产利润。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体的制备：
(1)废料处理：将市场上报废拆解的废旧磁钢H档废料放入真空退磁炉中退磁，退磁温度600℃，退磁过程中开启机械泵以及罗茨泵以避免退磁过程中出现氧化，退磁后的磁钢废料冷却后直接放入到全密封振动筛中振动研磨清洗60min，在振动清洗过程中全程接入氮气保护；然后将研磨清洗好的废旧磁钢通过多次梯度磁选分离出废旧磁钢里面的螺丝铁片等杂质，获得无杂质的废旧磁钢；取样检测成分为Pr:5.92wt％，Nd:24.2wt％，Dy:0.3wt％，Gd:0.8wt％，AL:0.55wt％，B:0.94wt％，Cu:0.16wt％，Co:0.43wt％，Nb:0.06wt％，Zr:0.07wt％，Fe余量；
(2)废料熔炼：将干净的废旧磁钢放入到真空速凝甩带炉中，当真空度达到9E-1Pa后开始进行熔炼，待升温至1500-1510℃时，保持功率熔炼以使废料的氧化皮能够翻滚至合金液表面，然后调节水冷铜辊转速，控制水冷铜棍的进水温度在10-15℃浇铸获得甩带片，控制甩带片的厚度为0.15-0.25mm；
(3)氢破碎：将废料重熔甩片装到旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充入氢气(纯度99.99％)，进行吸氢处理，当吸氢失压≤0.03Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃左右，吸氢完成后合炉升温至575℃进行脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，得氢碎料；
(4)混料：将上述氢碎料进行水冷降温处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛处理，得混合HD粉，在混料之前，往混料罐中添加0.06％的自主研发调配的复配润滑剂，所述复配润滑剂组分为62.1wt％的75号航空汽油,9.5wt％硬脂酸镁(C36H70MgO4)，10.2wt％异丙醇，4.4％硼酸三丁酯(C12H27BO3)，4.3wt％石油醚，9.5wt％抗静电剂SAS163；
(5)气流磨：将上述混合HD粉放入系统氧含量为小于5ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.65μm，X50＝3.58μm，X90＝6.62μm，X90/X10＝4.01的细粉；整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间；
(6)磁场成型：将上述细粉放入到合金磨具中，然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中进行预取向成型，其中取向磁场强度2.0T，控制压坯密度在4.2-4.3g/cm3；
(7)磁场微波烧结：将上述坯体放入到磁场微波烧结炉中进行烧结，烧结温度为890℃，保温10min，微波功率为2.4Kw，磁场强度为2.6T，烧结完成后充入氩气进行风冷，得预烧钕铁硼磁体；
(8)Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金溅射处理：采用真空感应熔炼炉制备Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2的铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于500℃进行热处理，热处理保温时间为4h，热处理完成后充入氩气进行风冷，后将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，采用磁控溅射将Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金镀在上述步预烧钕铁硼磁体上，使Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金的含量占总量的0％-10％，得到溅射后的钕铁硼磁体备用；
(9)磁场时效热处理：将上述溅射后的钕铁硼磁体升温进行磁场热处理，温度设置为510℃，保温120min，磁场强度3.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
对比例1：
钕铁硼废旧磁钢全循环回收利用生产新永磁体，其制备方法与实施例的步骤(1)-(5)完全相同，其余步骤为：
(6)混粉：往甩片细粉罐中分别添加0-10％的Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金细粉，然后在氩气保护下混粉40min，混粉完成后冷却1h，在氩气保护下将混合细粉用100目筛网过筛，得混合细粉；
(7)磁场成型：将上述混合细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中磁场取向成型，磁场强度2.0T，成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
(8)冷等静压：将上述的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，等静压力220Mpa，得到生坯；
(9)真空烧结：将上述生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至0.7Pa时以7℃/min升温至450℃，保温30min，然后再由450℃以6℃/min升温至870℃，保温60min，最后以5℃/min升温至烧结温度1068℃，保温时间240min，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(10)时效热处理：将步骤(9)的产品以7℃/min升温至热处理温度为895℃，保温2.5h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度495℃，保温5h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，制得所述永磁体。
对比例2：
将上述报废拆解的废旧磁钢H档废料使用正常原材料常规生产工艺制备：
(1)配料，所述正常原材料永磁体按以下配比取样检测成分为Pr：5.92wt％，Nd：24.2wt％，Dy：0.3wt％，Gd：0.8wt％，AL：0.55wt％，B：0.94wt％，Cu：0.16wt％，Co：0.43wt％，Nb：0.06wt％，Zr：0.07wt％，Fe余量；进行配料；
(2)采用ZDL-600型爱发科高真空甩带炉甩带，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为200KW，烘料达30分钟，当真空度低于5Pa时，充氩气同时将功率升至550KW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至450KW精炼5min，当温度达到1460±5℃时，开始浇铸获得片状合金，所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.35mm；
(3)氢破碎：将甩片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，吸氢完成后合炉至570℃进行脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中；
(4)混料：将(2)中混料罐中的氢碎料混料30min，混料整个过程在氮气保护下操作，在混料之前，往混料罐中添加添加0.12％的复配润滑剂；
(5)气流磨：把步骤(3)混好的HD料放入系统氧含量为小于10ppm的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.80μm，X50＝3.55μm，X90＝7.70μm细粉，整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在20～30℃之间，研磨室外冷却循环水温度在20-30℃之间；
(6)混粉：往甩片细粉罐中添加0.1％的复配润滑剂，然后在氩气保护下混粉60min，混粉完成后冷却2h后在氩气保护下将细粉用100目筛网过筛；
(7)磁场成型：将步骤(5)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中磁场取向成型,其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度4.0T，成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
(8)冷等静压：将步骤(6)的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，等静压力220Mpa；
(9)真空烧结：将步骤(8)的生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至0.7Pa时以7℃/min升温至450℃，保温30min，然后再由450℃以6℃/min升温至870℃，保温60min，最后以5℃/min升温至烧结温度1065℃，保温时间240min；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(10)时效热处理：将步骤(9)的产品以7℃/min升温至热处理温度为895℃，保温2.5h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度495℃，保温5h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，制得所述永磁体。
检测：
1、检测上述实施例中溅射不同含量的Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金的永磁体性能，测定结果见下表1所示：
表1
Figure BDA0003595117960000081
2、测定对比例1中不同Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金细粉含量的永磁体性能，测定结果见下表2所示：
表2
Figure BDA0003595117960000091
3、测定对比例3中永磁体性能，测定结果见下表3：
表3
Figure BDA0003595117960000092
由上述检测可知本发明中在Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金含量达到6-10％时剩磁Br可以稳定在13以上，而内禀矫顽力最高可达到21.2，远高于对比例2和对比例1中的性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于，所述废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将废料进行退磁后研磨清洗，后筛除杂质，获得无杂质的废旧磁钢；
(2)废料熔炼：将上述无杂质的废旧磁钢放入到真空速凝甩带炉中，进行熔炼，获得甩带片，控制甩带片的厚度为0.15-0.25mm；
(3)氢破碎：将上述甩片装到旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充入氢气，进行吸氢处理，当吸氢失压≤0.03Mpa/5min时结束吸氢，得氢碎料备用；
(4)混料：将上述氢碎料水冷降温至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中进行混料30min，后过筛，得混合HD粉备用；
(5)气流磨：将上述混合HD粉放入系统氧含量为小于5ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.65μm，X50＝3.58μm，X90＝6.62μm，X90/X10＝4.01的细粉；
(6)磁场成型：将上述细粉放入模具中，再置于氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中进行预取向成型，得胚体备用；
(7)磁场微波烧结：将上述胚体置于磁场微波烧结炉中进行烧结，烧结完成后充入氩气进行风冷，得烧钕铁硼磁体备用；
(8)Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金外附着处理：将Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金附着于上述烧钕铁硼磁体外部，使Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金含量为6-10％，得附着钕铁硼磁体备用；
(9)磁场时效热处理：将上述附着钕铁硼磁体升温进行磁场热处理，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中废料退磁的方式为放入真空退磁炉中在600℃温度下进行退磁，且在退磁过程中开启机械泵以及罗茨泵以避免退磁过程中出现氧化，所述研磨清洗的方式为将退磁后的磁钢废料冷却后直接放入到全密封振动筛中振动研磨清洗60min，在振动清洗过程中全程接入氮气保护，且筛除杂质的方式为将研磨清洗好的废旧磁钢通过多次梯度磁选分离出废旧磁钢里面的杂质，获得无杂质的废旧磁钢。
3.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中熔炼的方式为在炉内真空度达到9E-1Pa后进行熔炼，待升温至1500-1510℃时，保持功率熔炼以使废料的氧化皮能够翻滚至合金液表面，然后调节水冷铜辊转速，控制水冷铜棍的进水温度在10-15℃浇铸获得甩带片。
4.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃左右，吸氢完成后合炉升温至575℃进行脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢。
5.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中在混料前混料罐中添加有0.06％的复配润滑剂，且复配润滑剂组分为62.1wt％的75号航空汽油、9.5wt％硬脂酸镁、10.2wt％异丙醇，4.4％硼酸三丁酯、4.3wt％石油醚、9.5wt％抗静电剂SAS163，且过筛方式为在氮气保护下过40目筛。
6.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(5)中整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(6)中取向磁场强度2.0T，控制压坯密度在4.2-4.3g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(7)中烧结温度为890℃，保温10min，微波功率为2.4Kw，磁场强度为2.6T。
9.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述步骤(8)中Ce19Nd21Gd26Ho9Al16Mo2Ga5Fe2合金的外附着方式为溅射、涂覆、电泳、电镀中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种废旧钕铁硼磁钢再生新磁体的制备工艺，其特征在于：所述磁场热处理的温度设置为510℃，保温120min，磁场强度3.0T。
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