CN114758884A - 一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，涉及稀土永磁材料领域。所述钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺主要包括废料处理、氢破碎、混料、气流磨、混粉冷化处理、磁场成型、放电等离子烧结、磁场时效热处理等步骤。本发明克服了现有技术的不足，采用放电等离子烧结和磁场时效热处理联合处理，有效保证最终回收的永磁体性能更加优越，同时整个生产过程无污染产生，实现保护环境、节约资源、发展循环经济的目的。

Description

一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，具体涉及一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺。
背景技术
钕铁硼永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，被广泛应用于各个高新领域,但钕铁硼产品在生产加工的过程中不可避免的会产生约20％-30％的边角料以及次品等，同时随着时间的推移，一些使用NdFeB永磁体的机械设备、电机等由于故障、服役期限到期等原因产生许多报废的钕铁硼废旧磁钢。
由于钕铁硼永磁材料的原材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品、边角废料以及废旧钕铁硼永磁体等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。且由于稀土是非常重要稀缺的战略资源，尤其是重稀土元素非常短缺，因此开发如何高效回收利用钕铁硼废料生产新稀土永磁体变得十分重要。
现有回收利用废旧磁钢多采用化学提炼萃取分离元素以及钕铁硼废料加新原材料甩片的方法回收利用，化学方法不可避免的要用到化学试剂以及酸等不利于环境保护，钕铁硼废料加新原材料甩带片混合使用制备新磁体，需要重新检测废料成分根据废料成分调整甩带片成分，且熔炼甩带工艺复杂成本也较高，且这样操作大多不能发挥出废旧磁钢里各个元素的作用。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，由废旧钕铁硼磁钢及边角料等循环绿色回收再制造新钕铁硼永磁体，本发明采用放电等离子烧结和磁场时效热处理联合处理，有效保证最终回收的永磁体性能更加优越，同时整个生产过程无污染产生，实现保护环境、节约资源、发展循环经济的目的。
实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，所述钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺主要包括：废料处理、氢破碎、混料、气流磨、混粉冷化处理、磁场成型、放电等离子烧结、磁场时效热处理等步骤。
优选的，所述废料处理为：将38H磁钢废料放入真空退磁炉中退磁除油，退磁温度600℃，退磁过程中开启机械泵以及罗茨泵以避免退磁过程中出现氧化，退磁后的电机磁钢废料冷却后直接放入到全密封振动筛中振动研磨清洗60min，在振动清洗过程中全程接入氮气保护，得处理废料；
优选的，所述氢破碎为：将处理废料装到旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充入氢气(纯度99.99％)，进行吸氢处理，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃左右，吸氢完成后合炉升温至590℃进行脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷降温处理，得氢碎料；
使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中；
优选的，所述混料为：向混料罐中添加0.08％的自主研发调配的润滑剂，所用润滑剂组分为62.1wt％的75号航空汽油，9.5wt％硬脂酸镁(C36H70MgO4)，10.2wt％异丙醇，4.4％硼酸三丁酯(C12H27BO3)，4.3wt％石油醚，9.5wt％抗静电剂SAS163，后将氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛处理，得混合氢破碎料；
优选的，所述气流磨为：将混合氢破碎料放入系统氧含量为小于5ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.05μm，X50＝2.25μm，X90＝4.45μm，X90/X10＝4.23的细粉；整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间，得细粉；
优选的，所述混粉冷化处理为：在氩气保护下将生产中收集的气流磨的38H甩片及38H废料混合的超细粉按1％-7％的比例添加到上述细粉中，同时往混料罐中添加0.05％的自主研发调配的润滑剂，然后在氩气保护下混粉60min，混粉完成后在氩气保护下将细粉用100目筛网过筛，过筛后粉罐充入氩气保护放入温度在0-5℃之间的冷藏室中进行冷化处理12h以上，得冷化细粉；
优选的，所述磁场成型为：将冷化细粉放入到合金磨具中，然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中进行预取向成型,其中取向磁场强度3.0T，控制压坯密度在3.4-3.5g/cm3，得胚体；
优选的，所述放电等离子烧结为：将坯体放入到放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为840℃，保温30min，施加压力为160MPa，得烧结胚体；
优选的，所述磁场时效热处理为：将烧结胚体以10℃/min升温至磁场热处理温度为450℃，保温40min，磁场强度4.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体
本发明提供一种钕铁硼废旧磁钢循环回收再制造新永磁体的制备工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明提供一种钕铁硼磁钢废料的全循环回收再制备新磁体的生产工艺，通过采用同现有常规烧结工艺不同的等离子烧结技术以及磁场热处理的制备工艺，不仅复原了废旧38H磁钢的性能，而且进一步将产品的性能得以提高；
(2)本发明使用的废料回收工艺使常规生产的38H(磁性能Br：12.45-12.50KGs，HCj：17.5-18.1Koe)产品在报废回收重新利用后产品性能达到38SH(38SH国标HCj≥20)的产品性能标准，采取本发明的废料循环回收再利用的生产工艺不仅可以100％回收废旧钕铁硼磁钢，回收效果好，节省资源，而且能够较大程度发挥产品各元素的效果，使得生产厂家生产每吨产品利润至少提高25％以上，使得NdFeB磁体生产的经济效益得以较大提高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
报废拆解的电机磁钢38H生产永磁体的工艺：
(1)废料处理：将市场上报废拆解的电机磁钢38H放入真空退磁炉中退磁除油，退磁温度600℃，退磁过程中开启机械泵以及罗茨泵以避免退磁过程中出现氧化，退磁后的电机磁钢废料冷却后直接放入到全密封振动筛中振动研磨清洗60min，在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将清洗好的38H磁钢废料装到旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充入氢气(纯度99.99％)，进行吸氢处理，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃左右，吸氢完成后合炉升温至590℃进行脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷降温处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，同时取样检测38H废料成分为Pr:7.28wt％，Nd:21.95wt％，Dy:1.02wt％，Gd:1.25wt％，AL:0.45wt％，B:0.95wt％，Cu:0.14wt％，Co:0.52wt％，Nb:0.10wt％，Zr:0.06wt％，Fe余量；
(3)混料：将(2)中氢碎料放入到混料罐中在氮气保护下混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛处理，在混料之前，往混料罐中添加0.08％的自主研发调配的润滑剂，所用润滑剂组分为62.1wt％的75号航空汽油,9.5wt％硬脂酸镁(C36H70MgO4)，10.2wt％异丙醇，4.4％硼酸三丁酯(C12H27BO3)，4.3wt％石油醚，9.5wt％抗静电剂SAS163；
(4)气流磨：把步骤(3)混好的HD粉放入系统氧含量为小于5ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.05μm，X50＝2.25μm，X90＝4.45μm，X90/X10＝4.23的细粉；整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间；
(5)混粉冷化处理：在氩气保护下将生产中收集的气流磨的38H甩片及38H废料混合的超细粉按1％，3％，5％，7％的比例添加到废旧38H废料细粉中，同时往混料罐中添加0.05％的自主研发调配的润滑剂2，然后在氩气保护下混粉60min，混粉完成后在氩气保护下将细粉用100目筛网过筛，过筛后粉罐充入氩气保护放入温度在0-5℃之间的冷藏室中进行冷化处理至少12h以上；
(6)磁场成型：将步骤(5)中细粉放入到合金磨具中,然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中进行预取向成型，其中取向磁场强度3.0T，控制压坯密度在3.4-3.5g/cm3；
(7)放电等离子烧结：将步骤(6)中坯体放入到放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为840℃，保温30min,施加压力为160MPa；
(8)磁场时效热处理：将步骤(7)的产品以10℃/min升温至磁场热处理温度为450℃，保温40min，磁场强度4.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
对比例1：
报废拆解的电机磁钢38H生产永磁体的工艺：
其与实施例1的步骤(1)～(6)完全相同，采用的设备工艺完全相同，对比案例1与实施例1不同之处在于烧结工艺完全不同：
(7)真空烧结：将实施例1步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时以7℃/min升温至450℃，保温30min，然后再由450℃以6℃/min升温至880℃，保温60min，最后以5℃/min升温至烧结温度1072℃，保温时间240min，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(8)真空热处理：将步骤(7)的产品以10℃/min升温至热处理温度为900℃，保温2h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度500℃，保温3h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
对比例2：
正常原材料38H甩带常规生产工艺生产的永磁体工艺过程:
(1)配料：所述正常原材料38H永磁体按以下配比Pr:7.28wt％，Nd:21.95wt％，Dy:1.02wt％，Gd:1.25wt％，AL:0.45wt％，B:0.95wt％，Cu:0.14wt％，Co:0.52wt％，Nb:0.10wt％，Zr:0.06wt％，Fe余量；进行配料；
(2)采用ZDL-600型爱发科高真空甩带炉甩带，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为200KW，烘料达30分钟，当真空度低于5Pa时，充氩气同时将功率升至550KW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至450KW精炼5min，当温度达到1470±5℃时，开始浇铸获得片状合金，所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.35mm；
(3)氢破碎：将38H甩片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到5.0E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉至570℃进行脱氢至真空度达到50Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中；
(4)混料：将(3)中混料罐中的氢碎料混料30min，混料整个过程在氮气保护下操作，在混料之前,往混料罐中添加添加0.20％的自主研发调配的润滑剂，
(5)气流磨：把步骤(4)混好的HD料放入系统氧含量为小于5ppm的气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.15μm，X50＝2.35μm，X90＝4.75μm，X90/X10＝4.13，细粉，整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在20～30℃之间，研磨室外冷却循环水温度在20～30℃之间；
(6)混粉：往38H甩片细粉罐中添加0.2％的自主研发调配的润滑剂，然后在氩气保护下混粉60min，混粉完成后冷却2h后在氩气保护下将细粉用100目筛网过筛；
(7)磁场成型：将步骤(6)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中磁场取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度4.0T，成型的压坯密度为4.2-4.3g/cm3；
(8)冷等静压：将步骤(6)的压坯放入冷等静压设备中进一步压制成型提高密度，等静压力250Mpa；
(9)真空烧结：将实施例1步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入正常真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时以7℃/min升温至450℃，保温30min，然后再由450℃以6℃/min升温至870℃，保温60min，最后以5℃/min升温至烧结温度1068℃，保温时间180min；保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(10)时效热处理：将步骤(8)的产品以7℃/min升温至热处理温度为895℃，保温1.5h；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步热处理温度495℃，保温3h，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
检测：
为了监控产品质量，同时使用排水法测试烧结钕铁硼磁体产品的密度，使用德国帕克激光粒度仪测试粉体分布情况，采用大块稀土无损检测系统检测产品的磁性能，结果如下表所示：
Figure BDA0003566279950000081
由上表可知，本发明制备工艺能够有效对废料循环回收再利用，同时保证回收材料再生产后的性能，其中放电等离子烧结和磁场时效热处理联合使用有效提升永磁体的性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于，所述钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将38H磁钢废料进行退磁除油，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中在氮气保护下进行振动清洗处理，得处理废料备用；
(2)氢破碎：将上述处理废料装到旋转式氢爆炉中进行抽真空处理，当真空度达到5E-1Pa以下时充入氢气进行吸氢处理，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，后升温脱氢，在水冷后得氢破碎料备用；
(3)混料：将上述氢破碎料降温至30℃以下时出炉至氮气保护的混料罐中进行混料，且混料之前向混料混料罐中0.08％的润滑剂，混料完成后再氮气保护下过筛，得混合氢破碎料备用；
(4)气流磨：将上述混合氢破碎料放入气流磨粉设备中制粉，获得粒度分布X10＝1.05μm，X50＝2.25μm，X90＝4.45μm，X90/X10＝4.23的细粉备用；
(5)混粉冷化处理：在氩气保护下将生产中收集的气流磨的38H甩片及38H废料混合的超细粉按1％-7％的比例添加到上述废料细粉中，同时往混料罐中添加0.05％的润滑剂，进行混粉，后过筛，将过筛粉末温度在0-5℃之间的冷藏室中进行冷化处理12h以上，得冷化细粉；
(6)磁场成型：将上述冷化细粉放入到合金磨具中，然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中进行预取向成型，压制成胚体备用；
(7)放电等离子烧结：将上述坯体放入到放电等离子烧结炉中进行烧结，烧结温度为840℃，保温30min，施加压力为160MPa，得烧结胚体备用；
(8)磁场时效热处理：将上述烧结胚体于450℃温度下在磁场强度为4.0T的环境中进行磁场热处理，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中退磁方式为采用真空退磁炉在600℃温度下进行推辞，退磁后废料在冷却后再置于振动筛中处理，且振动清洗处理的时间为60min。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中所述吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃，且吸氢完成后合炉升温至590℃进行脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中混料时间为30min，且需过40目筛。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述润滑剂的组分为：62.1wt％的75号航空汽油、9.5wt％硬脂酸镁、10.2wt％异丙醇、4.4％硼酸三丁酯、4.3wt％石油醚、9.5wt％抗静电剂SAS163。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中气流磨粉设备中系统氧含量小于5ppm，整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度为5-10℃，研磨室外冷却循环水温度为5-10℃。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(6)中混粉在氩气保护下进行60min，且需在氩气保护下过100目筛。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(6)中磁场成型压机中取向磁场强度3.0T，控制压坯密度在3.4-3.5g/cm3。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废旧磁钢全循环回收制备工艺，其特征在于：所述步骤(8)中磁场热处理的时间为40min，且磁场热处理的升温方式为以10℃/min升温至450℃。
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