CN106683814B - 钕铁硼磁体粉末的制备方法 - Google Patents

钕铁硼磁体粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的钕铁硼磁体粉末，粉末颗粒中的富钕相在吸氢破碎阶段，生成钕氢化物，在后续的气流磨制粉阶段，粉末颗粒具有很强的抗氧化性，能够更容易的制备出低稀土含量、低成本、高性能的钕铁硼磁体；含氢化物的钕铁硼颗粒脆性大，气流磨制粉效率较传统工艺提高50％，甚至一倍；制备的粉末颗粒尺寸可降低至3μm以下，这对于制备高矫顽力、高热稳定性的烧结钕铁硼磁体是非常重要的条件；粉末颗粒经过脱氢处理，提高取向压型过程中粉末颗粒的取向度，提高磁体的剩磁，有效抑制磁体内部裂纹的生成，提高烧结钕铁硼磁体的力学性能；将脱氢过程和细粉混合过程有效的结合起来，简化了工艺，提升了粉末生产效率，降低了成本。

Description

钕铁硼磁体粉末的制备方法
技术领域
本发明属于钕铁硼磁体领域，尤其涉及到一种钕铁硼磁体粉末的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体具有优异的磁学性能，其制作流程为配料、熔炼、氢爆、制粉、取向压制、烧结、时效及后加工。制粉目的是将大块的合金锭破碎成一定尺寸(3-5微米)的粉末体。目前普遍采用的制粉方法有两种，即普通钢锭制粉、鳞片铸锭制粉。其中鳞片铸锭制粉，是用熔炼的鳞片铸锭，经过氢破碎再脱氢处理、气流磨制粉、细粉混合3个步骤来制备。
近些年来，随着钕铁硼磁体在多领域的高速扩展，烧结钕铁硼磁体以其优越的性能广泛的应用于生活的各个方面，如在航空、航天、计算机硬件、音圈电机、磁分离技术、仪器仪表、传感器、磁悬浮列车、磁医疗技术等领域获得广泛应用。由于市场的需求及竞争，行业内的各大生产厂家正在朝着制备低成本、高磁性能的方向发展，但由于钕铁硼磁体主相是Nd2Fe14B，晶粒边界相是富Nd相，富Nd晶界相电位低于基本相Nd2Fe14B和富B相，这就表现为富钕相非常活泼，尤其在粉末生产过程中，易被氧化，生成氧化钕，减少磁体的稀土含量，严重损坏烧结钕铁硼磁体的磁性能，限制了Nd-Fe-B材料的应用。
因而，如何能够通过烧结钕铁硼磁体粉末制备过程中的改进，加强粉末的抗氧化性，提高磁体的磁性能，拓宽其应用范围，一直是具有前瞻性的厂商和技术人员广泛关注的焦点。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明解决的是烧结钕铁硼永磁材料在生产过程中易发生氧化导致磁体磁性能降低的问题，将改变传统的氢爆制粉生产工艺流程，在粉末制备的过程中，加强粉末的抗氧化性，提高烧结钕铁硼磁体的磁性能。
本发明提供一种钕铁硼磁体粉末的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一将钕铁硼磁体烧结原材料制备成钕铁硼氢爆粉；
步骤二将步骤一制得的所述钕铁硼氢爆粉直接进行气流磨处理得到钕铁硼氢爆细粉，并将所述钕铁硼氢爆细粉进行脱氢处理后混合均匀制得钕铁硼磁体粉末，其中，所述脱氢处理时的真空度小于0.1Pa，脱氢温度为500℃-560℃，脱氢时间为5h-6h。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法中，所述混合均匀时混合容器的转速为10转每分钟。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法中，所述步骤二中，脱氢处理后充入氩气保护，并通入冷却水冷却至室温。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法还包括：
将所述钕铁硼磁体粉末压制成密度为4.0g/cm3-4.3g/cm3的初级钕铁硼磁体压坯，成型后进行冷等静压制得钕铁硼磁体压坯。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法还包括：
将所述钕铁硼磁体压坯进行烧结制得钕铁硼磁体，烧结时抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃±10℃保温排水气，升温至500℃±20℃保温排有机物，升温至800℃±10℃保温排H2，升温至1020℃-1050℃温度液相烧结，此温度下继续保温60min-120min，关闭加热器，充氩气至85Kpa-95KPa，开风机冷却至60℃-80℃出炉。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法中，所述钕铁硼磁体烧结原材料中包括按重量份计的以下组分：
PrNd28份，Tb2份，Al0.1份，B0.91份，Cu0.12份，Co1份，Zr0.17份，Ga0.2份，Fe67.5份。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法中，所述钕铁硼磁体烧结原材料中包括按重量份计的以下组分：
PrNd27-29份，Dy1-4份，Al0.1份，B0.9份，Cu0.15份，Co1.5份，Zr0.17份，Ga0.2份，Fe66.98份。
优选的是，所述的钕铁硼磁体粉末的制备方法中，在混合均匀时，
加入质量为所述钕铁硼氢爆细粉的质量的0.02～0.04％的防氧润滑剂，所述防氧润滑剂包括按重量份计的以下组分：硬质酸锌1-6份，二乙二醇单丁醚2-3份，豆蔻酸4-7份，异丙醇1-3份，硬质酸锌3-5份，硼酸酸锌脂1-2份；
加入不大于所述钕铁硼氢爆细粉的重量的钢珠使其与所述钕铁硼氢爆细粉混合，所述钢珠的直径为0.1mm-0.2mm。
本发明提供了一种钕铁硼磁体原料粉末，基于钕铁硼粉末的特性以及氧化机理，将吸氢破碎后的粗粉直接进行粗破碎及气流磨制粉，通过对气流磨细粉的脱氢处理及机械混合，得到成分均匀、粒度均匀、富钕相沿主相颗粒均匀分布的3-5μm的单晶粉末颗粒。相比与现有的制粉技术，在吸氢破碎阶段，由于富Nd相和Nd2Fe14B主相与氢气发生化学反应，生成了氢化物Nd2Fe14BHx相和NdHy，因二者膨胀率不同产生的内应力，使合金断裂破碎至0.5mm以下。破碎后的氢化物颗粒，在后续的气流磨制粉过程中，不仅增强了钕铁硼粉末的抗氧化能力，而且因含氢化物的钕铁硼粉末颗粒具有很大的脆性，可以提高气流磨制粉效率，同时能够制备具有更细尺寸2-4μm的钕铁硼粉末，大幅度提高了烧结钕铁硼磁体的磁性能。
本发明提供的钕铁硼磁体粉末，粉末颗粒中的富钕相在吸氢破碎阶段，生成了钕的氢化物，这样在后续的气流磨制粉阶段，粉末颗粒具有很强的抗氧化性，颗粒表面吸附的杂质和气体及晶体缺陷相对较少，能够更容易的制备出低稀土含量、低成本、高性能的钕铁硼磁体。其次，含氢化物的钕铁硼颗粒，因其脆性大，气流磨制粉效率较传统工艺提高50％，甚至一倍；第三，制备的粉末颗粒尺寸可降低至3μm以下，这对于制备高矫顽力、高热稳定性的烧结钕铁硼磁体是非常重要的条件；第四，气流磨制粉后的粉末颗粒经过脱氢处理，将主相和富钕相的氢脱去，不仅可以提高取向压型过程中粉末颗粒的取向度，提高磁体的剩磁，而且能够有效抑制磁体内部裂纹的生成，提高烧结钕铁硼磁体的力学性能；第五，本发明提供的钕铁硼粉末制备工艺流程，将脱氢过程和细粉混合过程有效的结合起来，简化了工艺，提升了粉末生产效率，降低了成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
稀土材料要无油、无潮、无锈，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料中频感应加热熔化金属，然后通过中间包浇铸到旋转的水冷冷却辊上，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金，然后进入氢破炉吸氢破碎成毫米级的氢化物粗颗粒，中碎机进一步破碎颗粒，三维混粉机加润滑剂混合均匀，通过气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，在脱氢容器中进行加热脱氢与机械混合处理，冷却至室温后，自动压机充磁取向压成密度3.8～4.2g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃～1050℃温度液相烧结，此时晶界富钕相处于液相状态，此温度下继续保温60～120min，关闭加热器，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到毛坯,后续要经过加工和表面处理。
对比例1
其采用传统工艺制作而成。
实施例1
以50H烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表1所示：
元素 PrNd Dy Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 29 1 0.1 0.9 0.15 1.5 0.17 0.2 66.98
首先，按上述配方，配出600Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢破碎成毫米级的粗颗粒，中碎机进一步破碎颗粒，再通过气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，粉末平均粒度为4.0～4.5μm。
然后通过脱氢容器对气流磨粉末进行脱氢与机械混合处理，抽真空至0.1Pa以下，脱氢加热温度为500℃，脱氢时间5h，脱氢结束后充入氩气保护并通入冷却水冷却至室温，同时使脱氢容器以6S/转的速度缓慢旋转，使得容器内的粉料作周期性的分合运动。自动压机充磁取向压成密度4.0g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1020℃温度液相烧结，此时晶界富钕相处于液相状态，此温度下继续保温60min，关闭加热器，充氩气至85Kpa，开风机冷却至60℃出炉，得到规格为51.2*51*29mm(取向方向为29尺寸)毛坯。
最后，用平面磨床将取向面一面60％见光，用胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成9.59*6.69*0.88(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.2mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到尺寸为9.95*6.69*0.88(M)的成品。
将对比例1和实施例1制备的成品钕铁硼磁体分别进行性能检测：
(1)磁性能检测
表2对比例1和实施例1制备的成品钕铁硼磁体的磁性能
由表2可知，采用本发明提供的钕铁硼磁体粉末的制备方法制得的磁体的Br和Hcj基本上没有变化，并不影响材料的磁性能和温度稳定性。
(2)减磁实验
减磁条件：120℃×2h；设备：高温干燥箱。
表3对比例1和实施例1制备的成品钕铁硼磁体的热减磁情况
分类 减磁
实施例1 0.7％～3％
对比例1 3.5％～6％
由表3可知，本发明制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况相比传统工艺，磁体减磁情况明显下降。
(3)失重实验
失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar。
设备：HAST老化试验箱
表4对比例1和实施例1制备的成品钕铁硼磁体的失重情况
分类 失重/mg/cm2
实施例1 0.5～1.5
对比例1 2.0～5.0
由表4可知，本发明制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况相比传统工艺，磁体失重明显减少。
对比例2
其采用传统工艺制作而成。
实施例2
以42UH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表6所示：
元素 PrNd Dy Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 27 4 0.1 0.9 0.15 1.5 0.17 0.25 65.93
首先，按上述配方，配出600Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢破碎成毫米级的粗颗粒，中碎机进一步破碎颗粒，再通过气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，粉末平均粒度为3.5～4.0μm。
然后通过脱氢容器对气流磨粉末进行脱氢与机械混合处理，抽真空至0.1Pa以下，脱氢加热温度为520℃，脱氢时间6h，脱氢结束后充入氩气保护并通入冷却水冷却至室温，同时使脱氢容器以6S/转的速度缓慢旋转，使得容器内的粉料作周期性的分合运动。自动压机充磁取向压成密度4.3g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1050℃温度液相烧结，此时晶界富钕相处于液相状态，此温度下继续保温120min，关闭加热器，充氩气至95Kpa，开风机冷却至80℃出炉，得到规格为51*47*32mm(取向方向为32尺寸)毛坯。
最后，用平面磨床将取向面一面80％见光，用胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成9.59*6.69*0.88(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.3mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到尺寸为9.95*6.69*0.88(M)的成品。
将对比例2和实施例2制备的成品钕铁硼磁体分别进行性能检测：
(1)磁性能检测
表7对比例2和实施例2制备的成品钕铁硼磁体的磁性能
由表7可知，采用本发明提供的钕铁硼磁体粉末的制备方法制得的磁体的Br和Hcj基本上没有变化，而且还有小幅度提升，这表明本发明的处理工艺并不影响材料的磁性能和温度稳定性。
(2)减磁实验
减磁条件：120℃×2h；设备：高温干燥箱。
表8对比例2和实施例2制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况
分类 减磁
实施例2 0.6％～3％
对比例2 2.5％～7％
由表8可知，本发明制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况相比传统工艺，磁体减磁情况明显下降。
(3)失重实验
失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar。
设备：HAST老化试验箱
表9对比例2和实施例2制备的成品钕铁硼磁体的失重情况
分类 失重/mg/cm2
实施例2 0.8～4.0
对比例2 2.0～8.0
由表9可知，本发明制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况相比传统工艺，磁体失重明显减少。
对比例3
其采用传统工艺制作而成。
实施例3
以50SH烧结钕铁硼材料做的验证，原材料成分如下表11所示：
元素 PrNd Tb Al B Cu Co Zr Ga Fe
wt％ 28 2 0.1 0.91 0.12 1 0.17 0.2 67.5
首先，按上述配方，配出600Kg原材料，其中铁棒除锈，稀土材料进行无油、无潮和无锈处理，通过真空熔炼(SC)将配好的原材料在中频感应加热的条件下熔化金属，最终获得片状的具有柱状晶结构的快淬钕铁硼合金。
然后在氢破炉中吸氢破碎成毫米级的粗颗粒，中碎机进一步破碎颗粒，再通过气流磨用高压氮气磨出粒度均匀微米级的粉末，粉末平均粒度为3.5～3.8μm。
然后通过脱氢容器对气流磨粉末进行脱氢与机械混合处理，抽真空至0.1Pa以下，脱氢加热温度为560℃，脱氢时间5.5h，脱氢结束后充入氩气保护并通入冷却水冷却至室温，同时使脱氢容器以6S/转的速度缓慢旋转，使得容器内的粉料作周期性的分合运动。自动压机充磁取向压成密度4.0g/cm3的压坯，冷等静压机进一步压紧压坯，将生坯装入真空烧结炉，抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃左右保温排水气，升温至500℃左右保温排有机物，升温至800℃保温排H2，升温至主相熔点以下即1040℃温度液相烧结，此时晶界富钕相处于液相状态，此温度下继续保温100min，关闭加热器，充氩气至90Kpa，开风机冷却至80℃出炉，得到规格为51*47*32mm(取向方向为32尺寸)毛坯。
最后，用平面磨床将取向面一面70％见光，用胶粘到铁棒上，用内圆切片机切成9.59*6.69*0.88(M)黑片，用加清洗剂的溶液除油除胶，用自动倒角机倒0.5mm的弧度，去掉边缘毛刺，通过超声波除油，酸洗，钝化，自动镀锌工艺，得到尺寸为9.95*6.69*0.88(M)的成品。
对对比例3和实施例3制备的成品钕铁硼磁体进行性能检测：
(1)磁性能检测
表12对比例3和实施例3制备的成品钕铁硼磁体的磁性能
由表12可知，采用本发明提供的钕铁硼磁体粉末的制备方法制得磁体的Br和Hcj基本上没有变化，而且还有小幅度提升，这表明本发明的处理工艺并不影响材料的磁性能和温度稳定性。
(2)减磁实验
减磁条件：120℃×2h；设备：高温干燥箱。
表13对比例3和实施例3制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况
减磁
实施例3 0.4％～2.5％
对比例3 4％～10％
由表13可知，本发明制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况相比传统工艺，磁体减磁情况明显下降。
(3)失重实验
失重条件：温度130℃，湿度100％，时间240h，压力2.7Bar。
设备：HAST老化试验箱
表14对比例3和实施例3制备的成品钕铁硼磁体的失重情况
失重/mg/cm2
实施例3 0.2～1.5
对比例3 1.5～8.0
由表14可知，本发明制备的成品钕铁硼磁体的减磁情况相比传统工艺，磁体失重明显减少。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (1)

1.钕铁硼磁体粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一 将钕铁硼磁体烧结原材料制备成钕铁硼氢爆粉；
步骤二 将步骤一制得的所述钕铁硼氢爆粉直接进行气流磨处理得到钕铁硼氢爆细粉，并将所述钕铁硼氢爆细粉进行脱氢处理后混合均匀制得钕铁硼磁体粉末；
将所述钕铁硼磁体粉末压制成密度为4.0g/cm3-4.3g/cm3的初级钕铁硼磁体压坯，成型后进行冷等静压制得钕铁硼磁体压坯；
将所述钕铁硼磁体压坯进行烧结制得钕铁硼磁体；
其中，
所述混合均匀时混合容器的转速为10转每分钟；在混合均匀时，加入质量为所述钕铁硼氢爆细粉的质量的0.02～0.04％的防氧润滑剂，所述防氧润滑剂包括按重量份计的以下组分：硬脂酸锌4-11份，二乙二醇单丁醚2-3份，豆蔻酸4-7份，异丙醇1-3份，硼酸酸锌脂1-2份；加入不大于所述钕铁硼氢爆细粉的重量的钢珠使其与所述钕铁硼氢爆细粉混合，所述钢珠的直径为0.1mm-0.2mm；所述脱氢处理时的真空度小于0.1Pa，脱氢温度为500℃-560℃，脱氢时间为5h-6h；脱氢处理后充入氩气保护，并通入冷却水冷却至室温；
烧结时抽真空至真空度到0.3Pa以下，升温至200℃±10℃保温排水气，升温至500℃±20℃保温排有机物，升温至800℃±10℃保温排H2，升温至1020℃-1050℃温度液相烧结，此温度下继续保温60min-120min，关闭加热器，充氩气至85Kpa-95KPa，开风机冷却至60℃-80℃出炉；
所述钕铁硼磁体烧结原材料中包括按重量份计的以下组分：PrNd28份，Tb2份，Al0.1份，B0.91份，Cu0.12份，Co1份，Zr0.17份，Ga0.2份，Fe67.5份；
或者PrNd27-29份，Dy1-4份，Al0.1份，B0.9份，Cu0.15份，Co1.5份，Zr0.17份，Ga0.2份，Fe66.98份。
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