CN114334417B - 烧结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，抽真空至真空度≤10Pa后，升烧结。吸氧剂和吸潮剂可以分别吸附烧结炉内的氧气和水分，减少钕铁硼磁体生坯初入烧结炉时吸氧和吸潮的可能性，尤其可以减少钕铁硼磁体生坯边角的吸氧和吸潮，从而防止结钕铁硼磁体边角氧化或氧化不收缩的问题。

Description

烧结钕铁硼磁体的制备方法

技术领域

本发明涉及稀土功能材料领域，特别涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼磁体是一种性能优良的稀土永磁材料，是稀土永磁节能电机的核心关键材料，主要应用于计算机、消费电子、风力发电、家用电器、医疗设备、交通运输、航空航海等领域。

烧结钕铁硼磁体的制备方法通常为粉末冶金方法，主要生产流程为熔炼、氢碎、制粉、成型、等静压、烧结，后期通过机加工和表面处理获得各种形状规格和保护层的应用产品。

烧结钕铁硼磁体的高性能一般体现在磁能积与内禀矫顽力之和较高，为获得较高的内禀矫顽力，通常添加中重稀土Tb、Dy来替代部分Nd。而Tb、Dy在自然界的丰度较低，其单价通常是Nd的数倍，导致其成本增加。

晶粒细化技术是通过气流磨获得平均粒径较小的粉体，结合烧结工艺抑制晶粒异常长大，提高内禀矫顽力，从而可降低烧结钕铁硼磁体中重稀土的添加量。然而，粉体经成型和等静压制成生坯后，传统的方法是将生坯置于烧结炉内开启烧结工艺，包括从手套箱内摆好盘后，将生坯从手套箱内拿出，从前门推入烧结炉内；或者将生坯在与烧结炉配套的手套箱内摆好盘后直接从后门推入烧结炉内；生坯进入烧结炉内开启机械泵抽取真空，抽真空到10Pa的时间通常在2h以上，此时炉内的氧含量较高，尤其是将生坯从手套箱内拿出后从前门推入烧结炉内，会导致产品中氧含量分布不均匀，使得烧结钕铁硼磁体不同区域的磁性能不统一，甚至出现边角氧化或氧化不收缩的问题。

因此，提供一种可解决烧结钕铁硼磁体磁性能不一致及氧化问题的烧结钕铁硼磁体的制备方法具有重要意义。

发明内容

基于此，本发明提供了一种边角无氧化现象，磁性能一致性较好的烧结钕铁硼磁体的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，抽真空至真空度≤10Pa后，升温烧结。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，所述烧结的温度为1000℃～1100℃。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，所述吸氧剂选自铁粉、海绵铁、硅粉、碳化硅和抗坏血酸中的至少一种。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，所述吸潮剂选自硅胶、生石灰、活性炭和氯化钙中的至少一种。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，按质量百分数计，所述钕铁硼磁体生坯包括如下元素成分：

硼元素：0.83wt％～0.95wt％、稀土元素：28.0wt％～31.5wt％、微量元素：0.8wt％～4.75wt％和余量铁；所述稀土元素包括Nd。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，所述钕铁硼磁体生坯的制备包括如下步骤：

按照所述钕铁硼磁体名义成分提供各原料，将所述原料混合熔炼，得到钕铁硼速凝薄片合金；

将所述钕铁硼速凝薄片合金进行氢碎，得到钕铁硼氢碎粉；

将所述钕铁硼氢碎粉进行制粉，得到钕铁硼粉体；

将所述钕铁硼粉体依次进行成型和等静压，得到所述钕铁硼磁体生坯。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，控制制得的所述钕铁硼速凝薄片合金的氧含量≤300ppm。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，所述氢碎的脱氢温度为520℃～600℃，时间为4h～8h。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，控制制得的所述钕铁硼氢碎粉的氢含量为800ppm～1600ppm，氧含量≤330ppm。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，所述钕铁硼粉体的D50为3.3μm～4.3μm。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，在所述制粉的过程中补充氧气，补充的氧气量为1ppm～60ppm，控制制粉氛围中的氧含量为10ppm～100ppm。

在其中一些实施例中，烧结钕铁硼磁体的制备方法中，在所述成型和所述等静压的步骤的气体氛围中，控制氧含量≤300ppm。

与现有技术相比较，本发明的烧结钕铁硼磁体的制备方法具有如下有益效果：

上述烧结钕铁硼磁体的制备方法，通过将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，吸氧剂和吸潮剂可以分别吸附烧结炉内的氧气和水分，减少钕铁硼磁体生坯初入烧结炉时未达到真空条件时的含氧量和含水量，进而降低钕铁硼磁体吸氧和吸潮的可能性，尤其可以减少钕铁硼磁体生坯边角的吸氧和吸潮，从而防止结钕铁硼磁体边角氧化或氧化不收缩的问题。同时，吸氧剂和吸潮剂还可在烧结过程中吸附钕铁硼磁体生坯中脱附的氧和水汽等杂质，可有效控制制得的烧结钕铁硼磁体中的氧含量在较低水平及边角的含氧量与内部含氧量的均匀性，提高了烧结钕铁硼磁体的磁能积和内秉矫顽力性能在边角和内部的均匀性，从而保证烧结钕铁硼磁体磁性能较好的一致性。而且，添加吸氧剂和吸潮剂，可减少将真空炉抽真空至真空度≤10Pa的时间，进一步提高烧结钕铁硼磁体磁性能一致性。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。应当理解，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等工业领域公知的质量单位。

本发明一实施方式提供了一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括步骤S10～S60。

步骤S10：按照钕铁硼磁体的名义成分提供各原料，将原料混合熔炼，得到钕铁硼速凝薄片合金；

钕铁硼磁体包括如下名义成分：

硼元素：0.83wt％～0.95wt％、稀土元素：28.0wt％～31.5wt％、微量元素：0.8wt％～4.75wt％和余量铁；稀土元素包括Nd。

在其中一些示例中，步骤S10中，稀土元素还包括重稀土元素，在钕铁硼磁体生坯中，按质量百分数计，重稀土元素为0.1wt％～1wt％；可选地，重稀土元素为0.38wt％～0.5wt％。

通过控制钕铁硼磁体生坯中的元素种类及其比例，为烧结钕铁硼磁体的性能达标提供基础。

在其中一些示例中，步骤S10中，重稀土元素选自Tb、Ho、Gd和Dy中的至少一种。

在其中一些示例中，步骤S10中，稀土元素还包括Pr。

在其中一些示例中，步骤S10中，在钕铁硼磁体磁体中，按质量百分数计，微量元素包括以下组分：

Ga 0.1wt％～0.7wt％、Cu 0.05wt％～0.25wt％、Al 0.1wt％～0.6wt％、Co0.5wt％～3.0wt％和Zr 0.05wt％～0.2wt％。

在其中一些示例中，步骤S10中，控制制得的钕铁硼速凝薄片合金的氧含量≤300ppm。

在其中一些示例中，步骤S10中，控制制得的钕铁硼速凝薄片合金的碳含量≤100ppm，氮含量≤100ppm。

可以理解，通过控制原材料中的碳、氧、氮含量，以及设备的真空度，可控制制得的钕铁硼速凝薄片合金中的氧含量、碳含量和氮含量。

在其中一些示例中，步骤S10中，钕铁硼速凝薄片合金的尺寸≤0.5mm。

通过控制钕铁硼速凝薄片合金的晶粒大小，有利于制粉步骤中获得的钕铁硼粉体粒度分布均匀。

步骤S20：将步骤S10制得的钕铁硼速凝薄片合金进行氢碎，得到钕铁硼氢碎粉。

在其中一些示例中，步骤S20中，氢碎的脱氢温度为520℃～600℃，时间为4h～8h。

在其中一些示例中，步骤S20中，钕铁硼氢碎粉的氢含量为800ppm～1600ppm；可选地，钕铁硼氢碎粉的氢含量为900ppm～1200ppm。

因后期钕铁硼粉体粒度变小，活性增大，控制钕铁硼氢碎粉的氢含量，有利于提高后期钕铁硼粉体的抗氧化性。

在其中一些示例中，步骤S20中，钕铁硼氢碎粉的氧含量较钕铁硼速凝薄片合金的氧含量增长率≤10％。

可以理解，便于比对或者规避测量误差，可同时检测钕铁硼速凝薄片合金和钕铁硼氢碎粉中的氧含量。

在其中一些具体的示例中，步骤S20中，钕铁硼氢碎粉的氧含量≤330ppm。

在其中一些示例中，步骤S20中，氢碎步骤中氢气纯度≥4N。

氢气供应充分，确保吸氢充分，可提高钕铁硼速凝薄片合金的粉碎效果。

在其中一些示例中，步骤S20中，在氢碎炉中进行氢碎步骤；进一步地，氢碎炉为旋转式氢碎炉。

步骤S30：将步骤S20得到的钕铁硼氢碎粉进行制粉，得到钕铁硼粉体。

在其中一些示例中，步骤S30中，钕铁硼粉体的D50为3.3μm～4.3μm；可选地，钕铁硼粉体的D50为3.9μm～4.2μm。

在其中一些示例中，步骤S30中，通过气流磨进行制粉。

可以理解，粉体的D50可以通过控制气流磨的转速来控制。

在其中一些示例中，步骤S30中，采用400型气流磨进行制粉，400型气流磨的转速为4500r/min～5500r/min。

在其中一些示例中，步骤S30中，在制粉的过程中补充氧气，补充的氧气量为1ppm～60ppm，控制制粉氛围中的氧含量为10ppm～100ppm；可选地，补充的氧气量为10ppm～30ppm，控制制粉氛围中的氧含量为20ppm～40ppm。

在气流磨过程中微量补氧，对钕铁硼速凝薄片合金进行微氧化，降低钕铁硼粉体的活性，有利于降低钕铁硼粉体在后续加工过程中对氧的敏感性，从而利于提高钕铁硼粉体的抗氧化性。

在其中一些示例中，步骤S30中，还包括添加抗氧化剂。

在其中一些示例中，步骤S30中，抗氧化剂与钕铁硼速凝薄片合金的质量比为(0～1g):1kg。可以理解，抗氧化剂的添加量根据钕铁硼粉体的D50变化，当钕铁硼粉体D50＞4.0μm时，无需添加抗氧化剂，D50越小添加量越多。

在制粉过程中根据情况添加适量抗氧化剂，可进一步减少钕铁硼粉体对氧的敏感性。

在其中一些示例中，步骤S30中，抗氧化剂选自聚环氧乙烷烯丙基醚和聚环氧乙烷烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。

步骤S40：将步骤S30得到的钕铁硼粉体依次进行成型和等静压，得到钕铁硼磁体生坯。

在其中一些示例中，步骤S40中，在成型和等静压的步骤的气体氛围中，控制氧含量≤300ppm；进一步地，氧含量≤200ppm。

可以理解，成型和等静压步骤在氮气保护下进行。

在其中一些示例中，步骤S40中，钕铁硼磁体生坯的密度大于4.2g/cm³；可选地，钕铁硼磁体生坯的密度大于4.4g/cm³。

具体地，在其中一些示例中，步骤S40包括步骤S41～S43.

步骤S41：将钕铁硼粉体进行成型之后，得到第一坯体。

在其中一些示例中，步骤S41中，采用成型压机对钕铁硼粉体进行成型。可以理解，成型压机内的氧含量≤300ppm。

步骤S42：将第一坯体真空封装后，再进行等静压，得到第二坯体。

在其中一些示例中，步骤S42中，采用等静压机对第一坯体进行等静压；进一步地，等静压机为钢丝缠绕式冷等静压机。

步骤S43：将第二坯体在手套箱内剥除真空包装袋，得钕铁硼磁体生坯。

可以理解，步骤S43中，手套箱内的氧含量≤300ppm；进一步地，氧含量≤200ppm。

步骤S50：将步骤S40得到钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，抽真空至真空度≤10Pa后，升温烧结。

通过将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，吸氧剂和吸潮剂可以分别吸附烧结炉内的氧气和水分，减少钕铁硼磁体生坯初入烧结炉时未达到真空条件时的含氧量和含水量，进而降低钕铁硼磁体吸氧和吸潮的可能性，尤其可以减少钕铁硼磁体生坯边角的吸氧和吸潮，从而防止结钕铁硼磁体边角氧化或氧化不收缩的问题。同时，吸氧剂和吸潮剂还可在烧结过程中吸附钕铁硼磁体生坯中脱附的氧和水汽等杂质，可有效控制制得的烧结钕铁硼磁体中的氧含量在较低水平及边角的含氧量与内部含氧量的均匀性，提高了烧结钕铁硼磁体的磁能积和内秉矫顽力在边角和内部的均匀性，从而保证烧结钕铁硼磁体磁性能较好的一致性。而且，添加吸氧剂和吸潮剂，可减少将真空烧结炉抽真空至真空度≤10Pa的时间，进一步提高烧结钕铁硼磁体磁性能一致性。

可以理解，将真空炉抽真空至真空度≤10Pa后，升温的过程中同时在抽真空，当升温至烧结温度时，真空度达到10^-2Pa水平。

在其中一些示例中，步骤S50中，烧结的温度为1000℃～1100℃；可选地，烧结的温度为1050℃～1080℃；进一步地，烧结的温度为1062℃～1070℃。

在其中一些示例中，步骤S50中，在手套箱内将钕铁硼磁体生坯置于第一容器中，再将吸氧剂、吸潮剂与第一容器置于烧结炉。

将钕铁硼磁体生坯摆盘至第一容器中需要较长的时间，将钕铁硼磁体生坯置于第一容器中后，再将第一容器与吸氧剂和吸潮剂放至烧结炉，可避免吸氧剂和吸潮剂吸收环境中的氧和水分，引起失效。

在其中一些示例中，步骤S50中，手套箱内氧含量≤200ppm，湿度≤55％。优选地，手套箱内湿度为45％。

在其中一些示例中，步骤S50中，将钕铁硼磁体生坯置于第一容器的操作时间≤40min；优选地，操作时间≤30min。

通过控制钕铁硼磁体生坯置于第一容器的操作时间，有利于缩短钕铁硼磁体生坯裸露在环境中的时间，减少钕铁硼磁体生坯吸氧吸潮的时间。

在其中一些示例中，步骤S50中，第一容器为石墨材质，例如石墨盒。

在其中一些示例中，步骤S50中，吸氧剂和吸潮剂分别置于第二容器和第三容器，第二容器和第三容器置于第一容器上方，置于烧结炉内。

在其中一些示例中，步骤S50中，第一容器、第二容器和第三容器均为石墨材质，例如石墨盒。

采用石墨材质的容器盛装，防止容器在高温下变形，影响钕铁硼磁体生坯烧结时收缩不均带来的外观不良，同时石墨导热性能较好，有利于内外温度的一致性，钕铁硼磁体生坯受热均匀。

可以理解，第二容器和第三容器上设有有孔的盖板。

在其中一些示例中，步骤S50中，第二容器和第三容器不触碰炉膛内加热钼带，防止钼带烧坏，造成加热不均。

在其中一些示例中，步骤S50中，吸氧剂选自铁粉、海绵铁、硅粉、碳化硅和抗坏血酸中的至少一种；可选地，吸氧剂选自铁粉、海绵铁和抗坏血酸中的至少一种。

在其中一些示例中，步骤S50中，吸氧剂的质量与烧结炉的炉膛容积之比为(0.3kg～5kg):1m³；可选地，吸氧剂的质量与所述烧结炉的炉膛容积之比为(1kg～3kg):1m³；进一步地，吸氧剂的质量与所述烧结炉的炉膛容积之比为(2kg～3kg):1m³。

在其中一些示例中，步骤S50中，吸潮剂选自硅胶、生石灰、活性炭和氯化钙中的至少一种；可选地，吸潮剂为硅胶。

在其中一些示例中，步骤S50中，吸潮剂的质量与烧结炉的炉膛容积之比为(0.2kg～1.5kg):1m³；可选地，吸潮剂的质量与所述烧结炉的炉膛容积之比为(0.5kg～1.4kg):1m³。

通过控制吸潮剂和吸氧剂的加入量，可有效提高烧结钕铁硼磁体的平均磁性能，减小烧结钕铁硼磁体中各部位的氧含量偏差和磁性能偏差，从而进一步提高烧结钕铁硼磁体磁性能的一致性。

在其中一些示例中，步骤S50完成后，将吸氧剂和吸潮剂置于氧含量低于10ppm的真空手套箱内进行真空包装，以便后期继续使用。

上述烧结钕铁硼磁体的制备方法，通过将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，以及控制制备钕铁硼磁体生坯全过程中的氧含量等条件，有效避免烧结钕铁硼磁体中氧含量分布不均或烧结钕铁硼磁体边角氧化或氧化不收缩的问题，各步骤和参数协同作用，有效提高烧结钕铁硼磁体的磁能积和内秉矫顽力等性能。

具体实施例

以下按照本发明的烧结钕铁硼磁体的制备方法举例，可理解，本发明的烧结钕铁硼磁体的制备方法并不局限于下述实施例。

实施例1

1)配料600kg，包括：PrNd(25/75)32.1wt％、B 0.91wt％、Dy 0.5wt％、Ga0.6wt％、Cu 0.15wt％、Al 0.1wt％、Co 1.0wt％、Zr 0.05wt％，余量Fe；通过熔炼浇注冷却，得到钕铁硼速凝薄片合金，钕铁硼速凝薄片合金的氧含量为280ppm；

2)氢碎：采用旋转式氢碎炉对钕铁硼速凝薄片合金进行氢碎，吸氢压力200KPa.G，脱氢温度为550℃，脱氢时间为6h，得到的钕铁硼氢碎料氢含量为1200ppm，氧含量300ppm；

3)制粉：采用JIT气流磨制粉，制粉过程中补氧10ppm，添加抗氧化剂聚环氧乙烷烯丙基醚60g，润滑剂硬脂酸锌，进行混料，混合时间120min，得到粒径为3.92μm的钕铁硼粉体；

4)成型与等静压：在氮气保护下对钕铁硼粉体进行取向成型，成型过程中，控制氧含量在250ppm～300ppm范围内波动，所得第一生坯用薄膜和塑料袋包覆抽真空，进行等静压后，得到的第二生坯密度为4.35g/cm³；

5)烧结：在手套箱内对第二生坯进行剪袋，得钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯在手套箱内进行摆盘，手套箱内氧含量控制在200ppm以内，30min完成约300kg钕铁硼磁体生坯的摆盘，盖好石墨盒盖板；打开350型烧结炉前门，将Fe粉3kg倒入空石墨盒内，硅胶1kg倒入另一石墨盒内，置于装钕铁硼磁体生坯的石墨盒上部，推入体积为1.5m³的真空烧结炉中，合上炉门，开启机械泵。真空度达到10Pa所用时间95min，进入高温烧结前真空度为0.04Pa，在1070℃烧结，二级时效，通氩气冷却到50℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。

实施例2

1)配料600kg，包括：PrNd(25/75)28wt％、B 0.87wt％、Tb 0.38wt％、Ga 0.6wt％、Cu 0.15wt％、Al 0.1wt％、Co 1.5wt％、Zr 0.15wt％，余量Fe；通过熔炼浇注冷却，得到钕铁硼速凝薄片合金，钕铁硼速凝薄片合金的氧含量为295ppm；

2)氢碎：采用旋转式氢碎炉对钕铁硼速凝薄片合金进行氢碎，吸氢压力200KPa.G，脱氢温度为590℃，脱氢时间为5.5h，得到的钕铁硼氢碎料氢含量为900ppm，氧含量326ppm；

3)制粉：采用JIT气流磨制粉，制粉过程中补氧30ppm，添加润滑剂硬脂酸锌，进行混料，混合时间150min，得到粒径为4.2μm的钕铁硼粉体；

4)成型与等静压：在氮气保护下对钕铁硼粉体进行取向成型，成型过程中，控制氧含量在150ppm～200ppm范围内波动，所得第一生坯用薄膜和塑料袋包覆抽真空，进行等静压后，得到的第二生坯密度为4.42g/cm³；

5)烧结：在手套箱内对第二生坯进行剪袋，得钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯在手套箱内进行摆盘，手套箱内氧含量控制在200ppm以内，湿度45％，30min完成约300kg钕铁硼磁体生坯的摆盘，盖好石墨盒盖板；打开350型烧结炉前门，将海绵铁4kg、硅胶2kg分别置于两个石墨盒内，置于装钕铁硼磁体生坯的石墨盒上部，推入体积为1.5m³的真空烧结炉中，合上炉门，开启机械泵。真空度达到10Pa所用时间100min，进入高温烧结前真空度为0.03Pa，在1062℃烧结，二级时效，通氩气冷却到50℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。

实施例3

与实施例1基本相同，不同点在于，步骤3)不同，步骤3)具体如下：

3)制粉：采用JIT气流磨制粉，添加抗氧化剂聚环氧乙烷烯丙基醚60g，润滑剂硬脂酸锌，进行混料，混合时间120min，得到粒径为3.9μm的钕铁硼粉体；

实施例4

与实施例1基本相同，不同点在于，步骤5)有所区别，具体如下：

5)烧结：在通过后插板阀与烧结炉连通的手套箱内对第二生坯进行剪袋，得钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯在手套箱内进行摆盘，手套箱内氧含量控制在200ppm以内，40min完成约300kg钕铁硼磁体生坯的摆盘，盖好石墨盒盖板；打开已抽真空至50Pa的烧结炉后门，将装有Fe粉3kg的石墨盒及装有硅胶1kg的石墨盒置于装钕铁硼磁体生坯的石墨盒上部，推入体积为1.5m³的真空烧结炉中，合上炉门，开启机械泵。真空度达到10Pa所用时间82min，进入高温烧结前真空度为0.01Pa，在1070℃烧结，二级时效，通氩气冷却到50℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。

实施例5

与实施例1基本相同，不同点在于，步骤5)不同，步骤5)具体如下：

5)烧结：在手套箱内对第二生坯进行剪袋，得钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯在手套箱内进行摆盘，手套箱内氧含量控制在300ppm～400ppm，30min完成约300kg钕铁硼磁体生坯的摆盘，盖好石墨盒盖板；打开350型烧结炉前门，将Fe粉3kg倒入空石墨盒内，硅胶1kg倒入另一石墨盒内，置于装钕铁硼磁体生坯的石墨盒上部，推入体积为1.5m³的真空烧结炉中，合上炉门，开启机械泵。真空度达到10Pa所用时间95min，进入高温烧结前真空度为0.04Pa，在1070℃烧结，二级时效，通氩气冷却到50℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。

实施例6与实施例1基本相同，不同点在于，步骤5)不同，区别在于，加入的Fe粉量和硅胶量，加入Fe粉0.5kg，硅胶0.3kg。

对比例1

采用实施例1步骤3)制得的粉体进行步骤4)和步骤5)，且采用实施例1使用的烧结炉，步骤4)和步骤5)如下：

4)成型与等静压：在氮气保护下对粉体进行取向成型，成型过程中，控制氧含量在300ppm波动，所得第一生坯用薄膜和塑料袋包覆抽真空，进行等静压后，得到的第二生坯密度为4.32g/cm³；

5)烧结：在手套箱内对第二生坯进行剪袋，得钕铁硼磁体生坯；将钕铁硼磁体生坯在手套箱内进行摆盘，手套箱内氧含量控制在200ppm以内，34min完成约300kg钕铁硼磁体生坯的摆盘，盖好石墨盒盖板；打开350型烧结炉前门，将装有钕铁硼磁体生坯的石墨盒推入真空烧结炉中，合上炉门，开启机械泵。真空度达到10Pa所用时间155min，进入高温烧结前真空度为0.1Pa，在1070℃烧结，二级时效，通氩气冷却到50℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。

对比例2

采用实施例2步骤3)制得的粉体进行步骤4)和步骤5)，且采用实施例1使用的烧结炉，步骤4)和步骤5)如下：

4)成型与等静压：在氮气保护下对粉体进行取向成型，成型过程中，控制氧含量在250ppm～300ppm范围内波动，所得第一生坯用薄膜和塑料袋包覆抽真空，进行等静压后，得到的第二生坯密度为4.28g/cm³；

5)烧结：在手套箱内氧含量控制到500ppm时开始对第二生坯进行剪袋，10min后氧含量降至300ppm，湿度45％；将钕铁硼磁体生坯在手套箱内进行摆盘，40min完成约300kg钕铁硼磁体生坯的摆盘，盖好石墨盒盖板；打开350型烧结炉前门，将装有钕铁硼磁体生坯的石墨盒推入真空烧结炉中，合上炉门，开启机械泵。真空度达到10Pa所用时间158min，进入高温烧结前真空度为0.11Pa，在1060℃烧结，二级时效，通氩气冷却到50℃出炉，得到烧结钕铁硼磁体。

对比例1和对比例2中，烧结炉内达到高温烧结时真空度无法达到10^-2Pa水平，而实施例1使用相同的烧结炉，在添加吸氧剂和吸潮剂的情况下，烧结炉内真空度可达到10^-2Pa水平；由此可知，将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，可促进烧结炉内的真空度达到理想水平。

将各实施例和对比例制得的烧结钕铁硼磁体按照五点取样法取样测试磁性能、氧含量，测试结果如表1所示。

表1

从上述实施例和对比例可以看出，低重稀土烧结钕铁硼制备过程中，通过烧结入炉时增加吸潮剂和吸氧剂，可以减小生坯接触氧的程度，气流磨适当补氧，对粉料进行钝化，适当增加一点抗氧化剂，有利于减少粉末对氧的敏感性，生产各个操作过程中严格控氧，有利于保证磁体磁性能的一致性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，抽真空至真空度≤10Pa后，升温烧结；

其中，所述吸氧剂选自铁粉、海绵铁、硅粉、碳化硅和抗坏血酸中的至少一种；所述吸潮剂选自硅胶、生石灰、活性炭和氯化钙中的至少一种；

将钕铁硼磁体生坯、吸氧剂和吸潮剂置于烧结炉，包括如下步骤：

在手套箱内将钕铁硼磁体生坯置于第一容器中，然后将第一容器与吸氧剂和吸潮剂放至烧结炉；控制手套箱内氧含量≤200ppm，湿度≤55％；将钕铁硼磁体生坯置于第一容器的操作时间≤40min；吸氧剂的质量与烧结炉的炉膛容积之比为(0.3kg～5kg):1m³；吸潮剂的质量与烧结炉的炉膛容积之比为(0.2kg～1.5kg):1m³。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1000℃～1100℃。

3.如权利要求1～2任一项所述的制备方法，其特征在于，按质量百分数计，所述钕铁硼磁体生坯包括如下元素成分：

硼元素：0.83wt％～0.95wt％、稀土元素：28.0wt％～31.5wt％、微量元素：0.8wt％～4.75wt％和余量铁；所述稀土元素包括Nd。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼磁体生坯的制备包括如下步骤：

按照所述钕铁硼磁体生坯的元素成分提供各原料，将所述原料混合熔炼，得到钕铁硼速凝薄片合金；

将所述钕铁硼速凝薄片合金进行氢碎，得到钕铁硼氢碎粉；

将所述钕铁硼氢碎粉进行制粉，得到钕铁硼粉体；

将所述钕铁硼粉体依次进行成型和等静压，得到所述钕铁硼磁体生坯。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，控制制得的所述钕铁硼速凝薄片合金的氧含量≤300ppm。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢碎的脱氢温度为520℃～600℃，时间为4h～8h；和/或

控制制得的所述钕铁硼氢碎粉的氢含量为800ppm～1600ppm，氧含量≤330ppm。

7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼粉体的D50为3.3μm～4.3μm。

8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述制粉的过程中补充氧气，补充的氧气量为1ppm～60ppm，控制制粉氛围中的氧含量为10ppm～100ppm。

9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在所述成型和所述等静压的步骤的气体氛围中，控制氧含量≤300ppm。