CN102568738A - 高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法 - Google Patents

高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102568738A
CN102568738A CN201210036913XA CN201210036913A CN102568738A CN 102568738 A CN102568738 A CN 102568738A CN 201210036913X A CN201210036913X A CN 201210036913XA CN 201210036913 A CN201210036913 A CN 201210036913A CN 102568738 A CN102568738 A CN 102568738A
Authority
CN
China
Prior art keywords
permanent magnet
mechanical properties
high mechanical
blank
magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201210036913XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102568738B (zh
Inventor
邹光荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XI'AN SIQIANG TECHNOLOGY Ltd CORP NWPU
Original Assignee
XI'AN SIQIANG TECHNOLOGY Ltd CORP NWPU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XI'AN SIQIANG TECHNOLOGY Ltd CORP NWPU filed Critical XI'AN SIQIANG TECHNOLOGY Ltd CORP NWPU
Priority to CN201210036913XA priority Critical patent/CN102568738B/zh
Publication of CN102568738A publication Critical patent/CN102568738A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102568738B publication Critical patent/CN102568738B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,该方法为:一、以稀土元素、铁、钛、钴和硼铁合金为原料,称取各原料;二、将称取的原料混合后置于甩带炉中,采用速凝工艺制备速凝片;三、将速凝片在室温下饱和吸氢,然后脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉经气流磨工艺制成磁粉;四、将磁粉取向成型,压制成磁块,再置于真空烧结炉内真空烧结后进行回火热处理,得到毛坯;五、对毛坯进行机械加工,清洗除油,酸洗处理,得到抗弯强度不低于500MPa,冲击韧度不低于7.5KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体。本发明大大降低了烧结钕铁硼永磁体的加工难度,扩展了钕铁硼永磁体的使用范围,经济潜力巨大。

Description

高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域,具体涉及一种高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法。
背景技术
烧结NdFeB永磁材料属于第三代稀土永磁材料,与其他类型永磁材料相比,具有磁性能高,价格低等突出优点,使得其开发和应用得到了超常规的发展。目前其综合磁性能已达到较高水平,应用已涉及国民经济的各个领域,特别是在计算机、信息、汽车、核磁共振成像、CD-ROM、DVF等工业方面有着广泛的应用。
但是这种磁性能优异,应用广泛的功能材料具有强度和韧性差的缺点,其机械加工困难,现有产品的加工是以降低10%~15%的成品率为代价,并且在生产和使用过程中经常出现剥落、掉边掉角、开裂等问题。随着磁性器件的小型化、高精度化,烧结NdFeB永磁材料的加工性能面临着更严峻的考验。另外,军事、航天、高速电机等冲击振动强的领域对磁性器件的强度和韧性提出了更高的要求。因此,改善烧结NdFeB永磁材料的强度和韧性,解决生产和应用过程中的实际问题,已成为迫切的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法。该方法大大降低了烧结钕铁硼永磁体的加工难度,扩展了钕铁硼永磁体的使用范围,经济潜力巨大,采用该方法制造的钕铁硼永磁体的抗弯强度不低于500MPa,冲击韧度不低于7.5KJ/m2,磁体性能无明显影响。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、以稀土元素、铁、钛、钴和硼铁合金为原料,按以下质量百分含量称取各原料:稀土元素25%~35%,钛0.49%~0.51%,钴0.58%~0.62%,硼0.77%~1.28%,余量为铁和其他不可避免的杂质;所述稀土元素、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%;所述稀土元素为钕或钕与其他稀土元素中的一种或几种的混合物;所述硼铁合金中硼的质量百分含量为19.3%~19.7%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用速凝工艺在真空度为10Pa以内,辊轮表面线速度为0.8m/s~0.85m/s的条件下制备厚度为0.4mm~0.45mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢4h~6h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为550℃~570℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉经气流磨工艺制成平均粒度为3.4μm~3.6μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为200MPa~500MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内真空烧结后进行回火热处理,得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对步骤四中所述毛坯进行机械加工,然后采用pH值为8.5~10的碱溶液对经机械加工后的毛坯表面进行清洗除油,再将除油后的毛坯表面用pH值为5~6的硝酸进行酸洗处理,得到抗弯强度不低于500MPa,冲击韧度不低于7.5KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体;所述清洗除油的时间不超过5min。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤三中所述气流磨工艺中压缩空气的工质压力为0.69MPa~0.71MPa。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤四中所述真空烧结的烧结温度为1050℃~1070℃,真空度为1×10-2Pa以内,烧结时间为3h~4h。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤四中所述回火热处理的制度为:首先在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为450℃~600℃的条件下保温3h进行二次回火。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤五中所述机械加工的过程为:先对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤五中所述碱溶液为氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤五中所述清洗除油过程中采用超声波辅助除油。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,步骤五中所述酸洗处理后对钕铁硼永磁体表面进行金属镀层处理。
上述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,所述金属镀层为锌镀层或镍铜复合镀层,金属镀层的厚度为0.02mm~0.05mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,同时由于Ti在主相内析出,可提高合金的强度,过饱和固溶的Ti在700℃~800℃析出的TiB2相分散在晶内,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能。
2、传统甩带工艺中控制速凝片厚度为0.35mm左右,制得的磁粉中存在较多粒径小于0.3μm的颗粒,易出现较多氧化颗粒,使得制备的磁体较脆,同时影响磁体性能。因此,本发明通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备厚度为0.4mm~0.45mm的速凝片,速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,制成的磁粉的平均粒度为3.4μm~3.6μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能。
3、由于钕铁硼具有很强的吸氢能力,而吸氢易造成磁体磁特性下降,直至无磁,另外饱和吸氢和不饱和吸氢都会使磁体氢粉化,导致镀层结合强度下降,本发明通过控制清洗除油试剂的pH值为8.5~10,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为5~6的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能的同时提高了磁体与镀层的结合强度。
4、采用本发明方法制造的钕铁硼永磁体的抗弯强度不低于500MPa,冲击韧度不低于7.5KJ/m2,磁体性能无明显影响,可广泛应用于军事、航天、高速电机等冲击振动强的领域。
5、本发明的方法大大降低了烧结钕铁硼永磁体的加工难度,扩展了钕铁硼永磁体的使用范围,经济潜力巨大。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、称取钕25kg,钛0.49kg,钴0.62kg,硼铁合金6.63kg,铁67.26kg,其中钕、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%,硼铁合金中硼的质量百分含量为19.3%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用常规速凝工艺在真空度为10Pa,辊轮表面线速度为0.8m/s的条件下制备厚度为0.45mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢6h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为570℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉采用常规气流磨工艺,在压缩空气的工质压力为0.69MPa的条件下制成平均粒度为3.6μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为200MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内,在温度为1070℃,真空度不大于1×10-2Pa的条件下烧结3h,将烧结后的磁块在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为600℃的条件下保温3h进行二次回火,风冷得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整,采用pH值为10的氢氧化钠溶液对打磨后的毛坯表面进行超声波辅助清洗除油,清洗除油时间不超过5min,再将除油后的毛坯表面用pH值为6的硝酸溶液进行酸洗处理,得到抗弯强度为500MPa,冲击韧度为7.5KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体;
步骤六、对步骤五中所述钕铁硼永磁体表面进行锌镀层处理,使得钕铁硼永磁体表面附着0.02mm的锌镀层从而保护永磁体表面。
本实施例通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能;并通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备的速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能;通过控制清洗除油试剂的pH值,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为6的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能的同时提高了磁体与镀层的结合强度。
实施例2
步骤一、称取钕35kg,钛0.51kg,钴0.58kg,硼铁合金3.91kg,铁60kg,其中钕、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%,硼铁合金中硼的质量百分含量为19.7%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用常规速凝工艺在真空度为5Pa,辊轮表面线速度为0.85m/s的条件下制备厚度为0.4mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢4h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为550℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉采用常规气流磨工艺,在压缩空气的工质压力为0.71MPa的条件下制成平均粒度为3.4μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为400MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内,在温度为1050℃,真空度为7×10-3Pa的条件下烧结4h,将烧结后的磁块在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为450℃的条件下保温3h进行二次回火,风冷得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整,采用pH值为8.5的碳酸氢钠溶液对打磨后的毛坯表面进行清洗除油,清洗除油时间不超过5min,再将除油后的毛坯表面用pH值为5的硝酸溶液进行酸洗处理,得到抗弯强度为504MPa,冲击韧度为7.86KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体。
本实施例通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能;并通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备的速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能;通过控制清洗除油试剂的pH值,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为5的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能。
实施例3
步骤一、称取钕30kg,钛0.50kg,钴0.60kg,硼铁合金5.23kg,铁63.67kg,其中钕、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%,硼铁合金中硼的质量百分含量为19.5%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用常规速凝工艺在真空度为1Pa,辊轮表面线速度为0.83m/s的条件下制备厚度为0.43mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢5h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为560℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉采用常规气流磨工艺,在压缩空气的工质压力为0.70MPa的条件下制成平均粒度为3.5μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为500MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内,在温度为1060℃,真空度为3×10-3Pa的条件下烧结3.5h,将烧结后的磁块在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为550℃的条件下保温3h进行二次回火,风冷得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整,采用pH值为9的氢氧化钠溶液对打磨后的毛坯表面进行超声波辅助清洗除油,清洗除油时间不超过5min,再将除油后的毛坯表面用pH值为5.5的硝酸溶液进行酸洗处理,得到抗弯强度为505.5MPa,冲击韧度为8.57KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体;
步骤六、对步骤五中所述钕铁硼永磁体表面进行镍铜复合镀层处理,使得钕铁硼永磁体表面附着0.05mm的镍铜复合镀层从而保护永磁体表面。
本实施例通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能;并通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备的速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能;通过控制清洗除油试剂的pH值,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为5.5的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能的同时提高了磁体与镀层的结合强度。
实施例4
步骤一、称取钕20kg,镧5kg,钛0.49kg,钴0.59kg,硼铁合金4.54kg,铁69.38kg,其中钕、镧、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%,硼铁合金中硼的质量百分含量为19.6%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用常规速凝工艺在真空度为5Pa,辊轮表面线速度为0.8m/s的条件下制备厚度为0.44mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢5h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为570℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉采用常规气流磨工艺,在压缩空气的工质压力为0.71MPa的条件下制成平均粒度为3.5μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为300MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内,在温度为1070℃,真空度为1×10-2Pa的条件下烧结4h,将烧结后的磁块在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为500℃的条件下保温3h进行二次回火,风冷得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整,采用pH值为8.5的氢氧化钠溶液对打磨后的毛坯表面进行清洗除油,清洗除油时间不超过5min,再将除油后的毛坯表面用pH值为5.5的硝酸溶液进行酸洗处理,得到抗弯强度为510MPa,冲击韧度为8.03KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体;
步骤六、对步骤五中所述钕铁硼永磁体表面进行镍铜复合镀层处理,使得钕铁硼永磁体表面附着0.02mm的镍铜复合镀层从而保护永磁体表面。
本实施例通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能;并通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备的速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能;通过控制清洗除油试剂的pH值,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为5.5的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能的同时提高了磁体与镀层的结合强度。
实施例5
步骤一、称取镨钕22kg,铈3kg,钬5kg,钆0.5kg,钛0.51kg,钴0.61kg,硼铁合金5.77kg,铁62.61kg,其中镨钕、铈、钬、钆、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%,硼铁合金中硼的质量百分含量为19.4%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用常规速凝工艺在真空度为10Pa,辊轮表面线速度为0.85m/s的条件下制备厚度为0.42mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢6h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为550℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉采用常规气流磨工艺,在压缩空气的工质压力为0.70MPa的条件下制成平均粒度为3.4μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为500MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内,在温度为1050℃,真空度为7×10-3Pa的条件下烧结4h,将烧结后的磁块在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为450℃的条件下保温3h进行二次回火,风冷得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整,采用pH值为10的碳酸氢钠溶液对打磨后的毛坯表面进行清洗除油,清洗除油时间不超过5min,再将除油后的毛坯表面用pH值为5的硝酸溶液进行酸洗处理,得到抗弯强度为508MPa,冲击韧度为8.25KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体;
步骤六、对步骤五中所述钕铁硼永磁体表面进行锌镀层处理,使得钕铁硼永磁体表面附着0.03mm的锌镀层从而保护永磁体表面。
本实施例通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能;并通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备的速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能;通过控制清洗除油试剂的pH值,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为5的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能的同时提高了磁体与镀层的结合强度。
实施例6
步骤一、称取镨钕24kg,钬2kg,钆1.8kg,镝4.2kg,钐3kg,钛0.49kg,钴0.62kg,硼铁合金4.67kg,铁59.22kg,其中镨钕、钬、钆、镝、钐、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%,硼铁合金中硼的质量百分含量为19.7%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用常规速凝工艺在辊轮表面线速度为0.82m/s,真空度为1Pa的条件下制备厚度为0.43mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢5h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为570℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉采用常规气流磨工艺,在压缩空气的工质压力为0.71MPa的条件下制成平均粒度为3.5μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为400MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内,在温度为1070℃,真空度为5×10-3Pa的条件下烧结3.5h,将烧结后的磁块在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为550℃的条件下保温3h进行二次回火,风冷得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整,采用pH值为10的碳酸氢钠溶液对打磨后的毛坯表面进行超声波辅助清洗除油,清洗除油时间不超过5min,再将除油后的毛坯表面用pH值为5的硝酸溶液进行酸洗处理,得到抗弯强度为514MPa,冲击韧度为8.14KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体。
本实施例通过在原料中添加一定量的Ti,可防止在速凝工艺中烧结时晶粒粗化,能有效提高合金的断裂韧性和抗弯强度;另外,通过在原料中添加一定量的Co可以提高富Nd相硬度,降低沿晶断裂比例;通过添加Ti和Co,形成金属间化合物NdFeCoTi,大大增加了合金的力学性能;并通过控制甩带时的辊轮表面线速度,制备的速凝片内晶粒分布在3μm~5μm,在提高磁体抗弯强度的同时不影响磁体的性能;通过控制清洗除油试剂的pH值,同时控制清洗除油时间不超过5min,并采用pH值为5的硝酸进行酸洗处理,有效的控制了钕铁硼永磁体的吸氢,保证了磁体性能。
采用MTS880-25T型液压伺服试验机对传统工艺制造的钕铁硼永磁体和实施例1至6制造的钕铁硼永磁体进行抗弯强度测试,结果见表1;采用JB-5冲击测试机,按国标GB229-63方法对传统工艺制造的钕铁硼永磁体和实施例1至6制造的钕铁硼永磁体进行耐冲击性能测试,结果见表2。
表1样品三点抗弯强度测试结果
Figure BDA0000136645210000111
表2耐冲击测试结果
Figure BDA0000136645210000121
从表1和表2可以看出,本发明制造的钕铁硼永磁体的抗弯强度达到500MPa以上,冲击韧度达到7.50KJ/m2以上,均优于传统工艺制造的钕铁硼永磁体。
采用ATM-4永磁测试仪对传统工艺制造的钕铁硼永磁体和实施例1至6制造的钕铁硼永磁体的磁性能进行测试,结果见表3。
表3磁性能测试结果
Figure BDA0000136645210000122
从表3可以看出,本发明制造的钕铁硼永磁体的剩磁、内禀矫顽力和最大磁能积均与传统工艺制造的钕铁硼永磁体的磁性能相当。
综上所述,本发明的方法在不影响钕铁硼永磁体磁性能的同时提高了永磁体的机械强度,制造的高机械强度烧结钕铁硼永磁体可广泛应用于军事、航天、高速电机等冲击振动强的领域。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、以稀土元素、铁、钛、钴和硼铁合金为原料,按以下质量百分含量称取各原料:稀土元素25%~35%,钛0.49%~0.51%,钴0.58%~0.62%,硼0.77%~1.28%,余量为铁和其他不可避免的杂质;所述稀土元素、铁、钛、钴和硼铁合金的质量纯度均不小于99.5%;所述稀土元素为钕或钕与其他稀土元素中的一种或几种的混合物;所述硼铁合金中硼的质量百分含量为19.3%~19.7%;
步骤二、将步骤一中称取的原料混合后置于甩带炉中,采用速凝工艺在真空度为10Pa以内,辊轮表面线速度为0.8m/s~0.85m/s的条件下制备厚度为0.4mm~0.45mm的速凝片;
步骤三、将步骤二中所述速凝片在室温下饱和吸氢4h~6h,然后将饱和吸氢后的速凝片在温度为550℃~570℃的条件下脱氢制成氢爆粉,再将氢爆粉经气流磨工艺制成平均粒度为3.4μm~3.6μm的磁粉;
步骤四、将步骤三中所述磁粉在1.8T磁场中取向成型,然后采用等静压将取向成型后的磁粉在压力为200MPa~500MPa的条件下压制成磁块,再将磁块置于真空烧结炉内真空烧结后进行回火热处理,得到毛坯;
步骤五、按所需尺寸对步骤四中所述毛坯进行机械加工,然后采用pH值为8.5~10的碱溶液对经机械加工后的毛坯表面进行清洗除油,再将除油后的毛坯表面用pH值为5~6的硝酸进行酸洗处理,得到抗弯强度不低于500MPa,冲击韧度不低于7.5KJ/m2的高机械强度烧结钕铁硼永磁体;所述清洗除油的时间不超过5min。
2.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤三中所述气流磨工艺中压缩空气的工质压力为0.69MPa~0.71MPa。
3.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤四中所述真空烧结的烧结温度为1050℃~1070℃,真空度为1×10-2Pa以内,烧结时间为3h~4h。
4.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤四中所述回火热处理的制度为:首先在温度为900℃的条件下保温2h进行一次回火,冷却后再在温度为450℃~600℃的条件下保温3h进行二次回火。
5.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤五中所述机械加工的过程为:先对毛坯进行线切割,然后将线切割后的毛坯置于磨床上打磨平整。
6.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤五中所述碱溶液为氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液。
7.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤五中所述清洗除油过程中采用超声波辅助除油。
8.根据权利要求1所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,步骤五中所述酸洗处理后对钕铁硼永磁体表面进行金属镀层处理。
9.根据权利要求8所述的高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法,其特征在于,所述金属镀层为锌镀层或镍铜复合镀层,金属镀层的厚度为0.02mm~0.05mm。
CN201210036913XA 2012-02-18 2012-02-18 高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法 Active CN102568738B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210036913XA CN102568738B (zh) 2012-02-18 2012-02-18 高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210036913XA CN102568738B (zh) 2012-02-18 2012-02-18 高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102568738A true CN102568738A (zh) 2012-07-11
CN102568738B CN102568738B (zh) 2013-12-04

Family

ID=46413921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210036913XA Active CN102568738B (zh) 2012-02-18 2012-02-18 高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102568738B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102699294A (zh) * 2012-06-12 2012-10-03 钢铁研究总院 电磁凝固Nd-Fe-B永磁速凝片及制备方法
CN102886523A (zh) * 2012-11-01 2013-01-23 山西京宇天成科技有限公司 一种钕铁硼不饱和吸氢工艺方法
CN102930975A (zh) * 2012-10-24 2013-02-13 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
CN105206371A (zh) * 2015-10-13 2015-12-30 南通长江电器实业有限公司 一种低成本高矫顽力稀土永磁材料
CN105741994A (zh) * 2016-02-04 2016-07-06 李忠 一种钕铁硼磁体的制作方法
CN106683814A (zh) * 2016-12-09 2017-05-17 京磁材料科技股份有限公司 钕铁硼磁体粉末的制备方法
CN106783131A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 宁波韵升股份有限公司 一种烧结钕铁硼薄片磁体的制备方法
CN109273241A (zh) * 2018-11-08 2019-01-25 浙江嘉兴南湖电子器材集团有限公司 一种高机械强度永磁体烧结工艺
CN110170895A (zh) * 2019-05-29 2019-08-27 浙江鑫盛永磁科技有限公司 便于打磨的钕铁硼加工工艺
CN111863376A (zh) * 2020-08-18 2020-10-30 东阳市瑟达磁业有限公司 一种不易破损的钕铁硼磁体及其制备方法
CN113005440A (zh) * 2020-12-30 2021-06-22 昆明狴犴人力资源服务有限公司 一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法
WO2022007051A1 (zh) * 2020-07-10 2022-01-13 瑞声声学科技(深圳)有限公司 破碎系统

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020112785A1 (en) * 2000-08-03 2002-08-22 Shigenobu Sekine High energy nanocomposite permanent magnet
JP2003217918A (ja) * 2002-01-25 2003-07-31 Hitachi Metals Ltd 着磁性に優れた希土類焼結磁石用合金粉末、希土類焼結磁石およびその製造方法
CN1843668A (zh) * 2006-04-25 2006-10-11 中国人民解放军国防科学技术大学 一种高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料及其制备方法
CN1934283A (zh) * 2004-06-22 2007-03-21 信越化学工业株式会社 R-Fe-B基稀土永磁体材料
JP2007165534A (ja) * 2005-12-13 2007-06-28 Jfe Steel Kk 薄型希土類磁石
CN101154489A (zh) * 2007-08-31 2008-04-02 钢铁研究总院 抗冲击铁基稀土永磁体及其制备方法
CN102039407A (zh) * 2009-10-14 2011-05-04 三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司 减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020112785A1 (en) * 2000-08-03 2002-08-22 Shigenobu Sekine High energy nanocomposite permanent magnet
JP2003217918A (ja) * 2002-01-25 2003-07-31 Hitachi Metals Ltd 着磁性に優れた希土類焼結磁石用合金粉末、希土類焼結磁石およびその製造方法
CN1934283A (zh) * 2004-06-22 2007-03-21 信越化学工业株式会社 R-Fe-B基稀土永磁体材料
JP2007165534A (ja) * 2005-12-13 2007-06-28 Jfe Steel Kk 薄型希土類磁石
CN1843668A (zh) * 2006-04-25 2006-10-11 中国人民解放军国防科学技术大学 一种高韧性烧结稀土铁硼基永磁材料及其制备方法
CN101154489A (zh) * 2007-08-31 2008-04-02 钢铁研究总院 抗冲击铁基稀土永磁体及其制备方法
CN102039407A (zh) * 2009-10-14 2011-05-04 三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司 减少烧结钕铁硼磁体烧结过程中的有害气体的方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102699294B (zh) * 2012-06-12 2013-12-25 钢铁研究总院 电磁凝固Nd-Fe-B永磁速凝片及制备方法
CN102699294A (zh) * 2012-06-12 2012-10-03 钢铁研究总院 电磁凝固Nd-Fe-B永磁速凝片及制备方法
CN102930975A (zh) * 2012-10-24 2013-02-13 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
CN102930975B (zh) * 2012-10-24 2016-04-13 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法
CN102886523A (zh) * 2012-11-01 2013-01-23 山西京宇天成科技有限公司 一种钕铁硼不饱和吸氢工艺方法
CN105206371A (zh) * 2015-10-13 2015-12-30 南通长江电器实业有限公司 一种低成本高矫顽力稀土永磁材料
CN105741994A (zh) * 2016-02-04 2016-07-06 李忠 一种钕铁硼磁体的制作方法
CN105741994B (zh) * 2016-02-04 2017-09-01 李忠 一种钕铁硼磁体的制作方法
CN106683814B (zh) * 2016-12-09 2018-11-20 京磁材料科技股份有限公司 钕铁硼磁体粉末的制备方法
CN106683814A (zh) * 2016-12-09 2017-05-17 京磁材料科技股份有限公司 钕铁硼磁体粉末的制备方法
CN106783131A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 宁波韵升股份有限公司 一种烧结钕铁硼薄片磁体的制备方法
CN106783131B (zh) * 2016-12-23 2019-03-26 宁波韵升股份有限公司 一种烧结钕铁硼薄片磁体的制备方法
CN109273241A (zh) * 2018-11-08 2019-01-25 浙江嘉兴南湖电子器材集团有限公司 一种高机械强度永磁体烧结工艺
CN110170895A (zh) * 2019-05-29 2019-08-27 浙江鑫盛永磁科技有限公司 便于打磨的钕铁硼加工工艺
CN110170895B (zh) * 2019-05-29 2021-05-04 浙江鑫盛永磁科技有限公司 便于打磨的钕铁硼加工工艺
WO2022007051A1 (zh) * 2020-07-10 2022-01-13 瑞声声学科技(深圳)有限公司 破碎系统
CN111863376A (zh) * 2020-08-18 2020-10-30 东阳市瑟达磁业有限公司 一种不易破损的钕铁硼磁体及其制备方法
CN113005440A (zh) * 2020-12-30 2021-06-22 昆明狴犴人力资源服务有限公司 一种钕铁硼永磁铁表面镀层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102568738B (zh) 2013-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102568738B (zh) 高机械强度烧结钕铁硼永磁体的制造方法
CN102220538B (zh) 一种提高内禀矫顽力和耐腐蚀性能的烧结钕铁硼制备方法
CN102280240B (zh) 一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法
CN103710603B (zh) 无磁梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法
CN103824668A (zh) 一种低重稀土高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN111341512B (zh) 一种高性价比稀土永磁体及制备方法
CN105321702A (zh) 一种提高烧结NdFeB磁体矫顽力的方法
CN110136946B (zh) 一种耐腐蚀的钕铁硼磁体的制备方法
CN110444388B (zh) 一种强韧性高稳定性钕铁硼磁体的制备方法
CN104821218A (zh) 一种锌铝钛钴复合添加的烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN109576546B (zh) 一种高强韧性无磁Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法
CN102039410B (zh) 能提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力的烧结时效工艺
CN103187168B (zh) 一种超强耐腐蚀性钕铁硼磁体的制备方法
CN112086255A (zh) 一种高矫顽力、耐高温烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN104464997A (zh) 一种高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN109509628B (zh) 一种烧结钕铁硼复合粉料的制备方法
CN102208238B (zh) 一种无钕无铽高矫顽力烧结稀土永磁体及其制备方法
CN109545491B (zh) 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN111696742B (zh) 一种无重稀土高性能钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN106158212B (zh) 一种烧结钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN112908674A (zh) 一种稀土永磁体的制备方法
CN113380527A (zh) 增韧脱模剂的制备方法及其在制备烧结钕铁硼中的应用
CN107845465B (zh) 一种耐腐蚀车用磁钢及其制备方法
CN112712955B (zh) 烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN115472371B (zh) 一种烧结钕铁硼的加工方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent of invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 710065 No. five, No. 18, hi tech Zone, Shaanxi, Xi'an

Applicant after: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: 710065 No. five, No. 18, hi tech Zone, Shaanxi, Xi'an

Applicant before: SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: XI'AN SIQIANG TECHNOLOGY LIMITED CORP. NWPU TO: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Manufacturing method of high-mechanical-strength sintered neodymium iron boron permanent magnets

Effective date of registration: 20140819

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2014990000671

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20150924

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2014990000671

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Manufacturing method of high-mechanical-strength sintered neodymium iron boron permanent magnets

Effective date of registration: 20150928

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2015990000832

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20161125

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2015990000832

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Manufacturing method of high-mechanical-strength sintered neodymium iron boron permanent magnets

Effective date of registration: 20170706

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2017990000603

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20180814

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2017990000603

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Manufacturing method of high-mechanical-strength sintered neodymium iron boron permanent magnets

Effective date of registration: 20180927

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2018990000893

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20190911

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: 2018990000893

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Manufacturing Method of High Mechanical Strength Sintered Neodymium Iron Boron Permanent Magnets

Effective date of registration: 20230927

Granted publication date: 20131204

Pledgee: Bank of China Limited Xi'an High tech Development Zone Sub branch

Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980059733

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right