CN1934283A - R－Fe－B基稀土永磁体材料 - Google Patents

R－Fe－B基稀土永磁体材料 Download PDF

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Abstract

一种R－Fe－B基稀土永磁体材料，其由重量百分比为25－45重量％的R、0.1－4.5重量％的Co、0.8－1.4重量％的B、0.05－3.0重量％的Al、0.02－0.5重量％的Cu、0.03－0.5重量％的M、0.01－0.5重量％的C、0.05－3.0重量％的O、0.002－0.1重量％的N、0.001－2.0重量％的F组成，其余是Fe和偶然杂质，其中R是选自Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的至少一种元素，并且M是选自Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V、W和Cr中的至少一种元素。

Description

R-Fe-B基稀土永磁体材料
技术领域
本发明涉及磁性质显著改善的R-Fe-B基稀土永磁体材料。
背景技术
由于优异的磁性质和经济性，稀土永磁体广泛地用于电器和电子设备领域。在这些年中对于其性质进一步增强的稀土永磁体的需求日益增加。在稀土永磁体中，因为作为主要元素之一的Nd来源比Sm更丰富，并且它们的磁性质超过稀土-钴基磁体，所以与稀土-钴基磁体相比，R-Fe-B基稀土永磁体是十分优异的永磁体材料。因为大部分由廉价的Fe构成，所以它们在经济上也是有利的。
但是，R-Fe-B基永磁体具有如下问题：(1)磁体自身因为高的铁含量而容易生锈并且需要特定的表面处理以及(2)由于低的居里点它们难以用于高温环境。
迄今，为了实现R-Fe-B基永磁体磁性质的进一步改善并减轻上述问题，已经试图向其中添加各种元素。举例来说，已经建议了添加Ti、Ni、Bi、V等来提供稳定的矫顽力的磁体材料(参见JP-A 59-64733和JP-A 59-132104)、添加Te、Zn、Se等来改善矫顽力的磁体材料(参见JP-A 60-176203)；添加0.02-0.5原子％Cu来最优化热处理条件的磁体材料(参见JP-A 1-219143)；其中用高浓度Co和Ni取代Fe来改善耐腐蚀性的磁体材料(参见日本专利第2,675,430号)；以及向其中添加稀土氧化物R′mOn(其中R1是Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu)来降低成本并改善矫顽力和电阻率的磁体材料(参见JP-A 11-251125)。
因为相信可气化的元素，例如氧和碳会消耗局限在晶界相中的过量稀土元素并因此降低磁性质，所以通常将它们看作应被排除的杂质。为此，已经提出几种建议来使这些气体杂质的污染最小化，包括在制造过程期间来从磁体合金或粉末阻隔这些元素的方法，使用高纯度的原材料，以及从体系中除去原材料带来的杂质元素的方法。
发明内容
本发明要解决的问题
本发明的目的是提供磁性质显著改善的R-Fe-B基稀土永磁体材料。
解决问题的方法
在为解决上述问题进行了深入的研究后，本发明人已经发现向R-Fe-B基永磁体中添加适量的氟形成局限在磁体三相点处的R-O-F化合物(其中R是Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，O是氧，并且F是氟)；并且当细分散在磁体中时，该R-O-F化合物在R-Fe-B基永磁体材料的烧结过程期间有效地抑制了主相晶粒异常生长，从而增加了R-Fe-B基永磁体材料的矫顽力。基于这个发现预测了本发明。
简要地说，本发明提供了R-Fe-B基稀土永磁体材料，其由重量百分比为25-45重量％的R、0.1-4.5重量％的Co、0.8-1.4重量％的B、0.05-3.0重量％的Al、0.02-0.5重量％的Cu、0.03-0.5重量％的M、0.01-0.5重量％的C、0.05-3.0重量％的O、0.002-0.1重量％的N、0.001-2.0重量％的F组成，其余是Fe和偶然杂质，其中R是选自Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的至少一种元素，并且M是选自Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V、W和Cr中的至少一种元素。
本发明的益处
本发明允许以一致的方式制造具有改善的矫顽力和优异的方形度度并且在工业中具有很大价值的R-Fe-B基稀土永磁体。
附图说明
图1是表示具有0.045重量％氟的R-Fe-B基磁体的晶粒尺寸分布的图。
图2是表示无氟R-Fe-B基磁体的晶粒尺寸分布的图。
图3包括稀土永磁体的背散射电子图像和Nd、氧和氟的组成分布。
具体实施方式
本发明的R-Fe-B基稀土永磁体材料的重量百分比组成为
R    25-45重量％
Co   0.1-4.5重量％
B    0.8-1.4重量％
Al   0.05-3.0重量％
Cu   0.02-0.5重量％
M    0.03-0.5重量％
C    0.01-0.5重量％
O    0.05-3.0重量％
N    0.002-0.1重量％
F    0.001-2.0重量％
其余是Fe和偶然杂质，其中R是选自Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的至少一种元素，并且M是选自Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V、W和Cr中的至少一种元素。
本发明的R-Fe-B基稀土永磁体材料中使用的R是选自钕(Nd)、镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)和钬(Ho)中的一种或多种元素。
本文中，R(选自Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种元素)的量基于永磁体材料的重量限制在25-45重量％的范围内，因为低于25重量％的R导致矫顽力的很大降低并且高于45重量％的R导致剩磁(剩余磁通量密度)的很大降低。R的量优选为38-32重量％。
B的量限制在0.8-1.4重量％的范围内，因为低于0.8重量％的B导致矫顽力的很大降低并且高于1.4重量％的B导致剩磁的很大降低。B的量优选为0.85-1.15重量％。
Al对于以低的成本增加矫顽力是有效的。Al的量限制在0.05-3.0重量％的范围内，因为低于0.05重量％的Al对增加矫顽力不太有效并且高于3.0重量％的Al导致剩磁的降低。Al的量优选为0.08-1.5重量％。
Cu的量限制在0.02-0.5重量％的范围内，因为低于0.02重量％的Cu对增加矫顽力不太有效并且高于0.5重量％的Cu导致剩磁的降低。Cu的量优选为0.02-0.3重量％。
选自Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V、W和Cr中的一种或多种元素的M对于增加磁性质，特别是矫顽力是有效的。M的量限制在0.03-0.5重量％的范围内，因为低于0.03重量％的M对增加矫顽力效用极小并且高于0.5重量％的M导致剩磁的降低。M的量优选为0.05-0.5重量％。
可以从作为原材料的Fe和Al的化合物或合金添加上述组成元素。
低于0.05重量％的氧(O)由于过度烧结并且降低了方形度而是不优选的。高于3.0重量％的氧由于矫顽力的很大降低和降低的方形度而是不优选的。因此，氧的量限制在0.05-3.0重量％的范围内。氧的量优选为0.05-1.0重量％。
低于0.01重量％的碳(C)由于过度烧结并且降低了方形度而是不优选的。高于0.5重量％的碳由于矫顽力的很大降低和粉末的劣化而是不优选的。因此，碳的量限制在0.01-0.5重量％的范围内。碳的量优选为0.02-0.3重量％。
低于0.002重量％的氮(N)由于过度烧结并且降低了方形度而是不优选的。高于0.1重量％的氮因为氮对可烧结性和方形度具有负面影响而是不优选的。因此，氮的量限制在0.002-0.1重量％的范围内。氮的量优选为0.005-0.5重量％。
低于0.001重量％的氟(F)由于异常的晶粒生长、矫顽力的降低并且降低的方形度而是不优选的。高于2.0重量％的氟因为剩磁(Br)很大降低并因为氟化合物相的大尺寸在镀层引起一些缺陷而是不优选的。因此，氟的量限制在0.001-2.0重量％的范围内。0.005-1.5重量％的量是优选的并且0.008-1.0重量％的量是更优选的。
可以通过含氟原材料添加氟，该原材料例如通过熔融盐电解方法或钙热还原方法生产的稀土(R)金属(R是Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种)、R-T合金(R是Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，并且T是Fe或者Fe的合金以及至少一种其它过渡金属)、R-T-B合金(R是Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种)、R-T合金(R是Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，并且T是Fe或者Fe的合金以及至少一种其它过渡金属，并且B是硼)。换句话说，还可以通过混合稀土基合金粉末与一种或多种氟化合物粉末，例如NdF3、PrF3、DyF3、TbF3和HoF3来添加氟。
在本发明的R-Fe-B基稀土永磁体材料中，用Co部分取代Fe对于提高居里温度(Tc)是有效的。低于0.1重量％的Co对于提高居里温度不太有效，并因此是不可取的。高于4.5重量％的Co因为其原材料高的价格而在经济上是不利的。因此，Co的量限制在0.1-4.5重量％的范围内。Co的量优选为0.2-4.3重量％。
当原材料中包含偶然杂质，例如La、Ce、Sm、Y、Ni、Mn、Ca、Mg、Ba、Li、Na、S和P，或者在制造过程期间引入时，存在痕量的这些偶然杂质不会损害本发明的益处。
本发明的R-Fe-B基稀土永磁体材料中可以传统的方法制备。具体地说，通过铸造具有上述组成的合金、粗粉碎、微粉碎、成型、烧结和低于烧结温度的温度下热处理的一系列步骤来制备。
举例来说，可以通过选择原材料，从而提供上述的组成、通过例如高频感应熔融的技术熔化原材料并且铸造熔体来获得永磁体材料。接着在破碎机或Brown磨上粗粉碎至平均颗粒尺寸大约0.1毫米至大约1毫米、在惰性气氛中由喷射磨微粉碎成平均颗粒尺寸大约0.01微米至大约30微米、在1-1.5ton/cm2的压力下于10-15kOe的磁场下成型、在1,000-1,200℃下于真空气氛中烧结，并且在400-600℃下于氩气氛中热处理。在该过程中，还可以使用通过带铸造方法获得的合金作为原材料。通过氢化/脱氢化处理粗粉碎合金，然后与富R的烧结助剂混合。
实施例
下面给出实施例和比较实施例来阐述本发明，但是本发明不局限这些实施例。
实施例1-5和比较实施例1-3
起始原材料是Nd金属(氟含量：0.0-10.0重量％)、Dy金属(氟含量：0.0-5.0重量％)、电解铁、Co金属、硼铁、Al、Cu和Ti。确定这些材料的量来提供重量比为30Nd-1Dy-其余的Fe-4Co-1.1B-0.3Al-0.2Cu-0.1Ti-xF(其中x在0.0-3.5的范围内)的组成，然后通过高频感应熔炉熔化。此后，获得铸锭的不同组成。
然后，在Brown磨上粗粉碎这些铸锭并且在氮气流中通过喷射磨微粉碎成粉，从而获得平均颗粒尺寸大约4微米的细粉。此后，将粉末填入成型机的模具中，在10kOe的磁场下取向，并且在垂直于磁场施加的1ton/cm2压力下成型。在真空气氛下，在1,060℃下烧结该成型体2小时、冷却并且在氩气氛中于600℃下热处理1小时，从而产生不同组成的R-Fe-B基稀土永磁体材料。这些磁体材料包含0.287-0.364重量％的氧、0.039-0.046重量％的碳和0.008-0.016重量％的氮。
如表1中所示，测量如此制得的磁体的磁性质，例如剩磁(Br)和矫顽力(iHc)。从表1中可见只要添加的氟量最多为1.8重量％，在不牺牲剩磁下，可相对于无氟样品增加矫顽力。当添加的氟量超过1.8重量％，剩磁(Br)降低很大。
                                                表1
  添加的F(重量％)   Br(kG)   iHc(kOe)   C(重量％)   O(重量％)   N(重量％)
  比较实施例1   无   13.02   14.97   0.040   0.340   0.014
  实施例1   0.05   13.06   15.70   0.042   0.351   0.010
  实施例2   0.12   13.10   16.21   0.039   0.364   0.011
  实施例3   0.56   13.11   16.08   0.040   0.301   0.008
  实施例4   1.1   13.12   15.93   0.046   0.361   0.011
  实施例5   1.8   12.98   15.53   0.046   0.287   0.012
  比较实施例2   2.7   11.72   15.62   0.043   0.330   0.010
  比较实施例3   3.5   10.68   15.37   0.043   0.309   0.016
实施例6
起始原材料是Nd金属(氟含量：0.0-10.0重量％)、Dy金属(氟含量：0.0-5.0重量％)、电解铁、Co金属、硼铁、Al、Cu和Zr。确定这些材料的量来提供重量比为30Nd-1Dy-其余的Fe-4Co-1.1B-0.3Al-0.2Cu-0.1Zr-0.045F的组成，然后通过高频感应熔炉熔化。此后，获得上述铸锭。
然后，同实施例1一样，获得R-Fe-B基稀土永磁体材料。这些磁体材料包含0.352重量％的氧、0.039重量％的碳和0.12重量％的氮。
测量所得磁体的磁性质，并且它们表现出13.03kG的Br和16.02kOe的iHc。在磁化方向中将磁体材料切割，并且对断面湿法抛光成镜面光洁度。将磁体浸在HCl/HNO3/C2H5OH混合物中1分钟，从而蚀刻掉晶界相。通过光学照片的图像分析确定剩余主相的晶粒尺寸，获得如图1所示的晶粒尺寸分布。磁体具有6.28微米的平均晶粒尺寸和尖的晶粒尺寸分布。证实有助于制造工艺的稳定。
比较实施例4
起始原材料是Nd金属(氟含量：小于0.005重量％)、Dy金属(氟含量：小于0.005重量％)、电解铁、Co金属、铁硼、Al、Cu和Zr。确定这些材料的量来提供重量比为30Nd-1Dy-其余的Fe-4Co-1.1B-0.3Al-0.2Cu-0.1Zr-xF(x小于0.001)的组成，然后通过高频感应熔炉熔化。此后，获得上述铸锭。
然后，同实施例1一样，获得R-Fe-B基稀土永磁体材料。这些磁体材料包含0.384重量％的氧、0.041重量％的碳和0.13重量％的氮。
测量所得磁体材料的剩磁(Br)和矫顽力(iHc)，获得磁性质，包括Br＝12.98kG且iHc＝14.62kOe。通过与实施例6相同的方法确定该磁体材料的晶粒尺寸分布，结果表示在图2中。磁体具有9.47微米的平均晶粒尺寸，表现出直径超过20微米的异常生长的晶粒。
通过电子探针微分析(EPMA)，分析实施例6中获得的磁体材料的Nd、氟和氧的分布以及背散射电子图像，结果表示在图3中。从图3中可见氟作为Nd-O-F化合物局限在晶界处。
实施例7-10和比较实施例5-7
起始原材料是Nd金属(氟含量：0.0-10.0重量％)、Dy金属(氟含量：0.0-5.0重量％)、电解铁、Co金属、硼铁、Al、Cu和Zr。确定这些材料的量来提供重量比为30Nd-1Dy-其余的Fe-4Co-1.1B-0.3Al-0.2Cu-0.1Zr-xF(x在0.03-3.3的范围内)的组成，然后通过高频感应熔炉熔化。此后，获得上述铸锭。
然后，同实施例1一样，获得R-Fe-B基稀土永磁体材料。磁体材料包含0.261-0.352重量％的氧、0.041-0.046重量％的碳和0.008-0.015重量％的氮。
将每个磁体材料加工成5×5×2毫米的形状、镀镍，并且在下面的条件下接受腐蚀试验，之后观察其外观。
浸泡液体：5％NaCl的水溶液
温度：35℃
时间：24小时
结果表示在表2中。当添加的氟量等于或高于2.6重量％时，发生镀层的显著劣化。
                                    表2
  添加的F(重量％)   试验后的外观   C(重量％)   O(重量％)   N(重量％)
  实施例7   0.03   优异   0.044   0.286   0.012
  实施例8   0.56   优异   0.042   0.330   0.010
  实施例9   1.2   优异   0.046   0.307   0.011
  实施例10   1.9   良好   0.043   0.356   0.008
  比较实施例5   2.6   针孔   0.043   0.290   0.012
  比较实施例6   2.8   针孔   0.041   0.292   0.013
  比较实施例7   3.3   镀层剥落   0.044   0.261   0.015
实施例11-14和比较实施例8-10
起始原材料是Nd金属(氟含量：小于0.001重量％)、Dy金属(氟含量：小于0.002重量％)、电解铁、Co金属、硼铁、Al、Cu和Zr。确定这些材料的量来提供重量比为29Nd-2Dy-其余的Fe-4Co-1.1B-0.3Al-0.2Cu-0.1Zr的组成，然后通过高频感应熔炉熔化。此后，获得上述铸锭。通过Brown磨粗粉碎这些铸锭，然后将粗粉与NdF3粉混合，从而提供0.04-4.1重量％的氟浓度。此后，在氮气流中通过喷射磨粉碎混合的粉末，并且获得平均颗粒尺寸大约4.3微米的细粉。通过与获得这些磁体材料相同的过程获得具有各种组成的R-Fe-B基稀土永磁体材料。这些磁体材料包含0.352-0.432重量％的氧、0.043-0.050重量％的碳和0.009-0.020重量％的氮。
测量如此制得的磁体材料的剩磁(Br)和矫顽力(iHc)，结果如表3中所示。从表3中可见只要添加的氟量最多为1.6重量％，相对于无氟样品矫顽力可增加而剩磁基本上不会降低。当添加的氟量超过4.1重量％时，矫顽力甚至比无氟样品低。特别是当添加的氟量为0.8重量％时，矫顽力比无氟样品增加大约1.3kOe。
                                                    表3
  添加的F(重量％)   Br(kG)   iHc(kOe)   C(重量％)   O(重量％)   N(重量％)
  比较实施例8   无   12.76   16.02   0.044   0.407   0.010
  实施例11   0.04   12.80   16.81   0.043   0.432   0.009
  实施例12   0.8   12.73   17.34   0.044   0.366   0.013
  实施例13   1.3   12.60   17.21   0.046   0.408   0.011
  实施例14   1.6   12.54   17.05   0.045   0.426   0.009
  比较实施例9   3.6   10.51   16.75   0.047   0.374   0.015
  比较实施例10   4.1   8.08   14.38   0.050   0.352   0.020

Claims (3)

1.一种R-Fe-B基稀土永磁体材料，其重量百分比组成为
R     25-45重量％
Co   0.1-4.5重量％
B    0.8-1.4重量％
Al   0.05-3.0重量％
Cu   0.02-0.5重量％
M    0.03-0.5重量％
C    0.01-0.5重量％
O    0.05-3.0重量％
N    0.002-0.1重量％
F    0.001-2.0重量％
其余是Fe和偶然杂质，其中R是选自Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的至少一种元素，并且M是选自Zr、Hf、Ti、Cr、Nb、Mo、Si、Sn、Zn、V、W和Cr中的至少一种元素。
2.根据权利要求1的R-Fe-B基稀土永磁体材料，其F含量为0.005-1.5重量％。
3.根据权利要求2的R-Fe-B基稀土永磁体材料，其F含量为0.008-1.0重量％。
CN2005800090420A 2004-06-22 2005-06-20 R-Fe-B基稀土永磁体材料 Active CN1934283B (zh)

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