CN104934212B

CN104934212B - 一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法

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Publication number: CN104934212B
Application number: CN201510284570.2A
Authority: CN
Inventors: 林建强
Original assignee: NINGBO ZHAOBAO MAGNET Co Ltd
Current assignee: NINGBO ZHAOBAO MAGNET Co Ltd
Priority date: 2015-02-15
Filing date: 2015-05-29
Publication date: 2017-04-05
Anticipated expiration: 2035-05-29
Also published as: CN104934212A

Abstract

本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法。本发明先准备以下重量百分比磁粉：Nd 24~27%、Ho 3~5%、F 0.1~2.8%、Ni 0.1~2.0%、Co 0.1~0.95%、Al 0.1~0.35%、B 0.6~1.05%，余量为Fe；再分别加入偶联剂、丙酮、促进剂和环氧树脂，并以超声波震荡混匀、分散，然后置于模具中缓慢压制成型，同时进行微波加热处理，最后对所得成型坯件进行充磁后，即得。本发明所得钕铁硼磁体在保证磁性的前提下，通过调整磁体电阻，明显提高了其热稳定性，使用寿命显著增加，同时还提高了磁体的耐腐蚀性能。

Description

一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法

技术领域

本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，磁性材料被广泛的应用于工业生产与居民生活中。磁性材料可以实现磁能与电能的转化，进而实现电器设备的自动化和智能化，可以说，磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。但在磁性材料得到广泛应用的同时，对其性能也提出了更高的要求。

自稀土永磁材料出现以后，永磁材料的性能有了质的飞跃，钕铁硼磁体的原料资源储备充足，且以其较高的磁能积在高性能磁体中独占鳌头，被誉为“磁王”，因而性价比较高，应用广泛，但其热稳定性较差，耐腐蚀性差，这在很大程度上影响了其使用寿命和应用范围。另外，大块磁体在高频交变电场下易产生感应电动势，并由感应电动势产生电流围绕磁体四周呈涡流状，这种电流会带来磁体发热，磁体电阻越小，电流就越大，发热量就越大。而磁体的热稳定性差，性能会随着温度的升高而降低，消磁严重，显著降低其使用寿命。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，所得钕铁硼磁体在保证磁性的前提下，通过调整磁体电阻，明显提高了其热稳定性，使用寿命显著增加，同时还提高了磁体的耐腐蚀性能。

本发明通过以下技术方案实现：

设计一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)配备钕铁硼磁粉，由以下重量百分比的成分组成：Nd 24～27％、Ho3～5％、F0.1～2.8％、Ni 0.1～2.0％、Co 0.1～0.95％、Al 0.1～0.35％、B 0.6～1.05％，余量为Fe；

(2)将磁粉重量1～3％的硅烷偶联剂和120～150％的丙酮混合均匀后加入所述磁粉中，然后，以40～60KHz的超声波震荡1～1.5小时；

(3)再将磁粉重量1.5～2％的促进剂、120～150％的丙酮和11～12％的环氧树脂加入，再以40～60KHz的超声波震荡1～1.5小时后干燥，至固含量为75～85wt％；

(4)成型充磁:将步骤(3)所得置于模具中缓慢压制成型，同时以氩气环境保护，进行微波加热处理，先在以0.6KW处理10～20min，再以0.4KW处理20～30min，最后以0.2KW处理30～40min后，随后自然冷却后，对所得成型坯件进行充磁后，即得。

优选的，所述钕铁硼磁粉由以下重量百分比的成分组成：Nd 25％、Ho 4％、F2.6％、Ni 1.8％、Co 0.12％、Al 0.1％、B 0.95％，余量为Fe。

优选的，所述促进剂为N，N-二甲基苯胺或N，N-二乙基苯胺。

优选的，所述缓慢压制成型为以1～1.5Mpa压制1～1.5小时。

本发明的积极有益效果：

(1)本发明将成分优化与工艺改进相结合：在分步加料之后，以特定频率超声波进行震荡分散，保证分散均匀，包裹充分；在成型的同时采用微波加热，使环氧树脂包裹更加均匀，磁粉外膜更薄，从而在保证磁体内部电阻增加的同时，尽量减少对磁学性能的牺牲。

(2)本发明的微波加热步骤还能使一定量的F结合部分O，与Ho共同形成局限在磁体三角晶界处的Ho-O-F，降低了氧含量，大大减少了氧化腐蚀和吸氢粉化的现象，提高了磁体的耐腐蚀性。

(3)本发明分段微波加热步骤功率逐渐减少，在压制的过程中减少对磁体内部结构的影响，使结构更加致密。

(4)本发明所得钕铁硼磁体的电阻率高达4.2～4.5×10¹⁰μΩ·cm，当应用在较高频率的交变磁场环境中时，涡流损耗大大减少，使磁体本身的发热量极小。同时磁性能降低较小，磁剩降低了20～25％，矫顽力降低了10～15％，完全不影响正常的需要。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)配备钕铁硼磁粉，由以下重量百分比的成分组成：Nd 25％、Ho 4％、F 2.6％、Ni 1.8％、Co 0.12％、Al 0.1％、B 0.95％，余量为Fe；当原材料中存在偶然杂质，或者在制备过程中引入痕量的杂质时，不影响本发明的完成；F以配比中所需的金属氟化物的形式添加；

(2)将磁粉重量2％的硅烷偶联剂KH-560和150％的丙酮混合均匀后加入所述磁粉中，然后，以50KHz的超声波震荡1.5小时；

(3)再将磁粉重量1.8％的促进剂(N，N-二甲基苯胺)、150％的丙酮和11.5％的环氧树脂加入，再以50KHz的超声波震荡1.5小时后干燥，至固含量为80wt％；

(4)成型充磁:将步骤(3)所得置于模具中以1.2Mpa压制75min缓慢成型，同时以氩气环境保护，进行微波加热处理，先在以0.6KW处理15min，再以0.4KW处理25min，最后以0.2KW处理35min后，随后自然冷却后，对所得成型坯件进行充磁后，即得。

实施例2

一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，除以下部分外，与实施例1相同：Nd 27％、Ho3％、F 2.8％、Ni 0.1％、Co 0.95％、Al 0.1％、B 1.05％，余量为Fe。制备方法与实施例1相同。

实施例3

一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，除以下部分外，与实施例1相同：Nd 27％、Ho5％、F 2.8％、Ni 2.0％、Co 0.95％、Al 0.35％、B 1.05％，余量为Fe。制备方法与实施例1相同。

实施例4

一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)配备钕铁硼磁粉，由以下重量百分比的成分组成：Nd 24％、Ho 3％、F 0.1％、Ni 0.1％、Co 0.1％、Al 0.1％、B 0.6％，余量为Fe；当原材料中存在偶然杂质，或者在制备过程中引入痕量的杂质时，不影响本发明的完成；F以配比中所需的金属氟化物的形式添加；

(2)将磁粉重量1％的硅烷偶联剂KH-560和120％的丙酮混合均匀后加入所述磁粉中，然后，以40KHz的超声波震荡1小时；

(3)再将磁粉重量1.5％的促进剂(N，N-二甲基苯胺)、120％的丙酮和11％的环氧树脂加入，再以40KHz的超声波震荡1小时后干燥，至固含量为75wt％；

(4)成型充磁:将步骤(3)所得置于模具中以1.5Mpa压制60min缓慢成型，同时以氩气环境保护，进行微波加热处理，先在以0.6KW处理10min，再以0.4KW处理20min，最后以0.2KW处理30min后，随后自然冷却后，对所得成型坯件进行充磁后，即得。

实施例5

一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：

(1)配备钕铁硼磁粉，由以下重量百分比的成分组成：Nd 24％、Ho 5％、F 0.1％、Ni 2.0％、Co 0.1％、Al 0.35％、B 0.6％，余量为Fe；当原材料中存在偶然杂质，或者在制备过程中引入痕量的杂质时，不影响本发明的完成；F以配比中所需的金属氟化物的形式添加；

(2)将磁粉重量3％的硅烷偶联剂KH-560和150％的丙酮混合均匀后加入所述磁粉中，然后，以60KHz的超声波震荡1.5小时；

(3)再将磁粉重量2％的促进剂(N，N-二乙基苯胺)、150％的丙酮和12％的环氧树脂加入，再以60KHz的超声波震荡1.5小时后干燥，至固含量为85wt％；

(4)成型充磁:将步骤(3)所得置于模具中以1Mpa压制90min缓慢成型，同时以氩气环境保护，进行微波加热处理，先在以0.6KW处理20min，再以0.4KW处理30min，最后以0.2KW处理40min后，随后自然冷却后，对所得成型坯件进行充磁后，即得。

本发明还对实施例1～5所得钕铁硼磁体进行了测量并计算出电阻率，见表2，结果表明：本发明所得钕铁硼磁体的电阻率高达4.2～4.5×10¹⁰μΩ·cm，当应用在较高频率的交变磁场环境中时，涡流损耗大大减少，使磁体本身的发热量极小。

表1本发明钕铁硼磁体的电阻率(×10¹⁰μΩ·cm)

本发明并对实施例1～5所得钕铁硼磁体进行高压加速实验(PCT)，以测试各磁体的腐蚀速度，测得在125℃、100％RH、0.25MPa条件下的结果如表2，该数据表明，所得各磁体在高温高压条件下均无明显腐蚀现象，耐蚀性良好，尤其是实施例1，在24小时内完全没有腐蚀发生，在200h小时内的腐蚀也可以忽略不计，这大大拓宽了钕铁硼磁体的应用范围。高压加速实验是一种常用的评测钕铁硼磁体在高温潮湿环境中耐蚀性的方法[Filip O,El-Aziz A M，Hermann R,et al.materials letters.2001,51:213；Willman C J,NarasimhanK S V L.J Appl Phys.,1987,61(8):3766]，在实验过程中，将磁体表面的腐蚀产物清除，测量磁体单位面积的失重即可表征磁体的腐蚀速度。

表2本发明钕铁硼磁体的PCT实验腐蚀失重结果(mg/cm²)

本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。

Claims

1.一种热稳定钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配备钕铁硼磁粉，由以下重量百分比的成分组成：Nd 24~27%、Ho 3~5%、F 0.1~2.8%、Ni 0.1~2.0%、Co 0.1~0.95%、Al 0.1~0.35%、B 0.6~1.05%，余量为Fe；

（2）将磁粉重量1~3%的硅烷偶联剂和120~150%的丙酮混合均匀后加入所述磁粉中，然后，以40~60KHz的超声波震荡1～1.5小时；

（3）再将磁粉重量1.5~2%的促进剂、120~150%的丙酮和11~12%的环氧树脂加入，再以40~60KHz的超声波震荡1～1.5小时后干燥，至固含量为75~85wt%；

（4）成型充磁: 将步骤（3）所得置于模具中缓慢压制成型，所述缓慢压制成型为以1~1.5Mpa压制1~1.5小时，同时以氩气环境保护，进行微波加热处理，先在以0.6KW处理10~20min，再以0.4KW处理20~30min，最后以0.2KW处理30~40min后，随后自然冷却后，对所得成型坯件进行充磁后，即得。

2.根据权利要求1所述热稳定钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述钕铁硼磁粉由以下重量百分比的成分组成：Nd 25%、Ho 4%、F 2.6%、Ni 1.8%、Co 0.12%、Al 0.1%、B0.95%，余量为Fe。

3.根据权利要求1所述热稳定钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述促进剂为N，N-二甲基苯胺或N，N-二乙基苯胺。