CN103317146B - 水热法制备钕铁硼磁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法。其步骤为：1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸、表面活性剂溶解于水中；2）调节PH值，在反应釜中加热保温得到沉淀物；3)清洗、烘干，在空气中热处理得到粉末；4）与钙粉均匀混合，在真空管式炉内进行高温还原热处理，清洗后得到钕铁硼磁性粉末。本发明采用水热法制备得到的沉淀物颗粒尺寸可控，分散较好，还原热处理后得到的钕铁硼磁性粉末，晶粒尺寸在0.2-20μm，磁性能较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法。
背景技术
稀土钕铁硼永磁体是当代磁性最强的永磁体，它不仅具有高磁能积、高性价比等优异特性，而且容易加工成各种尺寸。现已广泛应用于航空、航天、微波通讯技术、电子、电声、机电、计算技术、自动化技术、汽车工业、石油化工、磁分离技术、仪器仪表、磁医疗技术及其他需用永久磁场的装置和设备中。
目前，烧结NdFeB永磁材料的研究发展进入了新的阶段，以“两高一低”为代表，即高磁能积，高工作温度，低成本。高磁能积是永磁材料的一个重要特征。材料磁能积越高，在单位气隙内产生的磁场就越大，那么在达到某一磁场强度时所需的磁铁体积就越小，这有利于实现磁体的薄型化和轻量化。因此，高磁能积NdFeB永磁材料的制备是烧结钕铁硼材料中的一个核心技术问题。各国学者经多年研究普遍认为制备高磁能积NdFeB要保证有足够富Nd相的前提下，尽可能使磁体成分接近Nd2Fe14B正分成分，提高主相的比例；应尽可能避免α-Fe、氧化物、碳化物等杂相的形成，确保富Nd相的比例适宜，分布均匀；尽可能提高主相晶粒的取向度。
粉末冶金（烧结）法是制造稀土永磁材料最通用的方法，目前生产NdFeB永磁体有80%-90%采用此方法。其工艺流程为配方→熔炼→钢锭破碎→制粉→真空保存超细粉→磁粉取向压制成型→真空烧结→检分→电镀。
粉末冶金法中比较关键的工艺环节为熔炼、制粉、粉末磁场取向压制成型及烧结。熔炼在真空感应熔炼炉中进行，并期望能得到显微组织好的铸锭组织。制粉主要有气流磨制粉和球磨制粉，应尽量避免磁粉的氧化并使粉末粒度均匀一致。粉末磁场取向方法有垂直取向和平行取向。当磁场方向与压力方向相互垂直时，叫垂直取向，垂直取向有利于获得较高的取向因子。粉末压型方向有平行钢模压、垂直钢模压、橡皮模压、垂直钢模压与等静模压等，垂直模压比平行模压粉末的取向效果更好。压坯的相对密度仅有60%-70%，粉末压结体的磁性能很低。经过烧结后，磁体的相对密度可增加到94%-99%，烧结后磁体的致密度、机械强度和磁性能都大大提高。
本发明采用新的水热法制备得到钕铁硼沉淀物，沉淀物颗粒尺寸可控，分散较好，还原热处理后得到钕铁硼磁性粉末，再经烧结钕铁硼的制备工艺取向压型、烧结回火后得到磁体，磁体的晶粒尺寸在0.2-20μm，磁性能较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法。
它的步骤为：
1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、金属M、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，然后在空气中400-1000℃热处理1-4小时；
4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-80%，在管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，最后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述的金属M为Dy、Tb、Nb、Co、Ni、Ga、Zr、Al、Gd、Cu元素中一种或几种。
所述的钕铁硼磁粉的成分配比为NdxFe100-x-y-zByMz(质量百分数)，其中5≤x≤50，0.2≤y≤5.1，0≤z≤10。
所述的表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
所述的钕铁硼磁性粉末晶粒尺寸在0.2-20μm。
本发明采用新的水热法制备得到钕铁硼沉淀物，沉淀物颗粒尺寸可控，分散较好，还原热处理后得到钕铁硼磁性粉末，再经烧结钕铁硼的制备工艺取向压型、烧结回火后得到磁体，磁体的晶粒尺寸在0.2-20μm，磁性能较高。
具体实施方式
本发明的具体步骤如下：
1）将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、金属M、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合，钕铁硼磁粉的成分配比为NdxFe100-x-y-zByMz(质量百分数)，其中5≤x≤50，0.2≤y≤5.1，0≤z≤10，金属M为Dy、Tb、Nb、Co、Ni、Ga、Zr、Al、Gd、Cu元素中一种或几种，表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,聚乙烯吡咯烷酮中的一种；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，然后在空气中400-1000℃热处理1-4小时；
4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-80%，在管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，最后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末，晶粒尺寸在0.2-20μm。
实施例1：
1）将硝酸钕、硝酸铁、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在1.5mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.02mol/L，均匀搅拌混合，钕铁硼磁粉的成分配比为Nd35Fe64B1(质量百分数)，表面活性剂为乙二醇；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至8后，放入反应釜中，加热至150℃保温4小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为80℃，保温10小时，然后在空气中500℃热处理1小时；
4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为50%，在管式炉内进行高温还原热处理2.5小时，温度为850℃，最后用6%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。再经烧结钕铁硼的制备工艺取向压型、烧结回火后得到磁体，磁体的晶粒尺寸在5μm，最大磁能积为18.9MGOe。
实施例2：
1）将硝酸钕、硝酸铁、硝酸镝、硝酸铌、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、镝、铌、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度在3mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.1mol/L，均匀搅拌混合，钕铁硼磁粉的成分配比为Nd33Fe62.6B1.2Dy3Nb0.2(质量百分数),表面活性剂为乙二醇；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至7.5后，放入反应釜中，加热至120℃保温6小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为100℃，保温10小时，然后在空气中500℃热处理2小时；
4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为60%，在管式炉内进行高温还原热处理3小时，温度为900℃，最后用5%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。再经烧结钕铁硼的制备工艺取向压型、烧结回火后得到磁体，磁体的晶粒尺寸在10μm，最大磁能积为26.9MGOe。
实施例3：
1）将硝酸钕、硝酸铁、硝酸镝、硝酸锆、硝酸铜、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、镝、锆、铜、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度在1.5mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.2mol/L，均匀搅拌混合，钕铁硼磁粉的成分配比为Nd39.5Fe55.5B1.1Dy3.6Zr0.2Cu0.1(质量百分数),表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至11后，放入反应釜中，加热至180℃保温4小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为120℃，保温6小时，然后在空气中550℃热处理1小时；
4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为50%，在管式炉内进行高温还原热处理1.5小时，温度为800℃，最后用2%的醋酸和水反复清洗5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。再经烧结钕铁硼的制备工艺取向压型、烧结回火后得到磁体，磁体的晶粒尺寸在2μm，最大磁能积为33.4MGOe。
实施例4：
1）将硝酸钕、硝酸铁、硝酸镝、硝酸铝、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、镝、铝、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度在5mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.1mol/L，均匀搅拌混合，钕铁硼磁粉的成分配比为Nd39Fe57.3B1.0Dy2.5Al0.2(质量百分数),表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；
2）将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节PH值至10后，放入反应釜中，加热至150℃保温6小时，得到沉淀物；
3）将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为180℃，保温5小时，然后在空气中600℃热处理1小时；
4）将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为30%，在管式炉内进行高温还原热处理2.5小时，温度为900℃，最后用2%的醋酸和水反复清洗5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。再经烧结钕铁硼的制备工艺取向压型、烧结回火后得到磁体，磁体的晶粒尺寸在10μm，最大磁能积为31.6MGOe。
Claims (5)
1.一种水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于它的步骤为：
1)将硝酸钕、硝酸铁、金属M的硝酸盐、硼酸溶解于去离子水中，其中元素钕、铁、金属M、硼的比例按钕铁硼磁粉的成分配比添加，硝酸根浓度控制在0.5-10mol/L，然后加入表面活性剂，表面活性剂浓度控制在0.01-1mol/L，均匀搅拌混合，得到混合溶液；
2)将上述混合溶液加入氢氧化钠，调节pH值至7-12后，放入反应釜中，加热至100-250℃保温1-10小时，得到沉淀物；
3)将沉淀物用去离子水清洗3次，乙醇清洗2次后，放入烘箱中，温度为70-120℃，保温0.5-10小时，然后在空气中400-1000℃热处理1-4小时，得到粉末；
4)将上述粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-80％，在管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为600-1000℃，最后用1-10％的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
2.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的金属M为Dy、Tb、Nb、Co、Ni、Ga、Zr、Al、Gd、Cu元素中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的钕铁硼磁粉的成分配比为NdxFe100-x-y-zByMz(质量百分数)，其中5≤x≤50，0.2≤y≤5.1，0≤z≤10。
4.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的表面活性剂为乙二醇，十二烷基苯磺酸钠,十六烷基三甲基溴化铵,聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
5.根据权利要求1所述的水热法制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的钕铁硼磁性粉末晶粒尺寸在0.2-20μm。
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