CN103182514A - 自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法。其步骤为：1）将硝酸铁、硝酸钕、硼酸、柠檬酸溶解于水中；2）调整pH值，搅拌，得到溶胶；3)烘干，形成凝胶；4）点燃；5）与钙粉均匀混合，在真空管式炉内进行高温还原热处理得到钕铁硼磁性粉末。本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，该磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法。
背景技术
自蔓延燃烧工艺是新开发出的一种湿化学合成方法，是利用反应物内部的化学能来合成材料。一经点燃，燃烧反应即可自我维持，一般不再需要补充能量。同时，由于燃烧过程中高的温度梯度和快的冷却速度，易于获得亚稳定相。该法优点是燃烧温度高，一般为2000～3000℃，最高可达4500℃左右，所以化学反应完全；对杂质有自净化作用，其结果是产品纯度高；燃烧波传播速度快，一般为0.1～20cm/s，反应时间只在秒级，而不是常规生产的小时级，从而极大地缩短合成时间；体系内部在燃烧过程中有大量的热释放，反应一经点燃，就不需外界提供能量，因而可以节省能源；一般只有凝聚态产物，因此对环境无污染；可控制产物的冷却速度等，从而可达到控制产物结构的目的。
自蔓延燃烧法具有产品粒度分布窄、均匀性好、纯度高，对多组分体系，其均匀度可达到分子或原子水平等优点。此外，该方法能够在非常简便的实验条件下获得粒度为纳米尺度、反应活性高的粉体。
然而，溶胶-凝胶自蔓延燃烧法对于制备条件十分敏感，如溶胶的pH值、硝酸根与柠檬酸根的配比等，因为这些参数直接决定了燃烧后所获得的粉末的组成和显微组织，进而影响其烧结反应活性和烧结后样品的磁性能。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，该磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法。
它的步骤为：
1）将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1:（0.1-10），使用磁力搅拌器搅拌混合；
2）将混合溶液加热至50-95℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整5-10，继续搅拌5-50分钟，冷却到10-20℃，获得溶胶；
3）将溶胶放入烘箱中烘干，温度为70-120℃，直到形成凝胶；
4）在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为1-20%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为800-1200℃，然后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述的硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在（5-40）：（60-92）：（0.3-3）。
所述得到的钕铁硼磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
本发明制备得到的磁性粉末颗粒尺寸可控，粒度分布窄，在10-300nm，该磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
具体实施方式
实施例1：
1）将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在40：59：1，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1：1，使用磁力搅拌器搅拌混合；
2）将混合溶液加热至75℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整6，继续搅拌10分钟，冷却到20℃，获得溶胶；
3）将溶胶放入烘箱中烘干，温度为100℃，直到形成凝胶；
4）在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为10%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为30%，在真空管式炉内进行高温还原热处理2小时，温度为900℃，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述得到的钕铁硼磁性粉末剩磁为0.8T，矫顽力为5.1kOe，最大磁能积为6.2MGOe，可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
实施例2：
1）将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在20：79.3：0.7，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1：0.5，使用磁力搅拌器搅拌混合；
2）将混合溶液加热至95℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整7，继续搅拌30分钟，冷却到20℃，获得溶胶；
3）将溶胶放入烘箱中烘干，温度为105℃，直到形成凝胶；
4）在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为15%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为40%，在真空管式炉内进行高温还原热处理1小时，温度为850℃，然后用3%的醋酸和水反复清洗3次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
所述得到的钕铁硼磁性粉末剩磁为1.1T，矫顽力为4.7kOe，最大磁能积为7.9MGOe，可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
Claims (3)
1.一种自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于它的步骤为：
1）将硝酸铁、硝酸钕、硼酸溶解于去离子水中，然后将柠檬酸加入到上述混合溶液中，柠檬酸根与硝酸根的摩尔比设定为1:（0.1-10），使用磁力搅拌器搅拌混合；
2）将混合溶液加热至50-95℃后，往溶液中加入氨水，使溶液的pH值调整5-10，继续搅拌5-50分钟，冷却到10-20℃，获得溶胶；
3）将溶胶放入烘箱中烘干，温度为70-120℃，直到形成凝胶；
4）在凝胶中加入酒精，酒精所占质量分数为1-20%，点燃，凝胶在急剧燃烧后变成黑色粉末状样品；
5）将黑色粉末与钙粉均匀混合，钙粉所占质量分数为5-40%，在真空管式炉内进行高温还原热处理0.5-4小时，温度为800-1200℃，然后用1-10%的醋酸和水反复清洗3-5次，真空干燥后得到钕铁硼磁性粉末。
2.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述的硝酸铁、硝酸钕、硼酸中钕、铁、硼元素的质量比例控制在（5-40）：（60-92）：（0.3-3）。
3.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法，其特征在于所述得到的钕铁硼磁性粉末可以作为烧结钕铁硼磁粉，也可以作为粘接钕铁硼磁粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Qingqing Inventor after: Yu Lianqing Inventor after: Dong Kaituo Inventor after: Xue Qingzhong Inventor before: Yu Lianqing Inventor before: Wang Qingqing Inventor before: Dong Kaituo Inventor before: Xue Qingzhong |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: YU LIANQING WANG QINGQING DONG KAITUO XUE QINGZHONG TO: WANG QINGQING YU LIANQING DONG KAITUO XUE QINGZHONG |
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150422 |