CN101774641A - 一种制备钒酸钇晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种制备钒酸钇晶体的方法。(1)将0.117g、0.1mmol的NH4VO3固体溶于1mL HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；(2)将0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次；然后立即将步骤(1)所得溶液加入其中搅拌20mim；(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应4-24h，当反应釜自然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h。(4)将步骤(3)所得到的产品在常温以1℃/min升至600℃至900℃，并在此温度下恒温煅烧3h。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种钒酸钇晶体的制备方法。
背景技术
YVO4具有锆石型结构，一种非常著名的基质，它可以掺杂若干种金属离子如Eu3+，Dy3+，Sm3+，Bi3+等，而制备出一系列可以发出各种颜色的可见光的发光粉。其中YVO4:Eu是优良的红光材料作为一种红色发光粉用于彩色电视阴极射线管以及高压汞灯中已经有很长的历史当用紫外光激发时其光致发光效率可以高达70％。YVO4:Dy由于其中Dy的黄光(4F9/2-6H13/2)和蓝光(4F9/2-6H15/2)，使其有可能成为白光发光粉，并且对于Dy3+来说与Y2O3、YPO4和YNbO4基质相比YVO4体系始终是最有效的基质。YVO4:Eu3+荧光粉是一种优良红光发射的低压阴极射线发光材料，在场发射器件中有潜在的应用前景。作为钒酸钇的制备方法，目前国内外公知的有高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。传统的高温固相法合成YVO4存在烧结温度高、合成时间长、粒子易团聚无规则形貌等缺点(H.Wang，D.H.Chen，W.J.Tang，Materals Science and Engineering B.136，193(2007)；B.Jancar，M.Valant，D.Suvorov，Chem.Mater.16，1075(2004))。溶胶-凝胶法合成YVO4操作简单，烧结温度低，但同样存在产物颗粒尺寸难以控制从而难以得到具有规则形貌的产品(H.wang，M.Yu，C.K.Lin，J.Lin，J ColloidInterf Sci.300，172(2006)；Hirano S，Yogo T，Kikuta K，Sakamoto W，Koganei H，J AmCeram Soc.79，3041(1996))。共沉淀法看似非常简单，但是如果要想获得化学组成均一、粒度适当、形貌良好的沉淀还需要考虑许多因素的影响并加以控制：如溶液中离子的浓度、络合剂的选择、沉淀剂的选择、溶液酸度的确定、溶液加入及混合的方式和速度、溶液的温度、沉淀的陈化的时间等，都必须经过实验和反应机理的考虑加以选择和控制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在改善和提高铕掺杂的钒酸钇荧光粉结构的同时，提高其红光发射性能及在场发射器件中的应用潜能的一种制备钒酸钇晶体的方法。
本发明的目的是这样实现的：
(1)将0.117g、0.1mmol的NH4VO3固体溶于1mL HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；
(2)将0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次；然后立即将步骤(1)所得溶液加入其中搅拌20mim；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应4-24h，当反应釜自然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h。
(4)将步骤(3)所得到的产品在常温以1℃/min升至600℃至900℃，并在此温度下恒温煅烧3h。
本发明还可以包括：
1、步骤(1)中还包括并加入0.4g/L-1.2g/L的PVP。
2、步骤(1)中N，N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1∶1至3∶1。
本发明是一种水热/溶剂热法，能够制备具有球形形貌、单分散，紫外光和低压阴极射线激发下发射红光的钒酸钇荧光粉，煅烧之后的产品的发光强度非常高，在场发射器件中的有着潜在应用；
本发明制备的铕掺杂的钒酸钇发光粉其化学表达式为：
YVO4:Eu3+
其中Eu3+的掺杂浓度在约占5％的Y3+摩尔分数。
本发明的技术特征是采用水热/溶剂热法制备铕掺杂的钒酸钇荧光粉。此法制备的铕掺杂的钒酸钇荧光粉具有良好的结晶度和很高的纯度，是锆石型结构的YVO4纯相。600℃的烧结温度及N，N-二甲基甲酰胺和水体积比为3∶1下样品具有单分散的球形形貌，粒径约为2微米。在紫外光及低压阴极射线激发下，YVO4:Eu3+均呈红光发射。
YVO4:Eu3+荧光粉是一种优良红光发射的低压阴极射线发光材料，在场发射器件中有潜在的应用前景。此外，单分散无团聚、球形形貌、小尺寸分布的发光粉涂屏由于其具有高的堆积密度，低光散射性，高亮度，高清晰度的特点而引起了广泛的关注。钒酸钇的制备方法有高温固相法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法等。但是由于这些制备方法还存在各种各样的缺陷，如合成时间长、发光效率低、方法复杂等，严重限制了钒酸钇的应用。本发明提出以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和水为溶剂，利用水热/溶剂热，提供一种具有球形形貌、单分散，紫外光和低压阴极射线激发下发射红光的钒酸钇荧光粉，在改善和提高铕掺杂的钒酸钇荧光粉结构的同时，提高其红光发射性能及在场发射器件中的应用潜能。
附图说明
图1中图1(a)，图1(b)，图1(c)和图1(d)分别为在500℃，600℃，700℃和900℃温度煅烧后掺杂5％molEu3+的YVO4:Eu发光粉的XRD谱图。
图2中图2(a)，图2(b)，图2(c)和图2(d)分别为水热反应4h，8h，12h，24h制得的掺杂5％molEu3+的YVO4:Eu发光粉的XRD谱图。
图3中图3(a)和图3(b)分别为pH＝2和pH＝3时制得样品的SEM图；图3(c)，图3(d)，图3(e)和图3(f)分别为纯N，N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂，DMF/H2O体积比为1/1，DMF/H2O体积比为1/3和DMF/H2O体积比为3/1时制得样品的XRD图。
图4中图4(a)，图4(b)，图4(c)和图4(d)分别为掺杂不同稀土离子YVO4:Dy3+，YVO4:Er3+，YVO4:Sm3+和YVO4:Eu3+所得样品的XRD图。
图5中图5(a)和图5(b)为样品煅烧前低倍和高倍FE-SEM图；图5(c)和图5(d)为样品煅烧后低倍和高倍FE-SEM图。
图6中6(a)，图6(b)，图6(c)和图6(d)是分别加入0，0.4g，0.8g和1.2gPVP时所得YVO4:Eu3+样品的FE-SEM图。
图7中7(a)，图7(b)，图7(c)和图7(d)分别是DMF/H2O体积比为0，DMF/H2O体积比为1/1，DMF/H2O体积比为3/1和纯DMF做溶剂的YVO4:Eu3+样品的FE-SEM图。
图8中8(a)，图8(b)，图8(c)和图8(d)分别为在600℃，700℃，800℃和900℃煅烧后样品的FE-SEM图。
图9中9(a)和图9(b)是YVO4:Eu3+样品煅烧前和900℃煅烧后的傅立叶红外(FT-IR)谱图。
图10是未煅烧过YVO4:Eu3+样品的差热热重(TG-DTA)分析图。
图11中图11(a)，图11(b)，图11(c)和图11(d)分别为YVO4掺杂不同稀土元素Eu3+，Dy3+，Sm3+和Er3+的光致发光光谱。图11(a)是YVO4:Eu3+激发和发射光谱；图11(b)，图11(c)和图11(d)分别为YVO4:Dy3+，Sm3+，Er3+荧光光谱。
图12中(a)，(b)，(c)，(d)和(e)是激发电压分别为1.5kV，2.0kV，2.5kV，3kV和3.5kV时600℃煅烧的YVO4:Eu3+样品的低压阴极射(CL)光谱图(灯丝电流100mA)。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细地描述：
实施例1：
所用的起始原料为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)HCON(CH3)2(分析纯)，偏钒酸铵NH4VO3(分析纯)，三氧化二铕Eu2O3(99.99％)，三氧化二钇Y2O3(分析纯)，浓硝酸HNO3(分析纯)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(C6H9NO)n(分析纯)，乙二醇HOCH2CH2OH(分析纯)。
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例2：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为1∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例3：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为1∶3，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例4：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例5：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入纯水，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例6：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.8g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例7：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入1.2g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例8：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，不加入如PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例9：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应4h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例10：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应8h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例11：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应12h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到600℃在此温度下煅烧3h。
实施例12：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到500℃在此温度下煅烧3h。
实施例13：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到700℃在此温度下煅烧3h。
实施例14：
称取0.117g(0.1mmol)NH4VO3固体溶于1mLHNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水，并保持其体积比为3∶1，加入0.4g PVP。称取0.107gY2O3置于烧杯中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热到一定温度至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次，然后立即将前一步所得溶液加入其中搅拌20min。向其中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min。将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应24h。当反应釜自然冷却到室温后，所得的沉淀离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h，然后将样品在常温以1℃/min升温到900℃在此温度下煅烧3h。
Claims (5)
1.一种制备钒酸钇晶体的方法，其特征是：
(1)将0.117g、0.1mmol的NH4VO3固体溶于1mL HNO3中，向其中加入N，N-二甲基甲酰胺和水；
(2)将0.107gY2O3置于容器中，加入2mLHNO3和2mLH2O，加热至高浓度融熔状态，再加入3mLH2O，如此反复进行2次；然后立即将步骤(1)所得溶液加入其中搅拌20mim；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入1mL浓度为0.05mol/L的Eu(NO3)3，再搅拌30min，将混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，密封，180℃反应4-24h，当反应釜自然冷却到室温后，将所得沉淀物离心分离，用乙醇和蒸馏水反复洗涤后，在80℃干燥12h；
(4)将步骤(3)所得到的产品在常温以1℃/min升至600℃至900℃，并在此温度下恒温煅烧3h。
2.根据权利要求1所述的一种制备钒酸钇晶体的方法，其特征是：步骤(1)中还包括并加入0.4g/L-1.2g/L的PVP。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备钒酸钇晶体的方法，其特征是：步骤(1)中N，N-二甲基甲酰胺和水的体积比为1∶1至3∶1。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备钒酸钇晶体的方法，其特征是：步骤(4)的煅烧温度为600℃。
5.根据权利要求3所述的一种制备钒酸钇晶体的方法，其特征是：步骤(4)的煅烧温度为600℃。
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2010
- 2010-01-06 CN CN201010032411A patent/CN101774641A/zh active Pending
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