CN109054767A - 一种无机盐高温相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种相变微胶囊，特别是涉及一种无机高温相变微胶囊，属于热能储存技术领域。本发明公开了一种无机盐高温相变微胶囊及其制备方法，该微胶囊以陶瓷前躯体树脂为壳体材料，以无机盐高温相变材料为芯材，采用溶剂萃取和超声破碎分散相结合的方法制备该高温相变微胶囊，无机盐高温相变微胶囊的熔点范围是200‑1000℃，相变焓值达到100‑400kJ/kg。该无机盐高温相变微胶囊制备工艺简单，适合大批量制备，可用于相变温控、太阳热能储存和工业余热回收利用等领域。

Description

一种无机盐高温相变微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种相变微胶囊，特别是涉及一种无机高温相变微胶囊，属于热能储存技术领域。
背景技术
无机盐高温相变材料主要是指相变温度在200-1000℃的相变材料，在热能储存领域具有广泛应用，例如在聚光太阳能发电系统、工业余热回收等方面。无机盐高温相变材料主要包括氯化物、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐等。无机盐高温相变材料的优点是相变材料种类多、相变温度覆盖范围宽、成本低，缺点是熔融的无机盐高温相变材料具有强腐蚀性。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种无机盐高温相变微胶囊及其制备方法，该微胶囊具有相变温度覆盖范围宽、相变焓值高、成本低及降低无机盐高温相变材料对容器的腐蚀性等优点，同时该微胶囊制备方法具有工艺简单、通用性好、适合大批量制备等优点，在相变温控、太阳能热储存和工业余热回收利用方面具有广泛应用前景，本发明介绍的无机盐高温相变微胶囊采用陶瓷前躯体树脂为壳体材料，以氯化物、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐等无机盐高温相变材料为芯材，通过溶剂萃取结合超声分散的制备工艺，制备出了多种无机盐高温相变微胶囊，该微胶囊具有壳体薄、相变焓值高的优点，壳体材料占微胶囊的质量分数在10％-40％，相变焓值在100-400kJ/kg，因相变芯材焓值的不同而不同；该微胶囊采用溶剂萃取结合超声分散的制备方法，具有工艺简单、通用性好、适合微胶囊的大批量制备等优点。
一种无机盐高温相变微胶囊，该微胶囊包括芯材和壳体，壳体包覆在芯材外面；以该微胶囊的总质量为100％计算，芯材的质量分数为60％-90％，壳体的质量分数为10％-40％；所述的微胶囊的粒径为2-1000μm；
所述的芯材的材料为无机盐高温相变材料；
所述的壳体的材料为陶瓷前躯体树脂；
所述的无机盐高温相变材料为碱金属元素的氯化物、碱金属元素的硝酸盐、碱金属元素的硫酸盐或碱金属元素的碳酸盐；
所述的陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硅氮烷或聚硅氧氮烷。
一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷前躯体树脂与有机溶剂进行混合，得到陶瓷前躯体树脂溶液，然后再将得到的陶瓷前躯体树脂溶液与无机盐高温相变材料进行混合均匀，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物中加入分散溶剂，进行超声分散，抽滤，将滤饼在烘箱中加热烘干，得到微胶囊。
所述的步骤(1)中，无机盐高温相变材料为碱金属元素的氯化物、碱金属元素的硝酸盐、碱金属元素的硫酸盐或碱金属元素的碳酸盐；陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硼硅氮烷或聚硅氧氮烷；无机盐高温相变材料的粒径为1-900μm；无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的质量比为1-4：1；有机溶剂为二氯甲烷、汽油或乙酸乙酯，陶瓷前躯体树脂与有机溶剂进行混合得到的溶液中陶瓷前躯体树脂的质量含量为50％-80％；
所述的步骤(2)中，分散溶剂为十三烷、十四烷、十五烷或硅油；分散溶剂的质量为陶瓷前躯体树脂溶液与无机盐高温相变材料质量和的5-10倍；烘干温度为100-300℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中无机盐高温相变微胶囊具有相变温度覆盖范围宽、相变焓值高及成本低等优点，其相变温度范围200-1000℃，相变焓值达到100-400kJ/kg，微胶囊粒径2-1000μm；同时该微胶囊制备方法具有工艺简单、通用性好、适合大批量制备等优点，在太阳能热储存和工业余热回收利用方面具有广泛应用前景。
(2)本发明公开了一种无机盐高温相变微胶囊及其制备方法，该微胶囊以陶瓷前躯体树脂为壳体材料，以无机盐高温相变材料为芯材，采用溶剂萃取和超声破碎分散相结合的方法制备该高温相变微胶囊，无机盐高温相变微胶囊的熔点范围是200-1000℃，相变焓值达到100-400kJ/kg。该无机盐高温相变微胶囊制备工艺简单，适合大批量制备，可用于相变温控、太阳热能储存和工业余热回收利用等领域。
(3)本发明中无机盐高温相变微胶囊以无机盐高温相变材料为芯材，以陶瓷前躯体树脂为壳体材料，将无机盐高温相变材料粉与陶瓷前躯体树脂溶液混合均匀；然后加入适量分散溶剂，进行充分超声分散，得到微米级的微胶囊粉体；最后采用抽滤工艺将微胶囊粉体从分散溶剂中滤出，在烘箱中加热烘干，得到微胶囊干粉。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图。
具体实施方式
一种无机盐高温相变微胶囊，该微胶囊包括芯材和壳体，壳体包覆在芯材外面；以该微胶囊的总质量为100％计算，芯材的质量分数为60％-90％，壳体的质量分数为10％-40％；所述的微胶囊的粒径为2-1000μm；
所述的芯材的材料为无机盐高温相变材料；
所述的壳体的材料为陶瓷前躯体树脂；
所述的无机盐高温相变材料为碱金属元素的氯化物、碱金属元素的硝酸盐、碱金属元素的硫酸盐或碱金属元素的碳酸盐；
所述的陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硅氮烷或聚硅氧氮烷。
如图1所示，一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷前躯体树脂与有机溶剂进行混合，得到陶瓷前躯体树脂溶液，然后再将得到的陶瓷前躯体树脂溶液与无机盐高温相变材料进行混合均匀，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物中加入分散溶剂，进行超声分散，抽滤，将滤饼在烘箱中加热烘干，得到微胶囊。
所述的步骤(1)中，无机盐高温相变材料为碱金属元素的氯化物、碱金属元素的硝酸盐、碱金属元素的硫酸盐或碱金属元素的碳酸盐；陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硼硅氮烷或聚硅氧氮烷；无机盐高温相变材料的粒径为1-900μm；无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的质量比为1-4：1；有机溶剂为二氯甲烷、汽油或乙酸乙酯，陶瓷前躯体树脂与有机溶剂进行混合得到的溶液中陶瓷前躯体树脂的质量含量为50％-80％；
所述的步骤(2)中，分散溶剂为十三烷、十四烷、十五烷或硅油；分散溶剂的质量为陶瓷前躯体树脂溶液与无机盐高温相变材料质量和的5-10倍；烘干温度为100-300℃。
实施例1
如图1所示，首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十三烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中100℃烘干，得到微胶囊。
得到的微胶囊的相变温度306℃，相变焓值161kJ/kg，无机盐高温相变材料在微胶囊中的质量分数是90％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例2
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：氯化锂10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十三烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中150℃烘干，得到微胶囊。
得到的微胶囊相变温度604℃，相变焓值308kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是78％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例3
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硫酸钠10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十三烷100g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中200℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度884℃，相变焓值141kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是85％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例4
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：碳酸钠10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十三烷75g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中150℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度858℃，相变焓值140kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是85％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例5
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度50wt％的聚硼硅氮烷(溶剂为汽油)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂硅油150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中300℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度306℃，相变焓值158kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是89％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例6
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度50wt％的聚硅氧氮烷(溶剂为乙酸乙酯)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂硅油150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中300℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度306℃，相变焓值161kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是90％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例7
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)10g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十四烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中150℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度306℃，相变焓值135kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是76％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例8
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)20g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十五烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中150℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度306℃，相变焓值107kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是60％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例9
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度80wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十四烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中150℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度306℃，相变焓值140kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是79％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例10
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸钠10g，浓度60wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)10g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十四烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中150℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度306℃，相变焓值137kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是77％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
实施例11
首先，制备无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的混合物，其原料配比为：硝酸锂10g，浓度50wt％的全氢硅氮烷溶液(溶剂为二氯甲烷)5g，充分搅拌混合均匀。
然后，加入分散溶剂十三烷150g，接着进行超声分散，获得无机盐高温相变微胶囊悬浊液。
最后采用抽滤工艺将无机盐高温相变微胶囊滤出，在烘箱中100℃烘干，得到微胶囊干粉。
得到的微胶囊相变温度253℃，相变焓值329kJ/kg，相变材料在微胶囊中的质量分数是88％，通过对微胶囊进行元素分析及扫描电镜分析可知，陶瓷前躯体树脂在无机盐高温相变材料表面形成完整的壳体结构。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (10)

1.一种无机盐高温相变微胶囊，其特征在于：该微胶囊包括芯材和壳体，壳体包覆在芯材外面；
所述的芯材的材料为无机盐高温相变材料；
所述的壳体的材料为陶瓷前躯体树脂。
2.根据权利要求1所述的一种无机盐高温相变微胶囊，其特征在于：以该微胶囊的总质量为100％计算，芯材的质量分数为60％-90％，壳体的质量分数为10％-40％。
3.根据权利要求1所述的一种无机盐高温相变微胶囊，其特征在于：所述的微胶囊的粒径为2-1000μm。
4.根据权利要求1所述的一种无机盐高温相变微胶囊，其特征在于：所述的无机盐高温相变材料为碱金属元素的氯化物、碱金属元素的硝酸盐、碱金属元素的硫酸盐或碱金属元素的碳酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种无机盐高温相变微胶囊，其特征在于：所述的陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硅氮烷或聚硅氧氮烷。
6.一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷前躯体树脂与有机溶剂进行混合，得到陶瓷前躯体树脂溶液，然后再将得到的陶瓷前躯体树脂溶液与无机盐高温相变材料进行混合均匀，得到混合物；
(2)在步骤(1)得到的混合物中加入分散溶剂，进行超声分散，抽滤，将滤饼在烘箱中加热烘干，得到微胶囊。
7.根据权利要求6所述的一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，无机盐高温相变材料为碱金属元素的氯化物、碱金属元素的硝酸盐、碱金属元素的硫酸盐或碱金属元素的碳酸盐，无机盐高温相变材料的粒径为1-900μm。
8.根据权利要求7所述的一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硼硅氮烷或聚硅氧氮烷；无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂的质量比为1-4：1。
9.根据权利要求7所述的一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，有机溶剂为二氯甲烷、汽油或乙酸乙酯，陶瓷前躯体树脂与有机溶剂进行混合得到的溶液中陶瓷前躯体树脂的质量含量为50％-80％。
10.根据权利要求7所述的一种无机盐高温相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，分散溶剂为十三烷、十四烷、十五烷或硅油；分散溶剂的质量为陶瓷前躯体树脂溶液与无机盐高温相变材料质量和的5-10倍；烘干温度为100-300℃。
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