CN110408318A - 一种相变热控涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种相变热控涂层及其制备方法，属于热控涂层技术领域。所述相变热控涂层其原料包括填料和成膜物，所述填料为相变微胶囊和/或定形相变粉体，所述填料中相变材料的相变温度为200～900℃，所述成膜物为陶瓷前驱体树脂，所述填料与成膜物的质量比为4：6～6：4。本发明通过采用相变微胶囊或定形相变粉体作为填料确保相变温度为200～900℃的高温相变材料在高温下相变时仍然不外漏液体，通过采用陶瓷前驱体树脂作为成膜材料，并控制成膜材料与填料的比例，确保能够形成稳定的涂层，实现了对高温相变材料的涂层化应用。

Description

一种相变热控涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及热控涂层技术领域，特别提供了一种耐高温低烧蚀相变热控涂层及其制备方法。
背景技术
相变材料具有储热量大、相变热控温度可设计、性能稳定可靠的优点，是热控材料发展重要方向。随着飞行器的飞行速度、飞行时间的不断增加，飞行器气动环境日益严苛，对飞行器结构的热控需求越来越高。目前的相变材料的应用多以定形相变复合材料或用容器封装的方式使用，以相变热控涂层方式应用的较少，只有少量相变温度不超过100℃的相变材料以相变热控涂料方式应用。
将相变材料以相变涂层的方式应用，具有工艺简单、应用范围更广的优点。由于高温相变材料(相变温度200℃以上)的相变焓值更高，具有更高的储热能力，将其制备成相变涂料将具有更好的相变热控能力。目前还无法制备出高温相变材料热控涂层。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明实施例提供了一种相变热控涂层及其制备方法，实现了相变温度范围在200～900℃的高温相变材料的涂层化应用。
本发明的技术解决方案是：
一种相变热控涂层，其原料包括填料和成膜物，所述填料为相变微胶囊和/或定形相变粉体，所述填料中相变材料的相变温度为200～900℃，所述成膜物为陶瓷前驱体树脂，所述填料与成膜物的质量比为4：6～6：4。
在一可选实施例中，所述相变微胶囊的壳体为陶瓷前驱体树脂，所述相变微胶囊中的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物。
在一可选实施例中，所述定形相变粉体为相变材料与气凝胶的混合物，所述定形相变粉体的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物。
在一可选实施例中，所述气凝胶为粒径≤1mm、孔隙率≥90％的氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶或碳气凝胶，粒径更优选1μm～1mm。
在一可选实施例中，所述相变微胶囊中相变材料的质量至少为所述相变微胶囊总质量的75％；所述定形相变粉体中相变材料的质量至少为所述定形相变粉体的75％。
在一可选实施例中，所述成膜物为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或韧性硅树脂。
在一可选实施例中，其原料还包括质量为所述填料和成膜物总质量的30～70％的溶剂。
在一可选实施例中，所述溶剂为乙酸丁酯和/或乙酸乙酯。
一种相变热控涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据上述原料配比称取原料；
将称取的原料混合后球磨得到相变热控涂料；
将所述热控涂料喷涂在基材表面，固化，得到热控涂层。
在一可选实施例中，球磨转速为100～150转/分钟，球磨时间为3～5h。
在一可选实施例中，称取原料之前还包括，按照以下步骤制备定形相变粉体：
首先将气凝胶与相变材料粉体搅拌混合均匀，然后将温度升至高于相变材料相变温度50℃以上，保温2～6h，自然冷却，得到定形相变粉体。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明实施例提供的相变热控涂层，通过采用相变微胶囊或定形相变粉体作为填料确保相变温度为200～900℃的高温相变材料在高温下相变时仍然不外漏液体，通过采用陶瓷前驱体树脂作为成膜材料，并控制成膜材料与填料的比例，确保能够形成高温下结构稳定的涂层，实现了对高温相变材料的涂层化应用。
本发明实施例提供的耐高温低烧蚀相变热控涂层具有制备工艺简单，可室温固化，耐高温相变热控综合性能优异等优点，该耐高温相变热控涂层相变温度范围在200～900℃，涂层最高使用温度达到900℃，可用于弹箭船机等飞行器结构材料表面，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种相变热控涂层的制备方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图及具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种相变热控涂层，其原料包括填料和成膜物，所述填料为相变微胶囊和/或定形相变粉体，所述填料中相变材料的相变温度为200～900℃，所述成膜物为陶瓷前驱体树脂，所述填料与成膜物的质量比为4：6～6：4。
本发明实施例提供的相变热控涂层，通过采用相变微胶囊或定形相变粉体作为填料确保相变温度为200～900℃的高温相变材料在高温下相变时仍然不外漏液体，发明人通过长达两年研究摸索，最终通过采用陶瓷前驱体树脂作为成膜材料并控制成膜材料与填料的比例，确保能够形成高温下结构稳定的涂层，实现了对高温相变材料的涂层化应用。
本发明实施例提供的耐高温低烧蚀相变热控涂层具有制备工艺简单，可室温固化，耐高温相变热控综合性能优异等优点，该耐高温相变热控涂层相变温度范围在200～900℃，涂层最高使用温度达到900℃，可用于弹箭船机等飞行器结构材料表面，提高其热防护能力，同时在民用领域也有着潜在的广泛应用前景。
具体地，所述相变微胶囊中的相变材料优选硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物；所述定形相变粉体为相变材料与气凝胶的混合物，且所述定形相变粉体的相变材料优选硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物；上述相变材料粉体的粒径优选≤300μm。
具体地，所述相变微胶囊的壳体为陶瓷前躯体树脂，采用陶瓷前躯体树脂作为壳体材料能够实现相变微胶囊的室温制备、高温使用；所述气凝胶为粒径≤1mm、孔隙率≥90％的氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶或碳气凝胶，采用气凝胶作为定形材料有利于定形高温相变材料的批量制备和降低成本。
具体地，所述相变微胶囊中相变材料的质量至少为所述相变微胶囊总质量的75％；所述定形相变粉体中相变材料的质量至少为所述定形相变粉体的75％。
具体地，所述成膜物优选聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或韧性硅树脂。
进一步地，所述的相变热控涂层的原料还包括质量为所述填料和成膜物总质量的30～70％的溶剂。所述溶剂优选乙酸丁酯和/或乙酸乙酯。
如图1所示，本发明实施例还提供了一种相变热控涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：根据上述原料实施例提供的原料配比称取原料；
步骤(2)：将称取的原料混合后球磨得到相变热控涂料；
具体地，球磨时，球磨机转速为100～150转/分钟，球磨时间为3～5h。球磨后填料和成膜物树脂混合均匀且不影响相变材料的存在形态。
步骤(3)：将所述热控涂料喷涂在基材表面，固化，得到热控涂层。
具体地，优选在室温固化≥24h或在160～180℃下固化≥4h。
进一步地，称取原料之前还包括，按照以下步骤制备相变微胶囊：
以无机盐高温相变材料为芯材，以陶瓷前躯体树脂为壳体材料，将无机盐高温相变材料粉体与陶瓷前躯体树脂溶液混合均匀；然后加入适量分散溶剂，进行充分超声分散，得到微米级的微胶囊粉体；最后采用抽滤工艺将微胶囊粉体从分散溶剂中滤出，在烘箱中加热烘干，得到相变微胶囊干粉；
其中，所述无机盐高温相变材料为硝酸锂、氯化锂、氢氧化锂、氟化锂、氟化钠、硝酸钠等；所述陶瓷前躯体树脂为全氢硅氮烷、聚硼硅氮烷或聚硅氧氮烷；所述无机盐高温相变材料粉体粒径优选1-300μm；所述无机盐相变材料粉体与陶瓷前躯体树脂的质量比为不低于4:1；所述陶瓷前躯体树脂溶液中的溶剂为二氯甲烷、汽油或乙酸乙酯；所述陶瓷前躯体树脂溶液中的树脂质量含量为50％-80％；所述分散溶剂为十三烷、十四烷、十五烷或硅油；所述分散溶剂的质量为无机盐高温相变材料与陶瓷前躯体树脂混合物质量的5-10倍；所述烘干温度为100-300℃。
将高温相变材料制备成微胶囊可以实现高温相变材料的完全封装，保证其相变过程无泄漏。
进一步地，称取原料之前还包括，按照以下步骤制备定形相变粉体：
首先将气凝胶与相变材料粉体搅拌混合均匀，然后将温度升至高于相变材料相变温度50℃以上，保温2～6h，自然冷却，得到定形相变粉体。该定形相变粉体具有制备工艺简单，比微胶囊更适合批量制备、成本更低的优点，更合适作为涂层填料。
以下为本发明的几个具体实施例：
本发明各实施例所用原材料均为市售产品。
实施例1
1、制备硝酸锂相变微胶囊：
将粒径为80～100μm的硝酸锂粉体加入树脂质量含量为60％的聚硼硅氮烷的汽油溶液中混合均匀，其中，硝酸锂粉体与聚硼硅氮烷的质量比为4：1；然后加入适量十三烷，进行充分超声分散，得到微米级的微胶囊粉体；最后采用抽滤工艺将微胶囊粉体从分散溶剂中滤出，在烘箱中加热烘干，得到硝酸锂相变微胶囊。
2、参见图1，制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的硝酸锂相变微胶囊35g，聚硅氧氮烷(PSON)35g，乙酸丁酯30g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为130转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为0.5mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为253℃，涂层最高使用温度为500℃，相变热控涂层的相变焓值130kJ/kg。
实施例2
1、制备氯化锂相变微胶囊：
制备方法与实施例1相同，唯一不同的是采用氯化锂作为相变材料；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的氯化锂相变微胶囊30g，聚硅氧氮烷(PSON)30g，乙酸丁酯40g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为100转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为0.2mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为600℃，涂层最高使用温度为900℃，相变热控涂层的相变焓值140kJ/kg。
实施例3
1、制备氟化锂高温定形相变粉：
将粒径≤1mm、孔隙率≥90％的碳气凝胶与粒径100～200μm的氟化锂粉体按照质量比为1：4的比例混合，搅拌混合均匀，然后将温度升至880℃，保温4h，自然冷却，得到氟化锂高温定形相变粉；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的氟化锂高温定形相变粉24g，聚硼硅氮烷(PSNB)36g，乙酸丁酯60g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为120转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为0.3mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为846℃，涂层最高使用温度为900℃，相变热控涂层的相变焓值280kJ/kg。
实施例4
1、制备氢氧化锂高温定形相变粉：
与实施例3制备方法基本相同，不同的是采用的相变材料为氢氧化锂，加热温度为480℃；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的氢氧化锂高温定形相变粉36g，韧性硅树脂24g，乙酸乙酯60g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为120转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为1mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为427℃，涂层最高使用温度为600℃，相变热控涂层的相变焓值140kJ/kg。
实施例5
1、制备硝酸钠高温定形相变粉：
与实施例3制备方法相同，不同的是采用的相变材料为硝酸钠，气凝胶材料为氧化硅气凝胶；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的硝酸钠高温定形相变粉30g，韧性硅树脂30g，乙酸乙酯40g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为120转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为0.6mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为306℃，涂层最高使用温度为600℃，相变热控涂层的相变焓值80kJ/kg。
实施例6
1、制备氯化钠高温定形相变粉：
与实施例5制备方法相同，唯一不同的是采用的相变材料为氯化钠；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的氯化钠高温定形相变粉30g，聚硅氧氮烷(PSON)30g，乙酸乙酯60g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为120转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为2mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为801℃，涂层最高使用温度为900℃，相变热控涂层的相变焓值160kJ/kg。
实施例7
1、制备氢氧化锂-氟化锂低共融物高温定形相变粉：
与实施例3制备方法相同，唯一不同的是采用的相变材料为氢氧化锂-氟化锂低共融物，其中氢氧化锂和氟化锂的摩尔比为80:20；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的氢氧化锂-氟化锂低共融物高温定形相变粉30g，聚硅氧氮烷(PSON)30g，乙酸乙酯60g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为120转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为2mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为421℃，涂层最高使用温度为900℃，相变热控涂层的相变焓值350kJ/kg。
实施例8
1、制备氟化钠-氟化锂低共融物高温定形相变粉：
与实施例3制备方法相同，不同的是采用的相变材料为氟化钠-氟化锂低共融物，其中氟化钠和氟化锂的摩尔比为40:60，气凝胶为氧化铝气凝胶；
2、制备热控涂层：
首先，称取步骤1制备的氟化钠-氟化锂低共融物高温定形相变粉30g，聚硅氧氮烷(PSON)30g，乙酸乙酯60g，搅拌混合均匀后，在球磨机转速为120转/分钟条件下，球磨4h，得到涂料。
然后，采用空气喷涂工艺将涂料喷涂至基材表面，喷涂厚度为1mm。
最后，将涂层室温固化24h，得到耐高温低烧蚀相变热控涂层。
该耐高温低烧蚀相变热控涂层的相变温度为652℃，涂层最高使用温度为900℃，相变热控涂层的相变焓值320kJ/kg。
以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (11)

1.一种相变热控涂层，其原料包括填料和成膜物，其特征在于，所述填料为相变微胶囊和/或定形相变粉体，所述填料中相变材料的相变温度为200～900℃，所述成膜物为陶瓷前驱体树脂，所述填料与成膜物的质量比为4：6～6：4。
2.根据权利要求1所述的相变热控涂层，其特征在于，所述相变微胶囊的壳体为陶瓷前驱体树脂，所述相变微胶囊中的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物。
3.根据权利要求1所述的相变热控涂层，其特征在于，所述定形相变粉体为相变材料与气凝胶的混合物，所述定形相变粉体的相变材料为硝酸锂、氯化锂、氟化锂、氢氧化锂、硝酸钠、氟化钠或其低共熔物。
4.根据权利要求3所述的相变热控涂层，其特征在于，所述气凝胶为粒径≤1mm、孔隙率≥90％的氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶或碳气凝胶。
5.根据权利要求3所述的相变热控涂层，其特征在于，所述相变微胶囊中相变材料的质量至少为所述相变微胶囊总质量的75％；所述定形相变粉体中相变材料的质量至少为所述定形相变粉体的75％。
6.根据权利要求1所述的相变热控涂层，其特征在于，所述成膜物为聚硼硅氮烷、聚硅氧氮烷或韧性硅树脂。
7.根据权利要求1所述的相变热控涂层，其特征在于，其原料还包括质量为所述填料和成膜物总质量的30～70％的溶剂。
8.根据权利要求6所述的相变热控涂层，其特征在于，所述溶剂为乙酸丁酯和/或乙酸乙酯。
9.一种相变热控涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据权利要求1～8提供的原料配比称取原料；
将称取的原料混合后球磨得到相变热控涂料；
将所述热控涂料喷涂在基材表面，固化，得到热控涂层。
10.根据权利要求9所述的相变热控涂层的制备方法，其特征在于，球磨时，转速为100～150转/分钟，球磨时间为3～5h。
11.根据权利要求9所述的相变热控涂层的制备方法，其特征在于，称取原料之前还包括，按照以下步骤制备定形相变粉体：
首先将气凝胶与相变材料粉体搅拌混合均匀，然后将温度升至高于相变材料相变温度50℃以上，保温2～6h，自然冷却，得到定形相变粉体。
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