CN103626491A - 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法 - Google Patents

一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103626491A
CN103626491A CN201310610390.XA CN201310610390A CN103626491A CN 103626491 A CN103626491 A CN 103626491A CN 201310610390 A CN201310610390 A CN 201310610390A CN 103626491 A CN103626491 A CN 103626491A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
nano
zro
original position
synthesized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310610390.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103626491B (zh
Inventor
马伟民
宋晗
马澜
孙杨
马雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Chemical Technology
Original Assignee
Shenyang University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Chemical Technology filed Critical Shenyang University of Chemical Technology
Priority to CN201310610390.XA priority Critical patent/CN103626491B/zh
Publication of CN103626491A publication Critical patent/CN103626491A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103626491B publication Critical patent/CN103626491B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，涉及一种热障涂层材料的纳米粉体制备方法。将Gd2O3、ZrOCl2.8H2O、Y2O3原料按化学配比精确称取后，分别溶解于HNO3中配制成稀土混合溶液，其中氨水（NH3·H2O）作为沉淀剂，控制前驱沉淀物pH值在9～12之间，经蠕动泵滴定得到白色絮状沉淀物，滴定过程用磁力搅拌1～4h，使反应完全，经清洗、过滤之后，在真空干燥箱60～80℃中干燥24h，用湿法球磨12～24h，再放入马弗炉中高温煅烧2～4h后，获得Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米复合粉体。该方法制备的Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米复合粉体具有形貌近似球形、颗粒尺寸细小、晶粒分布均匀无团聚等优点，而且工艺简单，物相粒径控制容易，非常适合工业化生产。

Description

一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种热障涂层材料纳米粉体的制备方法，特别涉及一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法。 
背景技术
随着航空发动机向高流量比、高推重比和高涡轮进口速度方向的发展，发动机热端部件所承受的温度已超过1500℃。在这样高的温度下，传统的氧化钇部分稳定氧化锆(PSZ)材料由于存在相变失效、烧结严重、热膨胀不匹配及热导率过高等问题已经很难满足高温需求。Gd2Zr2O7稀土锆酸盐材料具有比YSZ 更低的热导率，良好的隔热效果，同时在高温下具有良好的化学稳定性和相稳定性，是热障涂层陶瓷层的最佳候选材料之一。 
    作为热障涂层材料要求既有良好的隔热效果，又有良好的抗高温、热冲击性能及高温耐腐蚀性能，选择优良的陶瓷涂层材料对提高其性能至关重要。ZrO2(3Y)作为第二相粒子增韧Gd2Zr2O7，从而提高Gd2Zr2O7涂层的力学性能。因此，制备Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复合纳米粉体具有重要的现实意义和应用价值，必将成为综合性能更加优异的新一代热障涂层陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，该方法制备的Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米复合粉体具有形貌近似球形、颗粒尺寸细小、晶粒分布均匀无团聚等优点，原位合成法生成的增强相是通过组元间的化学反应生成，它们与基体的相容性好、界面干净、结合强度高，能够显著提高材料的力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 
一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，该方法包括如下制备过程：将Gd2O3、ZrOCl2.8H2O、Y2O3原料按精确化学配比称取后，溶解于HNO3中配制成稀土混合溶液，其中氨水（NH3·H2O）作为沉淀剂，控制前驱沉淀物pH值在9～12之间，得到白色絮状沉淀物，滴定结束后继续搅拌1～4h，使反应完全，经清洗、过滤之后，至于真空干燥箱60～80℃中干燥24h，在聚胺脂罐中用湿法球磨12～24h，再放入马弗炉中高温煅烧1～4h后，获得Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米复合粉体。
所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，所述的氨水为沉淀剂用反向滴定共沉淀，将沉淀剂滴入混合的初始溶液中，控制滴定速率在1～3mL/min，体系温度0℃。 
所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，所述的制备过程还包括初始母盐溶液的配制、氢氧化物沉淀的形成、干燥以及煅烧的过程。 
所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，所述的两种初始母盐溶液浓度范围在0.025mol/L～0.2mol/L之内。 
所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，所述的氢氧化物形成过程中，溶液的pH值控制在9～12之间；干燥温度控制在60～80℃；前驱沉淀物煅烧温度和保温时间范围控制在500～1200℃和1～4h。 
本发明的优点与效果是： 
本发明所采用的原料价格低廉，工艺操作简便，制备周期短，原料损失少，适合工业化批量生产。先驱沉淀物经低温煅烧获得Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体，且无杂相、结晶度完整。在制备过程中通过调节初始母盐溶液的浓度、滴定速率、pH值、体系温度、煅烧温度、保温时间、沉淀剂参数达到控制粉体晶型、形貌以及粒径尺寸。
附图说明
图1为Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)单相及Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相的XRD图谱； 
图2为Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)粒径约50nm的TEM形貌；
图3为初始母盐溶液浓度为0.05 mol/L，1000℃煅烧2h得到Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体的SEM形貌；
图4为始母盐溶液浓度为0.10 mol/L，1000℃煅烧2h得到Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体的SEM形貌；
图5为始母盐溶液浓度为0.15 mol/L，1000℃煅烧2h得到Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体的SEM形貌。
注：本发明的图1—图5为产物状态的分析示意图或照片（仅供参考），图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。 
具体实施方式
    下面结合实施对本发明进一步说明。 
     本发明材料的选用： 
Gd2O3纯度99.99％、ZrOCl2·8H2O纯度99.9％、Y2O3纯度99.9％，化学试剂HNO3、无水乙醇、氨水都是分析纯试剂，去离子水为二次蒸馏水。
实施例1： 
将Gd2O3、ZrOCl2.8H2O、Y2O3原料按精确化学配比称取，分别溶解于HNO3中配制成初始母盐溶液浓度为0.05 mol/L的稀土混合溶液，同时配制pH=11.0，浓度为0.5 mol/L的氨水溶液作为沉淀剂，采用原位反向滴定，通过蠕动泵将沉淀剂滴入母盐溶液中，同时用磁力器连续搅拌前驱体沉淀物1～4h，使反应完全，达到分散均匀，控制滴定速率为2mL/min，体系温度0℃，体系pH值为9～12，最终得到白色絮状沉淀物，经时效24 h的前驱体沉淀物用去离子水清洗3次，去除杂质离子，再用无水乙醇清洗2次，经过滤后在真空干燥箱60℃干燥24h，用湿法球磨12h，再放入马弗炉中1000℃温度下煅烧2h后，制备出Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复合粉体无杂相，结晶度好，分散性较好，形貌近球形，颗粒尺寸约50nm。当其他条件不变，初始母盐溶液浓度为0.05 mol/L时，粉体形貌最佳（见图3所示）。
    实施例2： 
配制成初始母盐溶液浓度为0.10 mol/L的稀土混合溶液，其它条件如实施例1，如图4所示，粉体团聚较严重，颗粒大小差异较大，粒径约240nm，。
    实施例3： 
配制成初始母盐溶液浓度为0.15 mol/L的稀土混合溶液，其它条件如实施例1，如图5所示，粉体团聚明显，大小颗粒不均匀，粒径约280nm。

Claims (5)

1.一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括如下制备过程：将Gd2O3、ZrOCl2.8H2O、Y2O3原料按精确化学配比称取后，溶解于HNO3中配制成稀土混合溶液，其中氨水（NH3·H2O）作为沉淀剂，控制前驱沉淀物pH值在9～12之间，得到白色絮状沉淀物，滴定结束后继续搅拌1～4h，使反应完全，经清洗、过滤之后，至于真空干燥箱60～80℃中干燥24h，在聚胺脂罐中用湿法球磨12～24h，再放入马弗炉中高温煅烧1～4h后，获得Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，其特征在于，所述的氨水为沉淀剂用反向滴定共沉淀，将沉淀剂滴入混合的初始溶液中，控制滴定速率在1～3mL/min，体系温度0℃。
3.根据权利要求1所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，其特征在于，所述的制备过程还包括初始母盐溶液的配制、氢氧化物沉淀的形成、干燥以及煅烧的过程。
4.根据权利要求1所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，其特征在于，所述的两种初始母盐溶液浓度范围在0.025mol/L～0.2mol/L之内。
5.根据权利要求1所述的一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法，其特征在于，所述的氢氧化物形成过程中，溶液的pH值控制在9～12之间；干燥温度控制在60～80℃；前驱沉淀物煅烧温度和保温时间范围控制在500～1200℃和1～4h。
CN201310610390.XA 2013-11-27 2013-11-27 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法 Expired - Fee Related CN103626491B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310610390.XA CN103626491B (zh) 2013-11-27 2013-11-27 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310610390.XA CN103626491B (zh) 2013-11-27 2013-11-27 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103626491A true CN103626491A (zh) 2014-03-12
CN103626491B CN103626491B (zh) 2015-10-28

Family

ID=50207987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310610390.XA Expired - Fee Related CN103626491B (zh) 2013-11-27 2013-11-27 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103626491B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104003699A (zh) * 2014-06-10 2014-08-27 中南大学 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法
CN104986799A (zh) * 2015-06-25 2015-10-21 沈阳化工大学 一种共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法
CN105294080A (zh) * 2015-12-07 2016-02-03 哈尔滨工业大学 一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法
CN106116568A (zh) * 2016-06-21 2016-11-16 西南科技大学 一种锆酸钆陶瓷的快速制备方法
CN106747424A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种高韧性纳米Gd2Zr2O7陶瓷的制备方法
CN112299847A (zh) * 2020-10-30 2021-02-02 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种基于5g通讯信号无屏蔽的微晶陶瓷背板制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491749A (zh) * 2011-12-12 2012-06-13 沈阳化工大学 一种复合共沉淀剂法制备SrZr03: Ce纳米粉体
CN102502816A (zh) * 2011-10-27 2012-06-20 沈阳化工大学 一种共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粉体的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102502816A (zh) * 2011-10-27 2012-06-20 沈阳化工大学 一种共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粉体的方法
CN102491749A (zh) * 2011-12-12 2012-06-13 沈阳化工大学 一种复合共沉淀剂法制备SrZr03: Ce纳米粉体

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M.H. HABIBI ET AL: "Evolution of hot corrosion resistance of YSZ, Gd2Zr2O7, and Gd2Zr2O7+YSZ composite thermal barrier coatings in Na2SO4+V2O5 at 1050℃", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》, vol. 32, 29 January 2012 (2012-01-29), XP028474222, DOI: doi:10.1016/j.jeurceramsoc.2012.01.006 *
李权 等: "共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子", 《人工晶体学报》, vol. 42, no. 1, 31 January 2013 (2013-01-31) *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104003699A (zh) * 2014-06-10 2014-08-27 中南大学 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法
CN104003699B (zh) * 2014-06-10 2016-08-17 中南大学 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法
CN104986799A (zh) * 2015-06-25 2015-10-21 沈阳化工大学 一种共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法
CN105294080A (zh) * 2015-12-07 2016-02-03 哈尔滨工业大学 一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法
CN106116568A (zh) * 2016-06-21 2016-11-16 西南科技大学 一种锆酸钆陶瓷的快速制备方法
CN106747424A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种高韧性纳米Gd2Zr2O7陶瓷的制备方法
CN112299847A (zh) * 2020-10-30 2021-02-02 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种基于5g通讯信号无屏蔽的微晶陶瓷背板制备方法
CN112299847B (zh) * 2020-10-30 2022-06-28 新沂市锡沂高新材料产业技术研究院有限公司 一种基于5g通讯信号无屏蔽的微晶陶瓷背板制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103626491B (zh) 2015-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103626491B (zh) 一种原位合成Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)纳米粉体的方法
CN102050479B (zh) 一种二氧化铈纳米棒及其制备方法
CN103691421B (zh) 一种CeVO4微米球光催化剂及其制备方法
CN101585544B (zh) 一种制备硼酸铝纳米线的方法
CN111153434A (zh) 一种用于热喷涂的锆酸镧球形粉体制备方法
CN105384190B (zh) 一种用于增材制造喂料的纳米锆酸钐粉体的制备方法
CN101113010A (zh) 微波辅助制备氧化铈纳米粒子的方法
CN104003699A (zh) 一种硅酸钇陶瓷粉末的制备方法
CN102060551A (zh) 一种原位反应制备的纳米复相热障涂层材料La2Zr2O7-YSZ及其制备方法
CN106588004A (zh) 一种纯相稀土锆酸盐纳米材料及其制备方法
CN107176836B (zh) 一种铈钙双元素共掺杂锆酸镧纳米陶瓷粉体及其制备方法
CN102557626A (zh) 一种稀土改性氧化锆热障涂层用蜂窝状结构球形粉末材料的制备方法
CN101898787A (zh) 一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法
CN102134089B (zh) 一种具有纺锤状大尺度铈基复合氧化物粉体及其制备方法
CN102718258A (zh) 一种Gd2Zr2O7纳米粉体的制备方法
CN104843787A (zh) 一种立方体锆酸镧纳米单晶的制备方法
CN107857300B (zh) 一种β型氧化铋的制备方法
CN110078120B (zh) 一种基于超临界分散焙烧的氧化钇稳定氧化锆粉体的制备方法
CN103647097A (zh) Sc2O3稳定ZrO2基电解质粉体、其制备方法及Sc2O3稳定ZrO2电解质陶瓷片
CN103882558A (zh) 一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法
CN107445202B (zh) 一种小尺寸、超分散纳米氧化锆基涂层粉体的制备方法
CN106348342B (zh) 一种球形锆酸镧纳米材料的制备方法
CN104986799A (zh) 一种共沉淀合成Gd2Hf2O7纳米粉体的方法
CN104445394A (zh) 一种用于热障涂层的锆基氧化物陶瓷粉体的制备方法
CN104803677A (zh) 热障涂层材料、热障涂层及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151028

Termination date: 20191127

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee