CN105294080A - 一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，涉及一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法。本发明是为了解决现有制备纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的方法大量采用有机物，制备工艺复杂、成本高、产量低、各相颗粒难以实现均匀分散且不能够对颗粒大小等性能进行调控的技术问题。本发明：一、制备原料溶液；二、混合原料溶液；三、共沉淀；四、离心、洗涤和干燥；五、煅烧。本发明应用于制备纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法。
背景技术
随着我国航空、航天技术研究的深入与发展，超高温结构陶瓷日益成为制约尖端技术装备性能和安全性的关键性因素。Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2三元共晶纳米复相陶瓷由于能够在接近熔点(>1650℃)的超高温氧化环境下保持良好的力学性能与组织稳定性等特性，有望成为新一代可在高温氧化性气氛下长期服役的首选超高温结构材料。然而，由于在实际服役工况下存在高温抗高速水蒸气冲蚀性差及脆性断裂等问题，通常调控氧化铝陶瓷基质中纳米Y3Al5O12和ZrO2增强相颗粒尺寸和分散性，这是提高Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2三元共晶纳米复相陶瓷高温抗水蒸气腐蚀性和提高力学强度的必要举措。
目前，有关制备氧化铝基纳米共晶复合材料的研究主要集中在Al2O3/Y3Al5O12、Al2O3/ZrO2等二元体系，主要有高温固相反应法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法和化学沉淀法等，溶胶-凝胶法及化学沉淀法能够合成纳米级粉体，但其大量采用有机物，制备工艺复杂、成本高、产量低。传统制备颗粒弥散Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2三元复相陶瓷所采用的制备方法多为机械混合法，其缺点是各相颗粒难以实现均匀分散且不能够对颗粒大小等性能进行调控。
发明内容
本发明是为了解决现有制备纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的方法大量采用有机物，制备工艺复杂、成本高、产量低、各相颗粒难以实现均匀分散且不能够对颗粒大小等性能进行调控的技术问题，而提供一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法。
本发明的一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备原料溶液：将ZrOCl2·8H2O溶解到醇水溶液I中，得到浓度为0.1mol/L～1mol/L的ZrOCl2·8H2O醇水溶液；将Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O溶解到醇水溶液II中，得到浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐醇水溶液；将Y2O3粉体溶解于浓硝酸中，在50℃～120℃的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液，硝酸钇溶液的浓度为0.1mol/L～5mol/L；所述的醇水溶液I由醇类I和去离子水混合而成，去离子水和醇类I的体积比为1:(1～10)；所述的醇水溶液II由醇类II和去离子水混合而成，去离子水和醇类II的体积比为1:(1～10)；
二、混合原料溶液：将步骤一得到的ZrOCl2·8H2O醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入分散剂，在室温下搅拌1h～60h，得到混合液II；所述的混合液II中锆元素和铝元素的质量比为1:(6.7～6.9)；所述的混合液II中钇元素和铝元素的质量比为1:(4～4.1)；所述的分散剂的质量和混合液I的体积比为1g:(10mL～1000mL)；
三、共沉淀：将步骤二得到的混合液II在水浴温度为50℃～200℃的条件下水浴搅拌0.5h～20h，用喷壶雾入沉淀剂，然后在室温下搅拌0.5h～10h，用保鲜膜封闭置于室温中静置6h～24h，得到混合液III；所述的沉淀剂和混合液II的体积比为1:(0.2～1.67)；
四、离心、洗涤和干燥：将步骤三得到的混合液III在转速为5000rpm～8000rpm的条件下离心分离1min～3min，得固体，用蒸馏水洗涤固体4次～7次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl-，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl-，当检测不出Cl-后用无水乙醇洗涤3次～5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为60℃～200℃的条件下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5℃/min的升温速率从室温升温至1000℃～1500℃，然后在煅烧温度为1000℃～1500℃的条件下煅烧1h～10h，得到分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体。
本发明采用醇-水盐溶液水热技术，通过控制溶液pH值、离子浓度、温度及添加剂等技术参数制备具有物相准确、成分均匀和反应活性高特点的Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2三元共晶纳米复合粉体材料，通过该技术所制备复相纳米粉体不仅具有成分均匀、反应活性高的特点，而且技术成本低廉可控性高从而能够实现工业产业化生产。
本发明方法的优点：
(1)本发明基于由热浴恒温加热醇-水溶液体系，导致体系阳离子电介质常数降低的原理，通过调节反应体系温度、pH值等参数实现对超细纳米颗粒粒径及分散性调控；
(2)本发明方法所制备纳米共晶粉体组分比例及含量具有可控性，因此可实现不同物相比例的纳米复相粉体；
(3)本发明采用醇-水盐溶液水热法合成工艺简单、合成周期短、产量高、对环境污染小，可以实现工业化批量生产。
附图说明
图1为试验一中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的SEM图；
图2为试验一中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的XRD图；
图3为试验二中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的SEM图；
图4为试验二中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的XRD图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备原料溶液：将ZrOCl2·8H2O溶解到醇水溶液I中，得到浓度为0.1mol/L～1mol/L的ZrOCl2·8H2O醇水溶液；将Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O溶解到醇水溶液II中，得到浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐醇水溶液；将Y2O3粉体溶解于浓硝酸中，在50℃～120℃的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液，硝酸钇溶液的浓度为0.1mol/L～5mol/L；所述的醇水溶液I由醇类I和去离子水混合而成，去离子水和醇类I的体积比为1:(1～10)；所述的醇水溶液II由醇类II和去离子水混合而成，去离子水和醇类II的体积比为1:(1～10)；
二、混合原料溶液：将步骤一得到的ZrOCl2·8H2O醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入分散剂，在室温下搅拌1h～60h，得到混合液II；所述的混合液II中锆元素和铝元素的质量比为1:(6.7～6.9)；所述的混合液II中钇元素和铝元素的质量比为1:(4～4.1)；所述的分散剂的质量和混合液I的体积比为1g:(10mL～1000mL)；
三、共沉淀：将步骤二得到的混合液II在水浴温度为50℃～200℃的条件下水浴搅拌0.5h～20h，用喷壶雾入沉淀剂，然后在室温下搅拌0.5h～10h，用保鲜膜封闭置于室温中静置6h～24h，得到混合液III；所述的沉淀剂和混合液II的体积比为1:(0.2～1.67)；
四、离心、洗涤和干燥：将步骤三得到的混合液III在转速为5000rpm～8000rpm的条件下离心分离1min～3min，得固体，用蒸馏水洗涤固体4次～7次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl-，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl-，当检测不出Cl-后用无水乙醇洗涤3次～5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为60℃～200℃的条件下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5℃/min的升温速率从室温升温至1000℃～1500℃，然后在煅烧温度为1000℃～1500℃的条件下煅烧1h～10h，得到分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的醇类I为异丙醇、甲醇、无水乙醇或正丁醇；步骤一中所述的醇类II为异丙醇、甲醇、无水乙醇或正丁醇。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤二所述的分散剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG4000。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤三所述的沉淀剂为浓度为1mol/L～10mol/L的碳酸氢铵溶液、质量浓度为22％～25％的氨水溶液或浓度为0.1mol/L～5mol/L的六次甲基四胺水溶液。其他与具体实施方式一至三相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备原料溶液：将19.32g的ZrOCl2·8H2O溶解到150mL的醇水溶液I中，得到ZrOCl2·8H2O醇水溶液；将144.9g的Al(NO3)3·9H2O溶解到150mL的醇水溶液II中，得到铝盐醇水溶液；将11.52g的Y2O3粉体溶解于5mL的浓硝酸中，在100℃的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液；所述的醇水溶液I是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:4；所述的醇水溶液II是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:4；
二、混合原料溶液：将步骤一得到的ZrOCl2·8H2O醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入5g的分散剂，在室温下搅拌24h，得到混合液II；
三、共沉淀：将步骤二得到的混合液II在水浴温度为80℃的条件下水浴搅拌1h，用喷壶雾入800mL沉淀剂，然后在室温下搅拌4h，用保鲜膜封闭置于室温中静置12h，得到混合液III；
四、离心、洗涤和干燥：将步骤三得到的混合液III在转速为8000rpm的条件下离心分离1min，得固体，用蒸馏水洗涤固体5次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl-，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl-，当检测不出Cl-后用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为200℃的条件下干燥3h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5℃/min的升温速率从室温升温至1200℃，然后在煅烧温度为1100℃的条件下煅烧10h，得到分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体。
步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％；步骤二所述的分散剂为PEG400；步骤三所述的沉淀剂为质量浓度为22％～25％的氨水溶液。
图1为试验一中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的SEM图，从图中可以看出试验一制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体具有较好的分散性，粒径分布窄大约为30nm～100nm。
图2为试验一中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的XRD图，●是α-Al2O3，■是Y3Al5O12，□是c-ZrO2，从图中可以看出试验二制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体具有较好的结晶度，由Al2O3、Y3Al5O12和ZrO2构成，没有发现其他杂质相产生。
试验二：本试验为一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备原料溶液：将6.44g的ZrOCl2·8H2O溶解到80mL的醇水溶液I中，得到ZrOCl2·8H2O醇水溶液；将54.4g的Al(NO3)3·9H2O溶解到80mL的醇水溶液II中，得到铝盐醇水溶液；将3.84g的Y2O3粉体溶解于5mL的浓硝酸中，在100℃的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液；所述的醇水溶液I是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1；所述的醇水溶液II是由无水乙醇和去离子水混合而成，去离子水和无水乙醇的体积比为1:1；
二、混合原料溶液：将步骤一得到的ZrOCl2·8H2O醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入5g的分散剂，在室温下搅拌24h，得到混合液II；
三、共沉淀：将步骤二得到的混合液II在水浴温度为50℃的条件下水浴搅拌1h，用喷壶雾入500mL沉淀剂，然后在室温下搅拌4h，用保鲜膜封闭置于室温中静置12h，得到混合液III；
四、离心、洗涤和干燥：将步骤三得到的混合液III在转速为8000rpm的条件下离心分离1min，得固体，用蒸馏水洗涤固体5次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl-，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl-，当检测不出Cl-后用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为100℃的条件下干燥10h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5℃/min的升温速率从室温升温至1200℃，然后在煅烧温度为1200℃的条件下煅烧5h，得到分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体。
步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％；步骤二所述的分散剂为PEG400；步骤三所述的沉淀剂为质量浓度为22％～25％的氨水溶液。
图3为试验二中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的SEM图，从图中可以看出试验二制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体具有较好的分散性，粒径分布为30nm～100nm。
图4为试验二中所制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体的XRD图，▲是α-Al2O3，■是Y3Al5O12，□是c-ZrO2，从图中可以看出试验二制备的分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体具有较好的结晶度，由Al2O3、Y3Al5O12和ZrO2构成，没有发现其他杂质相产生。
Claims (5)
1.一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，其特征在于纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备原料溶液：将ZrOCl2·8H2O溶解到醇水溶液I中，得到浓度为0.1mol/L～1mol/L的ZrOCl2·8H2O醇水溶液；将Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3·18H2O溶解到醇水溶液II中，得到浓度为0.1mol/L～1mol/L的铝盐醇水溶液；将Y2O3粉体溶解于浓硝酸中，在50℃～120℃的烘箱中溶解至得到澄清的硝酸钇溶液，硝酸钇溶液的浓度为0.1mol/L～5mol/L；所述的醇水溶液I由醇类I和去离子水混合而成，去离子水和醇类I的体积比为1:(1～10)；所述的醇水溶液II由醇类II和去离子水混合而成，去离子水和醇类II的体积比为1:(1～10)；
二、混合原料溶液：将步骤一得到的ZrOCl2·8H2O醇水溶液、铝盐醇水溶液和澄清的硝酸钇溶液均匀混合，得到混合液I，然后向混合液I中加入分散剂，在室温下搅拌1h～60h，得到混合液II；所述的混合液II中锆元素和铝元素的质量比为1:(6.7～6.9)；所述的混合液II中钇元素和铝元素的质量比为1:(4～4.1)；所述的分散剂的质量和混合液I的体积比为1g:(10mL～1000mL)；
三、共沉淀：将步骤二得到的混合液II在水浴温度为50℃～200℃的条件下水浴搅拌0.5h～20h，用喷壶雾入沉淀剂，然后在室温下搅拌0.5h～10h，用保鲜膜封闭置于室温中静置6h～24h，得到混合液III；所述的沉淀剂和混合液II的体积比为1:(0.2～1.67)；
四、离心、洗涤和干燥：将步骤三得到的混合液III在转速为5000rpm～8000rpm的条件下离心分离1min～3min，得固体，用蒸馏水洗涤固体4次～7次，用硝酸银水溶液对洗涤液进行检验，如果检测出Cl-，继续用蒸馏水洗涤至检测不出Cl-，当检测不出Cl-后用无水乙醇洗涤3次～5次，将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在温度为60℃～200℃的条件下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2纳米前驱体粉体放置在高温空气炉中，以5℃/min的升温速率从室温升温至1000℃～1500℃，然后在煅烧温度为1000℃～1500℃的条件下煅烧1h～10h，得到分散良好的纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2共晶复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的醇类I为异丙醇、甲醇、无水乙醇或正丁醇；步骤一中所述的醇类II为异丙醇、甲醇、无水乙醇或正丁醇。
3.根据权利要求1所述的一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％。
4.根据权利要求1所述的一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的分散剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG4000。
5.根据权利要求1所述的一种纳米Al2O3/Y3Al5O12/ZrO2复合粉体材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的沉淀剂为浓度为1mol/L～10mol/L的碳酸氢铵溶液、质量浓度为22％～25％的氨水溶液或浓度为0.1mol/L～5mol/L的六次甲基四胺水溶液。
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