CN104496434A - 一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，涉及一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法。本发明的目的是为了解决目前制备Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体的方法合成温度较高，不适合大规模合成、成本较高和反应迅速难以控制的技术问题。本发明：一、制备硝酸钆溶液；二、制备硝酸铝溶液；三、共沉淀；四、离心和干燥；五、煅烧。本发明优点：本发明借助醇-水加热法，根据醇-水溶液在加热时电介质常数明显下降易于形成均匀分散超细颗粒的原理，条件温和易控，能适用于不同氧化铝/铝酸钆复合粉体体系，同时两相成分可控，生产成本较低，制备方法简单，无环境污染，可制备出分散性良好的纳米复合粉体材料，能实现大规模批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法。
背景技术
近年来，随着航空航天技术的迅猛发展，对提高航空发动机涡轮进口温度和燃气汽轮机热效率的需求日益紧迫，以氧化铝基纳米复相陶瓷为代表的高温结构材料具有的高强度、高韧性、抗氧化性以及超塑性变形等优良服役性能，其中Al2O3/GdAlO3纳米复相陶瓷有望成为新一代可在高温氧化性气氛下长期服役的结构材料，由于其结构和性能同原料粉体的粒径和均匀性之间存在着密切联系，因此制备成分均匀粒度细小的Al2O3/GdAlO3纳米复合粉体过程尤为关键。目前，制备Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体主要有高温固相反应法、溶胶-凝胶法、燃烧合成法、喷雾热解法和化学沉淀法等。这些方法各有优缺点，高温固相法的合成温度较高，溶胶-凝胶法不适合大规模合成且成本较高，燃烧合成法的反应迅速难以控制，而喷雾热解法对设备要求较高。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前制备Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体的方法合成温度较高，不适合大规模合成、成本较高和反应迅速难以控制的技术问题，而提供一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法。
本发明的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备硝酸钆溶液：将氧化钆溶于浓硝酸中，在温度为20℃～120℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止，得到硝酸钆溶液；所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(1mL～27.6mL)；
二、制备硝酸铝溶液：将九水合硝酸铝溶解于蒸馏水中，得到硝酸铝溶液；所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(1.33mL～26.66mL)；
三、共沉淀：将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液Ⅰ，再加入醇类有机物混合均匀，加入添加剂，在室温下搅拌2h～6h，然后在温度为50℃～90℃的水浴锅中搅拌0.5h～6h，得到混合液Ⅱ，在温度为50℃～90℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为8～10为止，在温度为50℃～90℃的水浴中搅拌0.5h～2h，用保鲜膜封闭并在室温下静置6h～12h，得到混合液Ⅲ；所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(1～10)；所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(1～10)；所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g～0.2g):5mL；所述的沉淀剂为碳酸氢铵溶液或氨水；所述的添加剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG4000；所述的醇类有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或甘油；
四、离心和干燥：将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离1min～3min，得到沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物4次～7次至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次～5次，在温度为60℃～100℃下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1000℃～1500℃下煅烧1h～2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
本发明优点：
1、本发明借助醇-水加热法，根据醇-水溶液在加热时电介质常数明显下降易于形成均匀分散超细颗粒的原理，在一般的实验室条件下即可进行，条件温和易控，可制备出分散性良好的纳米复合粉体材料；
2、本发明是一种普适性的湿化学合成粉体的方法，能适用于不同氧化铝/铝酸钆复合粉体体系，同时两相成分可控(其中组分GdAlO3摩尔百分比范围为20％～55％)，生产成本较低，制备方法简单，无环境污染，粉体性能良好并能实现大规模批量生产。
附图说明
图1是试验一制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的XRD图，▼是α-Al2O3峰，■是o-GdAlO3；
图2是试验二制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的XRD图，▼是α-Al2O3峰，■是o-GdAlO3；
图3是试验三制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的XRD图，▼是α-Al2O3峰，■是o-GdAlO3；
图4是试验一制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的SEM图；
图5是试验二制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的SEM图；
图6是试验三制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备硝酸钆溶液：将氧化钆溶于浓硝酸中，在温度为20℃～120℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止，得到硝酸钆溶液；所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(1mL～27.6mL)；
二、制备硝酸铝溶液：将九水合硝酸铝溶解于蒸馏水中，得到硝酸铝溶液；所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(1.33mL～26.66mL)；
三、共沉淀：将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液Ⅰ，再加入醇类有机物混合均匀，加入添加剂，在室温下搅拌2h～6h，然后在温度为50℃～90℃的水浴锅中搅拌0.5h～6h，得到混合液Ⅱ，在温度为50℃～90℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为8～10为止，在温度为50℃～90℃的水浴中搅拌0.5h～2h，用保鲜膜封闭并在室温下静置6h～12h，得到混合液Ⅲ；所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(1～10)；所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(1～10)；所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g～0.2g):5mL；所述的沉淀剂为碳酸氢铵溶液或氨水；所述的添加剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG4000；所述的醇类有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或甘油；
四、离心和干燥：将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离1min～3min，得到沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物4次～7次至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次～5次，在温度为60℃～100℃下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1000℃～1500℃下煅烧1h～2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
本实施方式优点：
1、本实施方式借助醇-水加热法，根据醇-水溶液在加热时电介质常数明显下降易于形成均匀分散超细颗粒的原理，在一般的实验室条件下即可进行，条件温和易控，可制备出分散性良好的纳米复合粉体材料；
2、本实施方式是一种普适性的湿化学合成粉体的方法，能适用于不同氧化物复合粉体成分体系，同时两相成分可控(其中组分GdAlO3摩尔百分比范围为20％～55％)，生产成本较低，制备方法简单，无环境污染，粉体性能良好并能实现大规模批量生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是:步骤一中所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(3mL～15mL)。其它与具体实施方式一至二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(4.83mL～14.50mL)。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(2.64～9)。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(5～8)。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g～0.1g):5mL。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的离心分离的转速为5000rpm～8000rpm。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1100℃～1300℃下煅烧2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。其它与具体实施方式一至八之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：本试验为一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备硝酸钆溶液：将1.812g的氧化钆溶于5mL浓硝酸中，在温度为100℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止，得到硝酸钆溶液；
二、制备硝酸铝溶液：将33.762g的九水合硝酸铝溶解于45mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液；
三、共沉淀：将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液Ⅰ，再加入300mL的醇类有机物混合均匀，在室温下搅拌2h，然后在温度为85℃的水浴锅中搅拌1h，得到混合液Ⅱ，在温度为85℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为9为止，在温度为85℃的水浴中搅拌2h，用保鲜膜封闭并在室温下静置8h，得到混合液Ⅲ；所述的醇类有机物为乙醇；
四、离心和干燥：将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离3min，得到沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物6次至中性，然后再用无水乙醇洗涤4次，在温度为85℃下干燥12h，得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1150℃下煅烧2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％；步骤四中所述的离心分离的转速为6000rpm。
图1是试验一制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的XRD图，▼是α-Al2O3峰，■是o-GdAlO3，可以看出来复合粉体由α-Al2O3和斜方相铝酸钆构成，分别对照各自标准卡片(JCPDS.card.no10-0173和JCPDS.card.no 46-0395)看出特征衍射与标准卡片一致，未发现其他杂相。
图4是试验一制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的SEM图，从图中可以看出氧化铝/铝酸钆复合粉体主要还是属于粒径在100～300nm之间的纳米颗粒，分散性尚佳，略微有部分软团聚，但可经过后续试验进行改善。
试验二：本试验为一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备硝酸钆溶液：将3.625g的氧化钆溶于10mL浓硝酸中，在温度为100℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止，得到硝酸钆溶液；
二、制备硝酸铝溶液：将30.011g的九水合硝酸铝溶解于40mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液；
三、共沉淀：将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液Ⅰ，再加入300mL的醇类有机物混合均匀，在室温下搅拌2h，然后在温度为85℃的水浴锅中搅拌1h，得到混合液Ⅱ，在温度为85℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为9为止，在温度为85℃的水浴中搅拌2h，用保鲜膜封闭并在室温下静置8h，得到混合液Ⅲ；所述的醇类有机物为乙醇；
四、离心和干燥：将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离3min，得到沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物6次至中性，然后再用无水乙醇洗涤4次，在温度为85℃下干燥12h，得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1150℃下煅烧2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％；步骤四中所述的离心分离的转速为6000rpm。
图2是试验二制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的XRD图，▼是α-Al2O3峰，■是o-GdAlO3，复合粉体由α-Al2O3和斜方相铝酸钆构成，分别对照各自标准卡片(JCPDS.card.no10-0173和JCPDS.card.no 46-0395)看出特征衍射与标准卡片一致，同样未发现其他杂相。
图5是试验二制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的SEM图，从图中可以看出复合粉体整体上呈细小的近球形颗粒，具有良好而均匀的分散性，粉体粒径达到100～300nm左右。
试验三：本试验为一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备硝酸钆溶液：将4.169g的氧化钆溶于12mL浓硝酸中，在温度为100℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止，得到硝酸钆溶液；
二、制备硝酸铝溶液：将28.885g的九水合硝酸铝溶解于38mL的蒸馏水中，得到硝酸铝溶液；
三、共沉淀：将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液Ⅰ，再加入300mL的醇类有机物混合均匀，加入2g的PEG1000，在室温下搅拌2h，然后在温度为85℃的水浴锅中搅拌1h，得到混合液Ⅱ，在温度为85℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为9为止，在温度为85℃的水浴中搅拌2h，用保鲜膜封闭并在室温下静置8h，得到混合液Ⅲ；所述的醇类有机物为乙醇；
四、离心和干燥：将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离3min，得到沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物6次至中性，然后再用无水乙醇洗涤4次，在温度为85℃下干燥12h，得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1150℃下煅烧2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％；步骤四中所述的离心分离的转速为6000rpm。
图3是试验三制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的XRD图，▼是α-Al2O3峰，■是o-GdAlO3，氧化铝已转变为α-Al2O3，而铝酸钆为斜方相，分别对照各自标准卡片(JCPDS.card.no10-0173和JCPDS.card.no 46-0395)看出特征衍射与标准卡片一致，无其他杂相，结晶状态良好。
图6是试验三制备的纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的SEM图，从图中可以看出复合粉体的形貌呈细小的球形颗粒，粉体粒径分布范围集中，接近100nm左右，分散性良好。
Claims (9)
1.一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备硝酸钆溶液：将氧化钆溶于浓硝酸中，在温度为20℃～120℃的条件下加热至氧化钆完全溶解为止，得到硝酸钆溶液；所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(1mL～27.6mL)；
二、制备硝酸铝溶液：将九水合硝酸铝溶解于蒸馏水中，得到硝酸铝溶液；所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(1.33mL～26.66mL)；
三、共沉淀：将步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液均匀混合，得到混合液Ⅰ，再加入醇类有机物混合均匀，加入添加剂，在室温下搅拌2h～6h，然后在温度为50℃～90℃的水浴锅中搅拌0.5h～6h，得到混合液Ⅱ，在温度为50℃～90℃的水浴中和搅拌的条件下用喷雾的方式将沉淀剂喷入混合液Ⅱ中至混合液Ⅱ的pH为8～10为止，在温度为50℃～90℃的水浴中搅拌0.5h～2h，用保鲜膜封闭并在室温下静置6h～12h，得到混合液Ⅲ；所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(1～10)；所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(1～10)；所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g～0.2g):5mL；所述的沉淀剂为碳酸氢铵溶液或氨水；所述的添加剂为PEG400、PEG1000、PEG2000或PEG4000；所述的醇类有机物为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或甘油；
四、离心和干燥：将步骤三得到的混合液Ⅲ离心分离1min～3min，得到沉淀物，用蒸馏水洗涤沉淀物4次～7次至中性，然后再用无水乙醇洗涤3次～5次，在温度为60℃～100℃下干燥10h～24h，得到分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体；
五、煅烧：将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1000℃～1500℃下煅烧1h～2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的浓硝酸的质量分数是65％～68％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化钆的质量与浓硝酸的体积比为1g:(3mL～15mL)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二所述的九水合硝酸铝的质量与蒸馏水的体积比为1g:(4.83mL～14.50mL)。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的步骤一制备的硝酸钆溶液和步骤二制备的硝酸铝溶液的体积比为1:(2.64～9)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤三所述的混合液Ⅰ与醇类有机物的体积比为1:(5～8)。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤三中所述的添加剂的质量与混合液Ⅰ的体积比为(0g～0.1g):5mL。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤四中所述的离心分离的转速为5000rpm～8000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体的制备方法，其特征在于步骤五中将步骤四得到的分散均匀的球形氧化铝/铝酸钆纳米前驱体粉体在温度为1100℃～1300℃下煅烧2h，得到纳米氧化铝/铝酸钆复合粉体。
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