CN105585035A - 一种氧化铝空心微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝空心微球的制备方法，包括如下过程：将AlCl3·6H2O和尿素溶解于无水乙醇中，混合均匀，在密闭反应器中进行反应，反应结束后，将沉淀过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心微球。本发明方法无须加入模板剂、成本低、环境友好，本发明方法制备的氧化铝空心微球粒度均一，易于工业生产。

Description

一种氧化铝空心微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝空心微球的制备方法。
背景技术
近几十年来，空心球型材料由于其分布均匀、尺寸均一、较低的密度以及高的比表面积，这些特性使得无机空心球材料比同类型材料的性能更优越。氧化铝具有耐高温、耐腐蚀以及良好的绝缘性能等优点，使其在催化工业、电子工业、陶瓷、涂料等领域获得广泛应有。由于其比表面积大，稳定性好等优点，在吸附方面的应用也广泛。因此，氧化铝空心球材料的制备与应用也引起了人们的广泛关注。
CN103043695A公开一种氧化铝空心微球及其制备方法。该方法将醇铝加入到有机溶剂中配制成醇铝溶液，按照醇铝和乙二酸的摩尔比为1:1-1:10的比例向醇铝中加入乙二酸，搅拌，在100-220℃温度下反应2-48小时，减压抽滤、醇洗、干燥后的前驱体400-900℃煅烧，所得到的空心球直径在1-2微米之间，最大比表面积达326m2/g的氧化铝空心微球。该方法使用醇铝作为铝源价格较高。
CN103212417A公开了一种氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法。该方法具体步骤如下：（1）依次将Al(NO3)3·9H2O、十六烷基三甲溴化铵和NaOH溶于溶剂中后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后进行真空干燥得到勃姆石自组装微球粉体；（2）将（1）得到的勃姆石自组装微球粉体加到六水硝酸镍溶液中后超声震荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥，在经过煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；将氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原得到镍/氧化铝纳米复合微球，该方法制备过程较复杂。
CN101134586A公开一种纳米氧化铝空心球的制备方法，该方法以葡萄糖或蔗糖为原料，水热合成胶体碳球做模板，将自制的胶体碳球加入到无机铝溶液中，经超声后，在一定温度下静置一定时间，之后经分离、干燥、煅烧，最终得到纳米氧化铝空心球。该方法制备过程较复杂，需要首先制备胶体碳球。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化铝空心微球的制备方法。本发明方法无须加入模板剂、成本低、环境友好，本发明方法制备的氧化铝空心微球粒度均一，易于工业生产。
本发明的氧化铝空心微球的制备方法，包括如下过程：将AlCl3·6H2O和尿素溶解于无水乙醇中，混合均匀，在密闭反应器中进行热处理，反应结束后，将沉淀过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心微球。
本发明方法中，所述的尿素与AlCl3·6H2O的质量比为0.5:1-0.9:1，所述的无水乙醇与AlCl3·6H2O的质量比为2.5:1-5:1。
本发明方法中，所述的密闭容器为高压反应釜，可以为动态反应釜或静态反应釜，优选静态反应釜；所述的热处理温度为150-200℃，优选170-190℃，热处理时间为18-36小时，优选24-30小时。
本发明方法中，洗涤可以采用超声洗涤也可以采用常规洗涤，用去离子水反复洗涤4-5次，直至水合氧化铝中Cl离子含量＜0.2wt%为止。
本发明方法中，所述的干燥条件：100-130℃，干燥时间为1-10小时；所述的焙烧条件为：焙烧温度为450-600℃，焙烧时间为2-6小时。
本发明方法制备的氧化铝空心微球，晶型为γ相氧化铝，粒度均一，粒径集中在3-5μm，空心球壁厚为0.5-08μm，比表面积为240-270m2/g。
与现有技术相比，本发明采用的原料廉价，反应制备过程简单易行，不需要特殊设备及工艺。本发明氧化铝纳米微球，具有比表面积大、粒径均匀等特点，可用于催化、吸附等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化铝空心微球的扫描电镜照片。
图2为实施例5制备的氧化铝空心微球的扫描电镜照片。
图3为对比例1制备的氧化铝的扫描电镜照片。
图4为对比例2制备的氧化铝的扫描电镜照片。
图5为对比例3制备的氧化铝的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。
实施例1
将12.45克AlCl3·6H2O和7.5克尿素置于烧杯中（尿素与AlCl3·6H2O质量比为0.6:1），向烧杯中加入43ml无水乙醇（无水乙醇与AlCl3·6H2O质量比为3.5:1），磁力搅拌使固体物质完全溶解。将得到的溶液转入高压反应釜中，将反应釜置于烘箱中于160℃热处理24小时。自然冷却至室温后沉淀经过滤、洗涤，120℃干燥6小时，500℃焙烧4小时，制得氧化铝空心微球，扫描电镜图片如图1所示。
实施例2
同实施例1，只是尿素的加入量为6.3克（尿素与AlCl3·6H2O质量比为0.5:1），无水乙醇的加入量为30ml（无水乙醇与AlCl3·6H2O质量比为2.5:1），热处理温度为170℃，处理时间为30小时，得到本发明氧化铝空心微球。
实施例3
同实施例1，只是尿素的加入量为8.7克（尿素与AlCl3·6H2O质量比为0.7:1），无水乙醇的加入量为37ml（无水乙醇与AlCl3·6H2O质量比为3.0:1），热处理温度为150℃，处理时间为36小时，得到氧化铝空心微球。
实施例4
同实施例1，只是尿素的加入量为11.2克（尿素与AlCl3·6H2O质量比为0.9:1），无水乙醇的加入量为56ml（无水乙醇与AlCl3·6H2O质量比为4.5:1），热处理温度为180℃，处理时间为18小时，得到氧化铝空心微球。
实施例5
同实施例1，只是尿素的加入量为10.0克（尿素与AlCl3·6H2O质量比为0.8:1），无水乙醇的加入量为62ml（无水乙醇与AlCl3·6H2O质量比为5.0:1），热处理温度为200℃，处理时间为24小时，得到氧化铝空心微球，扫描电镜图片如图2所示。
对比例1
同实施例1，只是铝源为与实施例1铝离子等摩尔量的Al(NO3)3·9H2O，得到氧化铝产品，产品形貌如图3所示。
对比例2
同实施例1，只是铝源为与实施例1铝离子等摩尔量的Al2(SO4)3·18H2O，得到氧化铝产品，产品形貌如图4所示。
对比例3
同实施例1，只是无水乙醇换为等体积的体积比为1:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶剂，得到氧化铝产品，产品形貌如图5所示。

Claims (9)

1.一种氧化铝空心微球的制备方法，其特征在于包括如下过程：将AlCl3·6H2O和尿素溶解于无水乙醇中，混合均匀，在密闭反应器中进行热处理，反应结束后，将沉淀过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心微球。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尿素与AlCl3·6H2O的质量比为0.5:1-0.9:1。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无水乙醇与AlCl3·6H2O的质量比为2.5:1-5:1。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的密闭容器为高压反应釜，选自动态高压反应釜或静态高压反应釜。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的热处理温度为150-200℃，热处理时间为18-36小时。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的热处理温度为170-190℃，热处理时间为24-30小时。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的干燥条件：100-130℃，干燥时间为1-10小时。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的焙烧条件为：焙烧温度为450-600℃，焙烧时间为2-6小时。
9.按照权利要求1~8任一权利要求所述的方法制备的氧化铝空心微球，其特征在于：氧化铝空心微球的晶型为γ相氧化铝，粒径集中在3-5μm，空心球壁厚为0.5-08μm，比表面积为240-270m2/g。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108640151A (zh) * 2018-06-11 2018-10-12 东南大学 含铝氧化锆空心微球及其制备方法
CN108636410A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 福州大学 一种具有多孔结构的铁掺杂氧化铝中空微球的制备方法及其应用
CN110129791A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 辽宁工程技术大学 一种耐铝液腐蚀的钢表面复合膜的制备方法
CN111634930A (zh) * 2020-06-23 2020-09-08 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高频应用的低介电常数中空氧化铝材料及其制备方法
CN112604696A (zh) * 2020-11-20 2021-04-06 沪东重机有限公司 一种用于船舶柴油机尾气净化的脱硝催化剂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101367535A (zh) * 2008-10-09 2009-02-18 武汉理工大学 一种无模板制备γ－Al2O3空心微球抛光材料的水热方法
CN103588234A (zh) * 2013-11-13 2014-02-19 湖北工业大学 高比表面分等级多孔γ-AlOOH空心微球及其制备方法和用途
CN103771470A (zh) * 2014-01-20 2014-05-07 绍兴文理学院 一种氧化铝纳米空心球中球的合成方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101367535A (zh) * 2008-10-09 2009-02-18 武汉理工大学 一种无模板制备γ－Al2O3空心微球抛光材料的水热方法
CN103588234A (zh) * 2013-11-13 2014-02-19 湖北工业大学 高比表面分等级多孔γ-AlOOH空心微球及其制备方法和用途
CN103771470A (zh) * 2014-01-20 2014-05-07 绍兴文理学院 一种氧化铝纳米空心球中球的合成方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FENGLONG WANG, ET AL.: "Template free synthesis and electromagnetic wave absorption properties of monodispersed hollow magnetite nano-spheres", 《 J. MATER. CHEM.》 *
HYO-JOONG KIM，ET AL.: "Template-free solvothermal synthesis of hollow hematite spheres and their applications in gas sensors and Li-ion batteries", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 *
LING ZHANG，ET AL.: "Template free synthesis and electromagnetic wave absorption properties of monodispersed hollow magnetite nano-spheres", 《J. PHYS. CHEM. C.》 *
M. KEMPAIAH DEVARAJU，ET AL.: "A Fast and Template Free Synthesis of Tb:Y2O3 Hollow Microspheres Via Supercritical Solvothermal Method", 《CRYSTAL GROWTH & DESIGN》 *
XIAOSHUANG CHEN, ET AL.: "Self-assembly of ZnO nanoparticles into hollow microspheresviaa facile solvothermal route and their application as gas sensor", 《CRYSTENGCOMM》 *
YUNHUI YAN，ET AL.: "Template-free fabrication ofa- andb-Bi2O3hollow spheres and their visible light photocatalytic activity for water purification", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108636410A (zh) * 2018-05-14 2018-10-12 福州大学 一种具有多孔结构的铁掺杂氧化铝中空微球的制备方法及其应用
CN108640151A (zh) * 2018-06-11 2018-10-12 东南大学 含铝氧化锆空心微球及其制备方法
CN108640151B (zh) * 2018-06-11 2020-07-14 东南大学 含铝氧化锆空心微球及其制备方法
CN110129791A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 辽宁工程技术大学 一种耐铝液腐蚀的钢表面复合膜的制备方法
CN110129791B (zh) * 2019-06-10 2021-05-25 辽宁工程技术大学 一种耐铝液腐蚀的钢表面复合膜的制备方法
CN111634930A (zh) * 2020-06-23 2020-09-08 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高频应用的低介电常数中空氧化铝材料及其制备方法
CN112604696A (zh) * 2020-11-20 2021-04-06 沪东重机有限公司 一种用于船舶柴油机尾气净化的脱硝催化剂及其制备方法

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