CN108726548B - 以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法，在表面钝化纳米铝的水相悬浊液中，添加刻蚀剂氟化铵，控制氟化铵浓度、加料速度与反应温度，实现表面钝化纳米铝中芯核铝的刻蚀去除，剩下表面钝化氧化铝膜，从而获得空心结构纳米氧化铝材料。本发明的步骤简单，为合成空心纳米氧化铝提供了一种简单、方便、快捷的合成途径。

Description

以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法。
背景技术
空心纳米材料作为一种新型材料，其结构特征是具有很大的内部空间及一定厚度的壳层，可作为轻质结构材料、隔热和电绝缘材料、颜料、催化剂载体等，应用领域尤为广泛。
纳米氧化铝具有高强度、高硬度、小热膨胀系数和耐磨等优良的物理化学性能，空心纳米氧化铝具备纳米氧化铝以及空心纳米材料的优点，具有广阔的应用前景。因此对空心纳米氧化铝合成方法的研究一直备受关注。
赵斌元等（CN101746793B）通过将多糖类电解质的溶液加入到薄水铝石溶胶中得到白色透明薄水铝石空心球，经老化及煅烧后得到介孔空心氧化铝颗粒。马涛等（CN105585035B）将AlCl3·6H2O和尿素溶解于无水乙醇中，混合均匀，在密闭反应器中进行反应，反应结束后，将沉淀过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心微球。刘琦等（CN103043695A）将醇铝加入到有机溶剂中配制成醇铝溶液，按照醇铝和乙二酸的摩尔比为1:1-10的比例向醇铝溶液中加入乙二酸，搅拌，在100-220℃温度下反应2-48h，减压抽滤、醇洗、干燥后的前驱体在400-900℃煅烧，最终获得氧化铝空心微球。张光明(北京化工大学学报，2010，37：83-87）分别通过葡萄糖催化聚合-原位离子吸附一步进行（一步法）或葡萄糖聚合成球-离子吸附分步进行（二步法）制备铝碳复合球壳结构，然后经分步煅烧氧化制得氧化铝空心球。
采用上述文献报道方法均可获得空心纳米氧化铝材料，但或多或少存在一些缺陷，或者需要苛刻的合成条件、复杂且昂贵的设备，或者需要对环境产生负面影响的大量表面活性剂和其他一些特殊的模板剂。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法，步骤简单，为合成空心纳米氧化铝提供一种简单、方便、快捷的合成途径。
本发明的技术解决方案是：在表面钝化纳米铝的水相悬浊液中，添加刻蚀剂氟化铵，控制氟化铵浓度、加料速度与反应温度，实现表面钝化纳米铝中芯核铝的刻蚀去除，剩下表面钝化氧化铝膜，从而获得空心结构纳米氧化铝材料。
本发明的以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法的具体步骤如下：
（1）在设定的反应温度下，将一定量表面钝化纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为300瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.005-0.020；
（2）利用蠕动泵将一定浓度氟化铵水溶液以一定流量均匀加料到上述铝粉悬浊液中，控制氟化铵与纳米铝的摩尔比值为3-6，整个过程在500转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，30℃干燥，得到空心纳米氧化铝。
其中，步骤（1）中，所述设定的反应温度范围为2℃-10℃。
其中，步骤（2）中，所述氟化铵水溶液浓度为0.05-0.1mol/L，氟化铵水溶液的加料流量为3 mL/min。
本发明的原理是：常温常压下，纳米铝表面被一层致密的非晶态氧化铝膜所包裹，氧化铝膜临界厚度为3-5 nm。氟化铵水溶液具有一定的腐蚀性，在较低的反应温度和浓度下，可与铝离子形成氟铝络合离子。当氟化铵水溶液添加到水相铝粉悬浊液中后，氟化铵会在钝化纳米铝表面膜层缺陷处发生氟铝络合反应，随即在钝化纳米铝表面形成“缺口”，继而发生“点蚀”反应，逐步刻蚀掉芯核内部的单质铝，剩下表面钝化氧化铝膜，从而获得空心纳米氧化铝材料。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
1、不添加任何表面活性剂，仅依靠表面钝化纳米铝和氟化铵两种简单原料，即可快速制备出空心纳米氧化铝材料。
2、制备过程在常压下，水溶剂中进行，所需要反应设备和装置简单。
3、选用不同粒径的表面钝化纳米铝进行氟化铵刻蚀反应可获得与之相应粒径的空心纳米氧化铝材料。
附图说明
图1表面钝化纳米铝的扫描电镜照片；
图2空心纳米氧化铝的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案，但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备空心纳米氧化铝
（1）在设定的反应温度2℃，将一定量表面钝化纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为300瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.005；
（2）利用蠕动泵将0.05mol/L氟化铵水溶液以3 mL/min的加料流量均匀加料到上述铝粉悬浊液中，控制氟化铵与纳米铝的摩尔比值为3，整个过程在500转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，30℃干燥，得到空心纳米氧化铝。
实施例2：依以下步骤制备空心纳米氧化铝
（1）在设定的反应温度6℃，将一定量表面钝化纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为300瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.0125；
（2）利用蠕动泵将0.075mol/L氟化铵水溶液以3 mL/min的加料流量均匀加料到上述铝粉悬浊液中，控制氟化铵与纳米铝的摩尔比值为4.5，整个过程在500转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，30℃干燥，得到空心纳米氧化铝。
实施例3：依以下步骤制备空心纳米氧化铝
（1）在设定的反应温度10℃，将一定量表面钝化纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为300瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.020；
（2）利用蠕动泵将0.1mol/L氟化铵水溶液以3 mL/min的加料流量均匀加料到上述铝粉悬浊液中，控制氟化铵与纳米铝的摩尔比值为6，整个过程在500转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，30℃干燥，得到空心纳米氧化铝。

Claims (1)

1.以表面钝化纳米铝制备空心纳米氧化铝的方法，在表面钝化纳米铝的水相悬浊液中，添加氟化铵，控制氟化铵浓度、加料速度与反应温度，实现表面钝化纳米铝中芯核铝的刻蚀去除，剩下表面钝化氧化铝膜，获得空心结构纳米氧化铝材料；步骤如下：
（1）在设定的反应温度下，将一定量表面钝化纳米铝加入到水中进行超声分散，超声分散功率为300瓦，得到均匀分散的纳米铝水相悬浊液，悬浊液中纳米铝与水的重量比值为0.005-0.020；所述设定的反应温度范围为2℃-10℃；
（2）利用蠕动泵将一定浓度氟化铵水溶液以一定流量均匀加料到上述纳米铝水相悬浊液中，控制氟化铵与纳米铝的摩尔比值为3-6，整个过程在500转/分搅拌下进行，待产物由灰色完全变成白色后，进行离心和洗涤，30℃干燥，得到空心纳米氧化铝；所述氟化铵水溶液浓度为0.05-0.1mol/L，氟化铵水溶液的加料流量为3 mL/min。
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