CN110156020A - 一种碳化硅纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种能够制备碳化硅纳米管的方法，该方法具有制备方法简单，管径可控，易于大量制备，且制备出的碳化硅纳米管纯度很高，将其用于光解水催化剂是表现出了很好的催化性能，主要包括以下步骤：1）向多元醇溶液中加入适量极性调节剂搅拌，然后再加入碲源、结构导向剂、碱源和还原剂，搅拌均匀后进行反应；2）将步骤1）中的产物进行醇水依次洗涤后，再次分散在去离子水溶液中，然后再向其中加入适量的碳源进行反应；3）将步骤2）中的产物离心洗涤后，再用强碱水溶液进行浸泡，该过程中不断的搅拌步骤2）中的产物；4）将步骤3）中的碱处理后的产物再次分散在乙醇溶液中，然后再向其中加入适量的硅源进行反应，反应结束后即可得到目标产物碳化硅纳米管。

Description

一种碳化硅纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型功能材料制备技术领域，尤其涉及碳化物纳米管的制备，具体是一种碳化硅纳米管的制备方法。
背景技术
碳化硅是一种宽禁带半导体，其禁带宽度为2.4eV，具有耐高温、耐腐蚀、高的热导率和化学稳定性。常被用于耐磨器件，如汽车刹车片、防弹背心等。此外，纳米级碳化硅还被广泛用于可见光下进行光解水催化、储氢以及传感器等领域。由于不同形貌的碳化硅其性质差别很大，研究人员已经成功制备出了碳化硅纳米颗粒、碳化硅纳米线、纳米管以及纳米立方块等结构。
目前，制备碳化硅纳米管的方法主要包括：硬模板法，如CN101062771A公开了一种制备高比表面碳化硅纳米管的方法，并具体公开使用多孔氧化铝为模板，在高温下等等碳化硅纳米管；碳纳米管转化法，如Xu-Hui Sun等人于2002年在JACS上发表文章中使用碳纳米管为模板剂，通过高温碳硅热还原反应制备出了层间距约0.4nm的多壁碳化硅纳米管；此外，专利CN109110763A公开了一种碳化硅纳米管的制备方法，并具体公开通过酸处理碳纳米管后，再将硅粉与预处理后的碳纳米管研磨均匀，然后在高温下处理制备出碳化硅纳米管；纳米棒转化法，如在2004年，Hu JQ等人在APL上发表文章“Fabrication of ZnS/SiCnanocables，SiC-shelled ZnS nanoribbons，and SiC nanotubes（and tubes）”，其首先制备出硫化锌纳米棒，然后在其表面包覆一层碳化硅，最后将其中的内核刻蚀除去，便得到了碳化硅纳米管。
由于碳化硅纳米管可以被用于高温、高热及苛刻的化学环境中，因此，对其进行深入研究具有重要意义。而上述列举的制备方法中，大部分都是以碳纳米管为模板进行转化，这种方法由于先要对碳纳米管进行酸化分散处理，在进行后续的转化，使得制备过程复杂，而以多孔氧化铝为模板，虽然可以制备出形貌均一的碳化硅纳米管，但其制备成本较高；至于以ZnS为代表的纳米棒转化法，这也需要先制备出芯材纳米棒，然后进行碳化硅包覆，这使得制备出的碳化硅中含有大量的杂质元素，最终产物的纯度不高，从而影响其在严酷环境下的使用稳定性。
为此，本发明的目的在于提出一种能够制备碳化硅纳米管的方法，该方法具有制备方法简单，管径可控，易于大量制备，且制备出的碳化硅纳米管纯度很高，将其用于光解水催化剂是表现出了很好的催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种能够制备碳化硅纳米管的方法，该方法具有制备方法简单，管径可控，易于大量制备，且制备出的碳化硅纳米管纯度很高，将其用于光解水催化剂是表现出了很好的催化性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碳化硅纳米管的制备方法，包括以下步骤：
1）向多元醇溶液中加入适量极性调节剂搅拌，然后再加入碲源、结构导向剂、碱源和还原剂，搅拌均匀后进行反应；
2）将步骤1）中的产物进行醇水依次洗涤后，再次分散在去离子水溶液中，然后再向其中加入适量的碳源进行反应；
3）将步骤2）中的产物离心洗涤后，再用强碱水溶液进行浸泡，该过程中不断的搅拌步骤2）中的产物；
4）将步骤3）中的碱处理后的产物再次分散在乙醇溶液中，然后再向其中加入适量的硅源进行反应，反应结束后即可得到目标产物碳化硅纳米管。
优选的，步骤1）中多元醇是指乙二醇或丙三醇中的一种或两种；极性调节剂是指丙酮；碲源是指亚碲酸钠，二氧化碲中的一种；结构导向剂是指PVP；碱源是指氨水或氢氧化钠；还原剂是指水合肼。
优选的，步骤1）中的反应是指在185-220℃下反应10-20h。
优选的，步骤2）中碳源是指麦芽糖或蔗糖中的一种。
优选的，步骤2）中的反应是指在160-180℃下反应8-24h。
优选的，步骤3）中强碱水溶液是指氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
优选的，步骤4）中的硅源是指硅粉或硅溶胶中的一种。
本发明首先通过步骤1）-3）制备出一种分散性极好的碳纳米管，该碳纳米管具有直径可调，长径比可变的特点，通过步骤4）中向其中再引入硅源，经过反应后即可得到碳化硅纳米管。
本发明取得了以下有益的技术效果：
1）使用了新的方法制备出碳纳米管；
2）向其中加入硅源后，直接制备出碳化硅纳米管，避免使用了酸处理，复杂的反应工艺等。
附图说明
图1 本发明实施例1制备的碳化硅纳米管SEM照片；
图2 本发明实施例1制备的碳化硅纳米管的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本领域技术人员对本发明的技术特征、技术效果和有益的效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，需要说明的是，这不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
一种碳化硅纳米管的制备方法，包括以下步骤：
1）向多元醇溶液中加入适量极性调节剂搅拌，然后再加入碲源、结构导向剂、碱源和还原剂，搅拌均匀后进行反应；
2）将步骤1）中的产物进行醇水依次洗涤后，再次分散在去离子水溶液中，然后再向其中加入适量的碳源进行反应；
3）将步骤2）中的产物离心洗涤后，再用强碱水溶液进行浸泡，该过程中不断的搅拌步骤2）中的产物；
4）将步骤3）中的碱处理后的产物再次分散在乙醇溶液中，然后再向其中加入适量的硅源进行反应，反应结束后即可得到目标产物碳化硅纳米管。
实施例1
取40mL的乙二醇，向其中加入3mL的丙酮，再加入1gPVP和0.05g二氧化碲进行搅拌，之后再加入氨水和水合肼，搅拌均匀后，在200℃下水热反应18h；反应结束后，对产物进行离心洗涤，并在此分散在40mL的去离子水中，然后向其中加入2.5g蔗糖后在180℃下反应10h；反应结束后，再将该产物离心洗涤后，再次分散在1.0M的氢氧化钠溶液中并不断搅拌，搅拌过夜后，将产物再次分散在乙醇溶液中，并加入硅粉再次进行溶剂热反应，反应结束后，即可得到目标产物碳化硅纳米管。
实施例2
取40mL的乙二醇，向其中加入5mL的丙酮，再加入1gPVP和0.05g二氧化碲进行搅拌，之后再加入氨水和水合肼，搅拌均匀后，在200℃下水热反应18h；反应结束后，对产物进行离心洗涤，并在此分散在40mL的去离子水中，然后向其中加入2.5g蔗糖后在180℃下反应10h；反应结束后，再将该产物离心洗涤后，再次分散在1.0M的氢氧化钠溶液中并不断搅拌，搅拌过夜后，将产物再次分散在乙醇溶液中，并加入硅粉再次进行溶剂热反应，反应结束后，即可得到目标产物碳化硅纳米管。
通过调节丙酮的加入量，可以实现碳化硅纳米管直径的可控调节。
实施例3
取40mL的乙二醇和丙三醇（体积比1:1），向其中加入3mL的丙酮，再加入1gPVP和0.05g二氧化碲进行搅拌，之后再加入氨水，搅拌均匀后，在200℃下水热反应18h；反应结束后，对产物进行离心洗涤，并在此分散在40mL的去离子水中，然后向其中加入2.5g蔗糖后在180℃下反应10h；反应结束后，再将该产物离心洗涤后，再次分散在1.0M的氢氧化钠溶液中并不断搅拌，搅拌过夜后，将产物再次分散在乙醇溶液中，并加入硅粉再次进行溶剂热反应，反应结束后，即可得到目标产物碳化硅纳米管。
通过改变多元醇还原剂，可以实现不使用有毒有害的水合肼。
实施例4
取40mL的乙二醇，向其中加入3mL的丙酮，再加入1gPVP和0.05g二氧化碲进行搅拌，之后再加入氨水和水合肼，搅拌均匀后，在200℃下水热反应18h；反应结束后，对产物进行离心洗涤，并在此分散在40mL的去离子水中，然后向其中加入2.5g蔗糖后在180℃下反应10h；反应结束后，再将该产物离心洗涤后，再次分散在1.0M的氢氧化钠溶液中并不断搅拌，搅拌过夜后，将产物再次分散在乙醇溶液中，并加入硅溶胶再次进行溶剂热反应，反应结束后，即可得到目标产物碳化硅纳米管。
通过使用不同的硅源，探究了硅源的不同对产物结构的影响。

Claims (8)

1.一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向多元醇溶液中加入适量极性调节剂搅拌，然后再加入碲源、结构导向剂、碱源和还原剂，搅拌均匀后进行反应；
2）将步骤1）中的产物进行醇水依次洗涤后，再次分散在去离子水溶液中，然后再向其中加入适量的碳源进行反应；
3）将步骤2）中的产物离心洗涤后，再用强碱水溶液进行浸泡，该过程中不断的搅拌步骤2）中的产物；
4）将步骤3）中的碱处理后的产物再次分散在乙醇溶液中，然后再向其中加入适量的硅源进行反应，反应结束后即可得到目标产物碳化硅纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1）中多元醇是指乙二醇或丙三醇中的一种或两种；极性调节剂是指丙酮；碲源是指亚碲酸钠，二氧化碲中的一种；结构导向剂是指PVP；碱源是指氨水或氢氧化钠；还原剂是指水合肼。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1）中的反应是指在185-220℃下反应10-20h。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2）中碳源是指麦芽糖或蔗糖中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2）中的反应是指在160-180℃下反应8-24h。
6.根据权利要求4所述的一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3）中强碱水溶液是指氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅纳米管的制备方法，其特征在于：步骤4）中的硅源是指硅粉或硅溶胶中的一种。
8.根据权利要求1-7任一项方法制备的碳化硅纳米管。
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