CN108910960B - 一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法 - Google Patents

一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108910960B
CN108910960B CN201810974410.4A CN201810974410A CN108910960B CN 108910960 B CN108910960 B CN 108910960B CN 201810974410 A CN201810974410 A CN 201810974410A CN 108910960 B CN108910960 B CN 108910960B
Authority
CN
China
Prior art keywords
beta
feooh
nano
preparation
capsule
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810974410.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108910960A (zh
Inventor
韩成良
曹显志
刘自然
杨昌林
姚李
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University
Original Assignee
Hefei University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University filed Critical Hefei University
Priority to CN201810974410.4A priority Critical patent/CN108910960B/zh
Publication of CN108910960A publication Critical patent/CN108910960A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108910960B publication Critical patent/CN108910960B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

一种β‑FeOOH纳米胶囊的制备方法，涉及纳米胶囊制备技术领域。首先利用氯化铁水溶液水解生成β‑FeOOH纳米棒，接着利用β‑FeOOH纳米棒、甘油和水升温醇热熟化制备β‑FeOOH纳米胶囊。本发明以绿色、环保的甘油为反应介质，以β‑FeOOH纳米棒为前驱体，采用醇热熟化处理技术成功得到了β‑FeOOH纳米胶囊。此方法具有操作简单、成本低廉、获得产物可见光吸收性能优异等特点，为制备胶囊型纳米颗粒提供了一种简易和环保的方法。

Description

一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米胶囊制备技术领域，具体是涉及一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法。
背景技术
羟基氧化铁是(FeOOH)通常存在于河床和矿山等地方，是自然界中一种重要的多层状结构化合物，可用作催化剂、颜料、吸附剂和磁性材料等。FeOOH常见有α-，β-，γ-和δ-FeOOH四种同素异构体。研究表明，当条件符合时，这几种羟基氧化铁彼此之间可以发生相互转变。当前，有关这四种类型的各种形态的FeOOH纳米材料的制备及其应用研究很多。但未见有关FeOOH纳米胶囊的制备和应用报告。
胶囊一般是指具有空腔结构的单元体。纳米颗粒若具有空腔结构，也可称谓纳米胶囊。例如，以β-FeOOH纳米棒为模板，逐次采用包硅、加热、还原和去除模板等工序后，便可以获得α-Fe2O3和Fe3O4纳米胶囊。但是，这类制备氧化铁纳米胶囊的工艺比较复杂，制备成本高。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足之处，本发明提供了一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法，首先利用氯化铁水溶液水解生成β-FeOOH纳米棒，接着利用β-FeOOH纳米棒、甘油和水升温醇热熟化制备β-FeOOH纳米胶囊。
作为本发明制备方法的优选技术方案，利用氯化铁水溶液水解生成β-FeOOH纳米棒的方法为：称取0.27～5.4g的FeCl3.6H2O溶于100mL的去离子水中配成氯化铁水溶液，缓慢加热到90～95℃，通过水解反应48～144h后得到β-FeOOH纳米棒。
作为本发明制备方法的进一步优选技术方案，利用β-FeOOH纳米棒制备β-FeOOH纳米胶囊的方法为：将0.5～1.5g的β-FeOOH纳米棒转入反应釜中，加入20mL的甘油和1～5mL的水，升温至180℃反应6～48h即可获得β-FeOOH纳米胶囊。
本发明以绿色、环保的甘油为反应介质，以β-FeOOH纳米棒为前驱体，采用醇热熟化处理技术成功得到了β-FeOOH纳米胶囊。此方法具有操作简单、成本低廉、获得产物可见光吸收性能优异等特点，为制备胶囊型纳米颗粒提供了一种简易和环保的方法。
和现有技术相比，本发明还具有以下优点：
1)、实现了β-FeOOH内部结构调控转变，为多孔结构的纳米材料的制备提供了一种新的方法。
2)、本发明方法具有实验操作简单、成本低廉，获得的产物量大的特点。
附图说明
图1为实施例1制备产物的形态和结构；
图2为实施例2制备产物的形态和结构；
图3为实施例1和2制备产物的可见-紫外吸收曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的β-FeOOH纳米胶囊的制备方法作出进一步的详述。本发明方法所得沉淀物的结构、形态性能分别采用X射线粉末衍射(XRD，D3500)和场发射扫描电子显微镜(FEI，Sirion 200)来表征和分析。
实施例1：纺锤形β-FeOOH纳米棒的制备及表征
称取0.5g的FeCl3.6H2O溶于100mL的去离子水中配成氯化铁水溶液，缓慢加热到95℃，通过水解反应72h后得到β-FeOOH纳米棒。
利用SEM和TEM分别对产物的形态和结构进行研究可知，获得的产物形貌为纺锤形(见图1a和图1c)，结合产物XRD分析可知(见图1b)，产物为β-FeOOH(XRD标准谱图：PDF#34-1266)，产物的可见-紫外吸收最大波长约为362nm(见图3虚线)。
β-FeOOH的形成可以看成经过以下两个过程：首先，Fe3+发生水解反应生成了亚稳态Fe(OH)3胶体；接着，Fe(OH)3失水形成了β-FeOOH，上述两过程可以用式子(1)和(2)分别表示：
Figure BDA0001777050230000021
Figure BDA0001777050230000022
通常，纺锤形β-FeOOH纳米棒的形成是在酸性且含有氯离子的环境中进行的。
实施例2：β-FeOOH纳米胶囊的制备及表征
将1g的β-FeOOH纳米棒转入反应釜中，加入20mL的甘油和2mL的水，升温至180℃反应12h即可获得β-FeOOH纳米胶囊。
首先，利用SEM和TEM分别对获得产物的形态和结构进行分析，可以看出，β-FeOOH纳米棒经过醇热处理后，其外形基本保持不变，仍然是纺锤形状(见图2a)，而TEM观察则表明，实心的β-FeOOH纳米棒已转变成为空心的纳米胶囊(见图2c)。XRD分析结果进一步证实(见图2b)，β-FeOOH纳米棒向β-FeOOH纳米胶囊转变时，发生了同素异构转变现象。对比图1d和图2c可知，β-FeOOH纳米棒(10.53×10.53×3.03)在转变为β-FeOOH纳米胶囊(10.48×10.48×3.023)后，其晶胞尺寸将有所变小，这说明了纳米棒转变为纳米胶囊后，纳米棒体内发生了收缩效应，即宽松的层状β-FeOOH纳米棒在甘油中可能发生了断层、层重组与合并等导致空化的行为，从而形成了胶囊结构。
据文献报道，纺锤形β-FeOOH纳米棒表面包覆一层SiO2后，通过加热处理(～600℃)后，也将从体内发生空化效应，从而形成了α-Fe2O3纳米胶囊。而本发明发现β-FeOOH纳米棒在180℃的甘油中发生空化效应为首次发现。形成的β-FeOOH纳米胶囊的可见-紫外最大吸收波长约为375nm(见图3，实线)，和β-FeOOH纳米棒的可见-紫外最大吸收波长362nm相比，向长波方向移动了约10nm左右，即发生了蓝移现象。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法，其特征在于，首先利用氯化铁水溶液水解生成β-FeOOH纳米棒，接着利用β-FeOOH纳米棒、甘油和水升温醇热熟化制备β-FeOOH纳米胶囊，具体步骤为：
1)、称取0.27～5.4g的FeCl3.6H2O溶于100mL的去离子水中配成氯化铁水溶液，缓慢加热到90～95℃，通过水解反应48～144h后得到β-FeOOH纳米棒；
2)、将0.5～1.5g的β-FeOOH纳米棒转入反应釜中，加入20mL的甘油和1～5mL的水，升温至180℃反应6～48h即可获得β-FeOOH纳米胶囊。
CN201810974410.4A 2018-08-24 2018-08-24 一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法 Active CN108910960B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810974410.4A CN108910960B (zh) 2018-08-24 2018-08-24 一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810974410.4A CN108910960B (zh) 2018-08-24 2018-08-24 一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108910960A CN108910960A (zh) 2018-11-30
CN108910960B true CN108910960B (zh) 2020-11-13

Family

ID=64405759

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810974410.4A Active CN108910960B (zh) 2018-08-24 2018-08-24 一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108910960B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109665564A (zh) * 2019-01-22 2019-04-23 丹阳市人民医院 一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法
CN110451576A (zh) * 2019-07-31 2019-11-15 北京航天国环技术有限公司 一种废盐酸处理方法及系统
CN111370688A (zh) * 2020-03-31 2020-07-03 山东海容电源材料股份有限公司 锂离子电池负极材料及其制备方法
CN111939911A (zh) * 2020-09-17 2020-11-17 中国石油大学(华东) β-FeOOH/SiO2复合催化剂的制备方法及应用
CN114436339A (zh) * 2020-11-03 2022-05-06 中国科学院大连化学物理研究所 单分散FeOOH胶体颗粒及其制备方法
CN112320852A (zh) * 2020-11-23 2021-02-05 湖北大学 一种纺锤形纳米羟基氧化铁的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101423256A (zh) * 2008-11-04 2009-05-06 扬州大学 一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法
CN104495946A (zh) * 2014-12-11 2015-04-08 上海烟草集团有限责任公司 一种控制不同晶相FeOOH纳米材料的制备及应用
CN107057121A (zh) * 2016-12-23 2017-08-18 厦门克立橡塑有限公司 一种含磷氮聚合物包覆β‑FeOOH纳米粒子及其制备方法和应用
CN107268022A (zh) * 2017-06-12 2017-10-20 太原理工大学 α‑Fe2O3多孔纳米棒阵列光阳极材料的制备方法及应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101423256A (zh) * 2008-11-04 2009-05-06 扬州大学 一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法
CN104495946A (zh) * 2014-12-11 2015-04-08 上海烟草集团有限责任公司 一种控制不同晶相FeOOH纳米材料的制备及应用
CN107057121A (zh) * 2016-12-23 2017-08-18 厦门克立橡塑有限公司 一种含磷氮聚合物包覆β‑FeOOH纳米粒子及其制备方法和应用
CN107268022A (zh) * 2017-06-12 2017-10-20 太原理工大学 α‑Fe2O3多孔纳米棒阵列光阳极材料的制备方法及应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A chemical composition evolution for the shape-controlled synthesis and energy storage applicability of Fe3O4–C nanostructures;Fenfen Xu等;《CrystEngComm》;20121217;第4432页2.1. Synthesis of Fe3O4 nanospindles，第4434页右栏第一段以及第4435页图6 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108910960A (zh) 2018-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108910960B (zh) 一种β-FeOOH纳米胶囊的制备方法
CN109309212B (zh) 碳包覆钴纳米复合材料及其制备方法
US10486138B2 (en) Method for hydrothermal synthesis of three dimensional Bi4MoO9/TiO2 nanostructure heterojunction
KR100956505B1 (ko) 탄소계 입자／구리로 된 복합재료의 제조방법
CN108525669B (zh) 一种高度分散二氧化硅纳米管负载镍催化剂及其制备方法
JP4661726B2 (ja) 微粒ニッケル粉末及びその製造方法
Wu et al. Graphitized nitrogen-doped porous carbon composites derived from ZIF-8 as efficient microwave absorption materials
JP2010261090A (ja) 銀ナノワイヤーの製造方法及び銀ナノワイヤー
KR101006903B1 (ko) 다층 그라펜 중공 나노구의 제조방법
CN113713725B (zh) 一种空心核壳立方体氧化锌/四氧化三钴/氧化锌纳米复合材料的制备方法
JP2013043826A (ja) 金属又は金属酸化物被覆炭素材及びその製造方法
KR102304582B1 (ko) 우수한 분산성 및 균일한 입도를 가지는 나노분말의 제조방법
KR101752541B1 (ko) 화학적 환원방법을 통한 금/은 코어/셀 금속 나노입자를 표면에 포함하는 이산화티타늄 중공구조 나노입자의 제조방법
CN111530459A (zh) 一种基于AlOOH纳米片的0D/2D复合材料的制备方法及应用
CN112939081B (zh) 一种蛋黄-蛋壳结构的钴掺杂二硫化钼的制备方法
CN114653370A (zh) 金属氧化物基金属单原子催化剂及其制备方法和应用
KR101522939B1 (ko) 그래핀 산화물 템플레이트를 이용한 알루미나 나노시트 및 이의 제조방법
KR101438121B1 (ko) 티탄산바륨 나노선의 제조방법
Yu et al. Evaluation of Color and Structure of α-Fe2O3 Nanocapsules by Tuning of the SiO2 Morphology
Sun et al. Controlled synthesis of core-shell, yolk-shell and hollow spheres C@ La2Zr2O7 via the combination of hard templating and co-precipitation method
CN108314007B (zh) 一种镍-碳纳米管复合材料及其制备方法
KR101141716B1 (ko) 대면적 산화철 나노입자의 대량 제조 방법
KR101135446B1 (ko) 중공 구형 산화철 입자의 제조 방법
KR101157882B1 (ko) 대면적 산화철 나노입자의 제조 방법
CN108607537B (zh) 一种表面包覆介孔二氧化硅的钒酸铋复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant