CN101423256A

CN101423256A - 一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法

Info

Publication number: CN101423256A
Application number: CNA2008102341471A
Authority: CN
Inventors: 南照东; 张平平; 魏成振
Original assignee: Yangzhou University
Current assignee: Yangzhou University
Priority date: 2008-11-04
Filing date: 2008-11-04
Publication date: 2009-05-06

Abstract

一种β－FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，涉及一种强化传热介质，特别是一种稳定β－FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法。先配制三氯化铁和尿素的水溶液，其中，三氯化铁和尿素的物质量比为6∶1；再将所述水溶液放入密闭的聚四氟乙烯反应器中，在80±2℃温度条件下反应至结束，自然冷却至室温，得到β－FeOOH纳米颗粒悬浮液。本发明不添加任何稳定剂，生成的β－FeOOH颗粒小、均匀、稳定性好。本发明方法所须生产设备少，操作步骤简单，成本低，除原料外不需要任何添加剂，所以较适宜工业化生产。

Description

一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种强化传热介质，特别是一种稳定β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法。

背景技术

纳米颗粒悬浮液是指把金属或非金属纳米颗粒分散到水、醇、油等传统换热介质中，制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质。在流体中添加纳米颗粒，可以显著提高液体的导热系数和热交换系统的传热性能。显示了纳米颗粒悬浮液在强化传热领域具有广阔的应用前景。

随着科学技术的发展和能源问题的日益突出，热交换设备的传热负荷和传热强度日益增大，热交换设备的尺寸限制及使用环境也日益苛刻，热交换设备的高效、低阻、紧凑等性能指标的要求也越来越高。因此，迫切需要研究体积小、质量轻、传热性能好的高效紧凑式热交换设备，满足高负荷和特殊条件下的传热要求。研制高传热性能的新型换热介质已迫在眉睫。

自上世纪九十年代以来，研究人员开始探索将纳米材料应用于强化传热领域，研究新一代高效传热介质。

在本发明之前，用于制备纳米颗粒悬浮液的方法主要有两种。分别称为“一步法”和“两步法”。所谓“两步法”是指首先制备固体纳米颗粒，然后将其分散在液体介质中。该方法实验过程较复杂，制备成本高，制得的悬浮液稳定性差。同时，在液体介质中需要加入稳定剂(主要是表面活性剂、聚合物等)，会对环境产生污染。“一步法”是指通过一步反应直接获得纳米颗粒悬浮液。该方法制备的纳米颗粒悬浮液稳定性好。但其目前面临的最大问题是所用反应物价格高(如金属的羰基配合物等)，同时需要加入稳定剂。所以，目前上述两种制备方法实现工业化都比较困难。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述缺陷，设计、研制一种制备简单、成本低，且对环境友好的新的制备稳定纳米颗粒悬浮液的方法。

本发明的技术方案包括如下步骤：

1)配制三氯化铁和尿素的水溶液，其中，三氯化铁和尿素的物质量比为6:1。

2)将所述水溶液放入密闭的聚四氟乙烯反应器中，在80±2℃温度条件下反应至结束，自然冷却至室温，得到β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。

另外，水溶液中三氯化铁浓度范围为15mM～60mM。

本发明的优点和效果在于不添加任何稳定剂，通过“一步法”制备了稳定的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。巧妙的利用了尿素的水解。既能够有效控制三氯化铁的水解，使生成的β-FeOOH颗粒小、均匀；同时由于尿素的水解产物NH₃的存在，使得β-FeOOH颗粒分散均匀，制得的纳米颗粒悬浮液稳定性好。所制备的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液在一个月时间内，无聚沉现象发生。本发明方法所须生产设备少，操作步骤简单，成本低，除原料外不需要任何添加剂，所以较适宜工业化生产。产品具有高稳定性和高效的传热特性，有望用作新的高效传热介质，具有广阔的市场前景。

上述配制成的水溶液中三氯化铁浓度范围为15mM～60mM。目的是有效控制所制备的悬浮液中β-FeOOH纳米颗粒的浓度。

另，原料采用含六个结晶水的三氯化铁，目的是原料方便、易得，有利于工业生产。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的照片。

图2为本发明实施例1所制备的固体β-FeOOH粉末产品的X-射线衍射图。

图3为本发明实施例1所制备的β-FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。

图4为本发明实施例2所制备的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的照片。

图5为本发明实施例2所制备的β-FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。

图6为本发明实施例3所制备的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的照片。

图7为本发明实施例3所制备的β-FeOOH粉末产品的透射电镜照片图。

具体实施方式

实施例1：

1、按物质量比6:1，分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.2021g(0.750mmol)和尿素0.0074g(0.125mmol)，同时溶解于50ml二次蒸馏水中。

2、将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在80℃反应5h后，停止加热，使其自然冷却至室温。得到稳定的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。

如图1、图2和图3所示。悬浮液的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD，Cu K_α辐射，λ＝1.54056

，40kV，200mA)进行测定。采用JEM-2000EX型透射电子显微镜对产物的形貌与颗粒大小进行观察。

试验结果表明：

图1：本发明实施例1所制备的均匀、稳定的悬浮液。

图2：本发明实施例1所制产品的X-射线衍射图。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于β-FeOOH的(200)、(310)、(400)、(211)、(301)、(411)、(600)、(521)、(002)和(541)晶面，说明实施例1所制产品为高纯度β-FeOOH。

图3：本发明实施例1所制β-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知，所制β-FeOOH产品为梭形颗粒，长度70nm～120nm，宽度15nm～30nm。

实施例2：

1、按物质量比6:1，分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.4042g和尿素0.0148g(0.250mmol)，同时溶解于50ml二次蒸馏水中。

如图2、图4和图5所示。悬浮液的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD，Cu K_α辐射，λ＝1.54056

试验结果表明：

图4：本发明实施例2所制备的均匀、稳定的悬浮液。

图2：本发明实施例2所制产品的X-射线衍射图与实施例1所制产品的X-射线衍射图完全相同。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于β-FeOOH的(200)、(310)、(400)、(211)、(301)、(411)、(600)、(521)、(002)和(541)晶面，说明实施例2所制产品为高纯度β-FeOOH。

图5：本发明实施例2所制β-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知，所制β-FeOOH产品为梭形颗粒，长度80nm～150nm，宽度15nm～40nm。

实施例3：

1、按物质量比6:1，分别称取含六个结晶水的三氯化铁0.6063g(2.250mmol)和尿素0.0222g(0.375mmol)，同时溶解于50ml二次蒸馏水中。

2、将上述溶液加入配有聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在80℃反应5h后，关掉电源，停止加热，使其自然冷却至室温。得到稳定的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。

如图2、图6和图7所示。悬浮液的照片由佳能610型数码相机拍摄。产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8ADVANCE X-射线粉末衍射仪(XRD，Cu K_α辐射，λ＝1.54056

试验结果表明：

图6：本发明实施例3所制备的均匀、稳定的悬浮液。和图1、4比较，本实施例3所制备悬浮液的颜色明显变暗。表明悬浮β-FeOOH的量增加。

图2：本发明实施例3所制产品的X-射线衍射图与实施例1所制产品的X-射线衍射图完全相同。其所有X-射线衍射峰从左到右分别对应于β-FeOOH的(200)、(310)、(400)、(211)、(301)、(411)、(600)、(521)、(002)和(541)晶面，说明实施例2所制产品为高纯度β-FeOOH。

图7：本发明实施例3所制β-FeOOH产品的透射电镜照片。从该图可知，所制β-FeOOH产品为梭形颗粒，长度90nm～140nm，宽度15nm～30nm。

根据上述研究结果可知：本发明方法可以在环境友好、比较温和的条件下，应用比较简单的实验方法，合成了系列稳定性好的β-FeOOH纳米颗粒悬浮液。

Claims

1、一种β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，其特征在于步骤如下：

1)配制三氯化铁和尿素的水溶液，其中，三氯化铁和尿素的物质量比为6∶1。

2、根据权利要求1所述β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，其特征在于所述水溶液中三氯化铁浓度为15mM～60mM。

3、根据权利要求1或2所述β-FeOOH纳米颗粒悬浮液的制备方法，其特征在于所述三氯化铁为含六个结晶水的三氯化铁。