CN109573964B - 一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮化硼材料领域，特别是指一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法。本发明基于氮化硼的有机物前驱体法，该方法优化制备工艺，以硼酸、三聚氰铵以及氧化石墨烯为原料，在溶液状态下反应，获得前驱体，前驱体和石墨烯充分复合，在随后的热处理过程中，石墨烯的存在抑制了氮化硼晶粒的长大，从而得到纳米氮化硼粉体。最后，通过空气中氧化石墨烯，得到单相氮化硼粉末。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼材料领域，特别是指一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法。
背景技术
六方氮化硼是一种重要的无机材料，其具有耐高温、高导热率、耐腐蚀和高温润滑及耐辐射和绝缘性能等。因此氮化硼材料在许多领域，比如高温坩埚、立方氮化硼合成原料、电子封闭行业、国防以及核工业都具有较好应用。纳米六方氮化硼粉末，在机械、生物、微电子应用、纳米光子学等许多领域具有巨大的应用前景。
尽管目前合成纳米六方氮化硼材料的方法很多，但是这些方法存在许多制约纳米氮化硼产业化及应用的缺点。比如化学气相沉积法制备氮化硼，虽然易得到纯度高、粒度均匀的纳米氮化硼，但是设备成本高、产率低，制备工艺需精确控制。水热法的工艺条件相对容易控制，产物粒度可达到纳米级，均匀性和球形度良好，但产率普遍偏低。同时水热法需高温高压设备，对设备的依赖程度较高。因此目前纳米六方氮化硼粉体的制备成本很高，它的市场售价通常是普通微米级六方氮化硼粉体的10倍左右，极大地制约了其应用。
采用有机物前驱体法可制备微米级六方氮化硼粉末，即采用三聚氰胺与硼酸为原料，通过湿化学法合成棒状先驱体，然后通过高温煅烧得到氮化硼粉末。这方面已有一些报道，该方法制备六方氮化硼的优点是生产成本低、工艺流程简单，但缺点是氮化硼粉体粒径较大、尺寸也不规则，为10-30微米。
发明内容
本发明提出一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，解决了现有氮化硼粉体粒径较大、尺寸不规则的问题。本发明通过优化制备工艺，以硼酸、三聚氰铵以及氧化石墨烯为原料，在溶液状态反应，获得前驱体，前驱体和石墨烯充分复合；随后的热处理过程中，石墨烯的存在抑制了氮化硼晶粒的长大，从而得到纳米氮化硼粉体；最后，利用空气氧化石墨烯，得到单相氮化硼粉末。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，步骤如下：
（1）将氧化石墨烯加入水中超声处理2-4h，充分分散后，按比例加入硼酸和三聚氰铵，置于微波合成仪中反应，反应完全即得到氮化硼前驱体混合液；
（2）将步骤（1）得到的氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中，使混合液迅速冷却，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性，之后将所得的固体产物置于烘箱内烘干，得烘干产物；
（3）将烘干产物置于氮气中进行热处理，然后转至空气中进行降温、水洗，得到纳米六方氮化硼颗粒。
所述步骤（1）中氧化石墨烯的质量为预期合成得到的纳米六方氮化硼颗粒质量的1-10%；硼酸和三聚氰铵的摩尔比为（1.5-3）: 1。
所述步骤（1）中微波合成仪中反应的温度为90-100℃，保温时间为40-60min。
所述步骤（2）中烘干的温度为60-90℃，烘干时间为10-12h。
所述步骤（3）中热处理温度1200-1400℃，保温时间为3-6h；降温参数为降温至900-1000℃，保温4-6h。
本发明的有益效果在于：本发明中添加了氧化石墨烯，起到抑制前驱体尺寸，在热处理过程中又促进氮化硼晶粒长大的作用，进而得到纳米级的六方氮化硼颗粒，颗粒的形状为短棒状，平均长度为 27nm，平均宽度为14nm，形状也都很规则；本申请制备的纳米六方氮化硼的成本很低，而且技术工艺较简单，易于批量化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实例1制得的氮化硼粉体的扫描电镜图片。
图2为述实例1制得的氮化硼粉体的透射电镜照片，从图中可以看出氮化硼粉体的平均晶粒尺寸约为50nm。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，步骤如下：
将0.083g氧化石墨烯在200ml的去离子水中超声处理2小时，使其充分分散。然后把4.20g的硼酸和4.11g三聚氰铵倒进该混合液体中。之后一同放入微波合成仪中，加热温度为90℃，保温时间60min。加热结束后，把该液体取出倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于60℃烘干10h，得到灰黑色样品。将得到灰黑色样品在氮气中进行热处理，热处理温度为1200℃，保温时间为3小时。然后降温至900℃，保温6h，气氛为空气。热处理得到的样品经多次水洗并烘干后，得到纳米六方氮化硼颗粒。
实施例2
一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，步骤如下：
将0.125g氧化石墨烯在200ml的去离子水中超声处理2小时，使其充分分散。然后把4.20g的硼酸和5.64g三聚氰铵倒进该混合液体中。之后一同放入微波合成仪中，加热温度为100℃，保温时间40min。加热结束后，把该液体取出倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于90℃烘干12h，得到灰黑色样品。将得到灰黑色样品在氮气中进行热处理，热处理温度为1400℃，保温时间为3小时。然后降温至1000℃，保温4h，气氛为空气。热处理得到的样品经多次水洗并烘干后，得到纳米六方氮化硼颗粒。
实施例3
一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，步骤如下：
将0.042g氧化石墨烯在200ml的去离子水中超声处理2小时，使其充分分散。然后把4.20g的硼酸和2.82g三聚氰铵倒进该混合液体中。之后一同放入微波合成仪中，加热温度为90℃，保温时间50min。加热结束后，把该液体取出倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于90℃烘干12h，得到灰黑色样品。将得到灰黑色样品在氮气中进行热处理，热处理温度为1300℃，保温时间为4小时。然后降温至1000℃，保温4h，气氛为空气。热处理得到的样品经多次水洗并烘干后，得到纳米六方氮化硼颗粒。
实施例4
一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，步骤如下：
将0.166g氧化石墨烯在400ml的去离子水中超声处理2小时，使其充分分散，然后把4.20g的硼酸和5.21g三聚氰铵倒进该混合液体中。之后一同放入微波合成仪中，加热温度为95℃，保温时间40min。加热结束后，把该液体取出倒入冰水混合物中，使液体迅速冷却。用去离子水和无水乙醇反复洗涤、过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性。最后，将所得到的产物置于烘箱中于60℃烘干10h，得到灰黑色样品。将得到产物在氮气中进行热处理，热处理温度为1250℃，保温时间为6小时。然后降温至900℃，保温6h，气氛为空气。热处理得到的样品经多次水洗并烘干后，得到纳米六方氮化硼颗粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将氧化石墨烯加入水中超声处理2-4h，充分分散后，按比例加入硼酸和三聚氰铵，置于微波合成仪中反应，反应完全即得到氮化硼前驱体混合液；
（2）将步骤（1）得到的氮化硼前驱体混合液倒入冰水混合物中，使混合液迅速冷却，然后用去离子水和无水乙醇反复洗涤过滤，直至过滤后的去离子水的pH值为中性，之后将所得的固体产物置于烘箱内烘干，得烘干产物；
（3）将烘干产物置于氮气中进行热处理，然后转至空气中进行降温、水洗，得到纳米六方氮化硼颗粒。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯的质量为预期合成得到的纳米六方氮化硼颗粒质量的1-10%；硼酸和三聚氰铵的摩尔比为（1.5-3）: 1。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中微波合成仪中反应的温度为90-100℃，保温时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘干的温度为60-90℃，烘干时间为10-12h。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯作为模板制备纳米六方氮化硼颗粒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中热处理温度1200-1400℃，保温时间为3-6h；降温参数为降温至900-1000℃，保温4-6h。
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Effective date of registration: 20231107 Address after: No. 1600-1, South of Ningbo Road, East of Fuyuan Fourth Road, Xingcheng Street, High tech Zone, Zaozhuang City, Shandong Province, 277500 Patentee after: Shandong Kunboron New Materials Co.,Ltd. Address before: Room 1502, Building A, No. 60 Guoji Road, Jinshui District, Zhengzhou City, Henan Province, 451191 Patentee before: Henan Qixiang Intelligent Technology Co.,Ltd. Effective date of registration: 20231107 Address after: Room 1502, Building A, No. 60 Guoji Road, Jinshui District, Zhengzhou City, Henan Province, 451191 Patentee after: Henan Qixiang Intelligent Technology Co.,Ltd. Address before: 451191 No. 1 Huaihe Road, Shuang Hu Economic and Technological Development Zone, Xinzheng, Zhengzhou, Henan Patentee before: ZHONGYUAN University OF TECHNOLOGY |
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