CN102218317A - 一种高效催化氧化水中医药类污染物的催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效催化臭氧氧化水中医药类污染物的催化剂制备方法，其主要步骤为：一定量的FeCl3·6H2O和一定量的尿素溶解在去离子水中，然后加入一定量中孔氧化铝载体，用盐酸调节pH值到1.6，然后在100℃水浴中加热2-6小时。接着让其自然冷却到室温，取出，用去离子水冲洗。按此程序，合成含铁量为1-15wt％的催化剂，得到β-FeOOH/MA样品。与单独臭氧化相比，该催化剂能有效的提高水中布洛芬的矿化效率，且此催化剂具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于催化臭氧氧化的催化剂的研制方法，具体指一种中孔氧化铝负载β-FeOOH催化剂的制备方法及催化臭氧氧化水中医药类污染物的研究。
背景技术
臭氧由于其强氧化性和消毒能力，近年来在水处理领域受到了广泛的关注。虽然臭氧能氧化水中许多难降解有机物，但是也有一些不足之处，诸如臭氧在水中的溶解度低且易于分解，与有机物的反应选择性差，不易将有机物彻底分解为CO2和H2O等。这些因素限制了臭氧在实际水处理技术中的应用。单纯臭氧氧化对臭氧的利用率和有机污染物的降解效率都比较低，因此需要通过催化方法来提高臭氧的氧化能力。
多相催化臭氧氧化技术是一种新兴的高级氧化技术，其克服了单独臭氧氧化的许多不足之处，通过催化臭氧分解产生氧化性更强的羟基自由基，可以降解水中难以单独臭氧氧化的有机污染物并将其完全矿化去除。同均相催化臭氧氧化相比，多相催化剂具有不容易流失、不引入二次污染、可再生重复使用等优点，具有更好的应用前景。
多相催化臭氧氧化工艺中，目前所用的催化剂主要是金属氧化物(MnO2、TiO2、Al2O3等)和负载在载体上的金属或金属氧化物(Cu/Al2O3、Ru/CeO2、V-O/硅胶和TiO2/Al2O3、Co3O4/Al2O3等)，其催化活性取决于催化剂的粒径和形态，催化剂的粒径越小其活性越好。这些催化剂一般在酸性条件下具有较好的催化效果，但金属溶出现象严重，且在pH中性条件下往往效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于制备一种具备优异的催化臭氧氧化活性，且稳定性能较好的催化剂，能够有效矿化去除水中的医药类污染物。
为实现上述目的，本发明选用氯化铁作为前驱体，中孔氧化铝为载体，通过水热合成法将β-FeOOH高度分散到载体的孔道和表面上，制备了β-FeOOH/MA催化剂。同单独臭氧氧化相比，该催化剂显示了很高的臭氧催化活性，能够较好矿化布洛芬，而且性质稳定，金属溶出很少，在中性条件下也有很好的活性，很有希望应用于实际水处理领域。
具体的说，本发明的制备方法如下：
催化剂的制备采用水热合成法：一定量的FeCl3·6H2O和一定量的尿素溶解在去离子水中，然后加入一定量中孔氧化铝载体，用盐酸调节pH值到1.6，然后在100℃水浴中加热2-6小时。接着让其自然冷却到室温，取出，用去离子水冲洗。按此程序，合成含铁量为1-15wt％的催化剂，得到β-FeOOH/MA样品。
附图说明
图1为本发明制备的β-FeOOH/MA样品催化臭氧氧化降解医药类污染物TOC随时间的变化曲线图。
具体实施方式
通过下面给出的实施例和应用例，可以看出本发明的技术特征和优点。
1、β-FeOOH/MA的催化剂的制备
一定量的FeCl3·6H2O和一定量的尿素溶解在去离子水中，然后加入一定量中孔氧化铝载体，用盐酸调节pH值到1.6，然后在100℃水浴中加热2-6小时。接着让其自然冷却到室温，取出，用去离子水冲洗。按此程序，合成含铁量为1-15wt％的催化剂，得到β-FeOOH/MA样品。
2、β-FeOOH/MA的催化臭氧氧化活性
在1L柱状鼓泡式半连续反应器中，以布洛芬为目标污染物来评价本发明所述的β-FeOOH/MA催化臭氧氧化活性。反应温度为室温，pH＝7，臭氧氧气混合气体的气体流量为0.2L/min，气体中臭氧浓度为30mg/L，催化剂的投加量为1.5g/L。
图1给出了pH＝7，布洛芬初始浓度10mg/L时，β-FeOOH/MA对布洛芬TOC的去除效率随时间变化的情况，因为TOC去除率表示了有机物的矿化程度，其能更好的反映处理效果。由图可知，单独臭氧氧化对布洛芬的TOC去除效果并不明显，40分钟内TOC的去除率仅有20.8％。加入β-FeOOH和MA分别使TOC去除了39.5％和53.9％。相同的实验条件，在投加催化剂β-FeOOH/MA以后，TOC的去除速率明显加快，40分钟内TOC的去除率便可达到88.7％。同时考察了反应过程中催化剂的离子释放。结果显示，并未发生铁离子的释放。因此，该催化剂显示了良好的稳定性。
Claims (5)
1.一种高效催化臭氧氧化催化剂β-FeOOH/MA通过水热合成法按以下程序合成：一定量的FeCl3·6H2O和一定量的尿素溶解在去离子水中，然后加入一定量中孔氧化铝载体，用盐酸调节pH值到1.6，然后在100℃水浴中加热2-6小时。接着让其自然冷却到室温，取出，用去离子水冲洗。按此程序，合成含铁量为1-15wt％的催化剂，得到β-FeOOH/MA样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于以氯化铁为前驱体，中孔氧化铝为载体。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应溶液pH值为1.6。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于100℃水浴中加热2-6小时后，自然冷却到室温，用去离子水洗涤。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于β-FeOOH/MA中Fe的百分含量为1-15wt％。
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