CN107910506A - 一种NaCl改性石墨烯网包覆β‑FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种NaCl改性石墨烯网包覆β‑FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种NaCl改性石墨烯网包覆β‑FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，将氧化石墨烯分散在去离子水中得悬浊液A；将分析纯的FeCl3.6H2O和NaCl加入到去离子水中，然后加入到悬浊液A中得悬浊液B，将悬浊液B倒入均相水热反应釜中进行水热反应得产物C；将产物C分别用水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；将产物D冷冻干燥得到NaCl改性石墨烯网包覆β‑FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。本发明采用复合石墨烯的方法来提高β‑FeOOH的性能，原因是石墨烯导电性好，具有较大的比表面积，通过石墨烯包裹其能有效解决β‑FeOOH导电性差的问题，又能抑制体积膨胀，使电池结构更加稳定，加入NaCl能调控产物粒径，增加FeOOH嵌脱锂时氧化还原反应的活性位点，从而提高电池的容量和循环稳定性能。

Description

一种NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的 制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
过渡金属氧化物/氢氧化物因其具有较高的比容量(>1000mAh/g)，近年来成为研究热点。过渡金属中的氢氧化物FeOOH是一种十分具有潜力的锂离子负极材料，有多种晶型：α、β、γ等。其中β-FeOOH阴离子以体心立方(bcc)阵列排列，结构不如α，γ-FeOOH致密，更利于Li+的扩散。此外，β-FeOOH的容量更高甚至超过其他铁氧化物。但是同大多数氧化物电极一样，β-FeOOH具有导电性差、充放电时体积膨胀明显的缺点，进而导致活性物质粉化团聚。张萌等人(Journal of Alloys and Compounds,2015,648，134-138)以氯化铁和尿素为反应物在80℃水热条件下反应4h得到α-FeOOH，材料导电性较差，比容量有待进一步提高；翟彦俊等人(Journal of Power Sources,2016,327，423-431)以氯化铁和硝酸铈为原料，PVP等为表面活性剂，在β-FeOOH上掺杂Ce来提高材料的循环性能。
发明内容
本发明的目的在于提出一种NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，通过石墨烯包裹其能有效解决β-FeOOH导电性差的问题，又能抑制体积膨胀，使电池结构更加稳定，NaCl能够调节产物粒径，增加FeOOH嵌脱锂时氧化还原反应的活性位点，从而提高电池的比容量和循环稳定性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25～40mL去离子水中，配置成浓度为1～5mg/mL的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的FeCl3.6H2O和NaCl加入到10～25mL去离子水中，搅拌使其充分溶解得混合溶液，然后将混合溶液加入到悬浊液A中，配置成铁盐、钠盐和氧化石墨烯的悬浊液B，其中铁盐的浓度为0.2～0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3；
3)将悬浊液B倒入均相水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在100～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C分别用水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻干燥得到NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。
所述步骤1)采用超声发生器使氧化石墨烯分散均匀得到氧化石墨烯悬浊液A。
所述步骤2)采用超声发生器分散得悬浊液B。
所述步骤3)悬浊液B倒入均相水热反应釜中的填充度控制在30～60％。
所述步骤5)的冷冻干燥温度为-50℃，保持真空度为60Pa。
本发明采用复合石墨烯的方法来提高β-FeOOH的性能，原因是石墨烯导电性好，具有较大的比表面积，通过石墨烯包裹其能有效解决β-FeOOH导电性差的问题，又能抑制体积膨胀，使电池结构更加稳定，加入NaCl能调控产物粒径，增加FeOOH嵌脱锂时氧化还原反应的活性位点，从而提高电池的容量和循环稳定性能。
有益的效果：
1)本发明以提高产物的导电性，缓解体积膨胀为目的，加入NaCl调控产物粒径，制备了NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。
2)本发明采用均相水热法，利用铁盐与还原氧化石墨烯的配位，实现了β-FeOOH在石墨烯上的原位生长，进而形成石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料，实验方法简单，成本低廉，易于实现。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2-图4为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料的扫描电镜(SEM)照片；
图5、6为本发明实施例1制备的锂离子电池负极材料的电化学性能图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)将市售的氧化石墨烯分散在40mL去离子水中，氧化石墨烯浓度为1mg/mL，然后再采用超声发生器将其分散得到均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的FeCl3·6H2O和NaCl加入到10mL去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐、钠盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜中，控制填充度为30％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在100℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C分别用水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-50℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥后的样品即为NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。
由图1可以看出本实施例制备的产物为四方纤铁矿型FeOOH，卡片序号为PDF#34-1622。
由图2、图3和图4可以看出本实施例所制的产物形貌为石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒，β-FeOOH是长约500nm纳米棒，石墨烯呈透明纤薄蛛网状，将β-FeOOH纳米棒均匀包覆。
将实施例1制备的产物制备成纽扣式锂离子电池，具体的封装步骤如下：将活性粉，导电剂(Super P)，粘接剂(羧甲基纤维素CMC)按照质量比为8:1:1的配比研磨均匀后，制成浆料，用涂膜器均匀地将浆料涂于铜箔上，然后在真空干燥箱80℃干燥12h。之后将电极片组装成锂离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试。在不同电流密度(0.2A/g，0.5A/g，1A/g，2A/g，5A/g)下进行倍率性能测试，测试电压为0.01V-3.0V，测试结果见图5，当电流密度为0.2A/g时，首次放电达到了1712.1mAh/g，经大电流密度下充放电循环后，当电流密度恢复为0.2A/g时容量恢复并稳定在1060mAh/g左右。在0.2A/g电流密度下进行循环性能测试，测试结果见图6，可以看出容量稳定在1000mAh/g左右，曲线无上下波动及衰减趋势，循环保持率为96.59％，说明充放电过程中材料结构非常稳定。
实施例2：
1)将市售的氧化石墨烯分散在35mL去离子水中，氧化石墨烯浓度为2mg/mL，然后再采用超声发生器将其分散得到均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的FeCl3.6H2O和NaCl加入到15mL去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐、钠盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.4mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜中，控制填充度为50％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在120℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C分别用水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-50℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥后的样品即为NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。
实施例3：
1)将市售的氧化石墨烯分散在30mL去离子水中，氧化石墨烯浓度为4mg/mL，然后再采用超声发生器将其分散得到均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的FeCl3.6H2O和NaCl加入到20mL去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐、钠盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.3mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜中，控制填充度为60％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在140℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-50℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥后的样品即为NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。
实施例4：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25mL去离子水中，氧化石墨烯浓度为5mg/mL，然后再采用超声发生器将其分散得到均匀的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的FeCl3.6H2O和NaCl加入到25mL去离子水中，搅拌使其充分溶解，然后加入到悬浊液A中，配置成铁盐、钠盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.2mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液B；
3)将上述制备的悬浊液B倒入均相水热反应釜中，控制填充度为60％，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C分别用水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D在-50℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥后的样品即为NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。

Claims (5)

1.一种NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
1)将市售的氧化石墨烯分散在25～40mL去离子水中，配置成浓度为1～5mg/mL的氧化石墨烯悬浊液A；
2)将分析纯的FeCl3.6H2O和NaCl加入到10～25mL去离子水中，搅拌使其充分溶解得混合溶液，然后将混合溶液加入到悬浊液A中，配置成铁盐、钠盐和氧化石墨烯的悬浊液B，其中铁盐的浓度为0.2～0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3；
3)将悬浊液B倒入均相水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中在100～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物C；
4)将产物C分别用水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物D；
5)将产物D冷冻干燥得到NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH纳米棒锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)采用超声发生器使氧化石墨烯分散均匀得到氧化石墨烯悬浊液A。
3.根据权利要求1所述的NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)采用超声发生器分散得悬浊液B。
4.根据权利要求1所述的NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)悬浊液B倒入均相水热反应釜中的填充度控制在30～60％。
5.根据权利要求1所述的NaCl改性石墨烯网包覆β-FeOOH锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的冷冻干燥温度为-50℃，保持真空度为60Pa。
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