CN110190265A - 一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锑‑三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，是以氧化石墨烯、三氧化二锑为原料，醇为溶剂，在强还原剂作用下通过一步化学还原法合成Sb@Sb2O3/rGO复合材料，该复合材料中，Sb和Sb2O3以纳米颗粒形式紧密锚定在rGO片上。该复合材料用作锂/钠离子电池负极材料，其特定的结构不仅可以缓解体积膨胀引起的应力，抑制Sb和Sb2O3颗粒的聚集，还可以提高循环过程中的电子转移能力，从而呈现出优良的电化学储锂/钠性能，在开发具有高电化学性能的锂/钠离子电池新型替代电极材料中具有重要意义。

Description

一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料（Sb@Sb2O3/rGO）的制备方法，主要用于锂/钠离子电池负极材料，属于复合材料技术领域和锂/钠离子电池技术领域。
背景技术
锂/钠离子电池具有高能量密度、优异的循环稳定性、无污染等特性，已广泛应用于电子产品，并成为新型电子设备和产品的能量储存系统候选者。然而，考虑到石墨的理论比容量较低（372 mAh g-1），而以石墨为负极电极的商用锂/钠离子电池无法满足这些新需求。因此，探索具有高比容量和长循环寿命的可替代负极电极材料已成为当前的主流。
在可替代负极材料中，锑基材料被认为是最有应用前景的负极材料之一，归因于它们的高理论容量（Sb，660 mAh g-1，Sb2O3，1103 mAh g-1）及其低电位可以有效避免锂枝晶的出现。在实际应用锂/钠离子电池之前，应解决其实际比容量低，循环稳定性差等问题。活性的氧化锑与还原氧化石墨烯片材支撑体之间的协同作用可以有效地抑制纳米颗粒的聚集并增强其导电性，从而提高其电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料（Sb@Sb2O3/rGO）的制备方法。
一、Sb@Sb2O3/rGO复合材料的制备
本发明制备Sb@Sb2O3/rGO复合材料的方法，是先将三氧化二锑加热（80~200 ℃搅拌1~1.5 h）充分溶解于醇溶剂中，待冷却至室温加入氧化石墨烯，混合均匀后加入强还原剂，在室温反应1~8 h；反应完毕后，抽滤、洗涤、干燥，即得Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
氧化石墨烯的加入量为三氧化二锑质量的10~50 %；
上述制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料为Sb、Sb2O3、还原氧化石墨烯三者的复合材料。其中Sb的质量百分数在30~40%，Sb2O3的质量百分数在20~30%。
强还原剂为NaBH4、KBH4、水合肼，还原剂的加入量为三氧化二锑和氧化石墨烯总质量1~5倍。强还原剂的作用是将部分Sb2O3还原成单质Sb，将氧化石墨烯全部还原成石墨烯。
醇溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇，优选乙二醇。
二、Sb@Sb2O3/rGO复合材料的结构表征
下面通过X-射线衍射图（XRD）、扫描电镜图（SEM）及透射电镜图（TEM）对本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的结构进行表征。
图1为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的X-射线衍射图（XRD）。从图1上可看到具有菱形结构的单质Sb相（JCPDS卡号85-1322）的强衍射峰以及立方结构的Sb2O3相（JCPDS卡号05-0534）的几个弱峰。表明在常温下用化学还原法将部分Sb3+还原成单质Sb，成功地合成了Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
图2为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的扫描电镜图（SEM）。从图2看到除了分布着较小尺寸的单质Sb颗粒外（约10~50 nm），还有尺寸较大的八面体形貌的Sb2O3颗粒（约500 nm~2 μm）。此外，还原氧化石墨烯片的形貌为片层状结构，同时，氧化石墨烯GO在强还原剂作用下全部还原成rGO。
图3为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的透射电镜图（TEM）。可以看出，其中粒径约为10 nm的球状颗粒均匀地分散在rGO片上。表明Sb和Sb2O3颗粒锚定在rGO片上，不仅缓解了体积膨胀引起的应力，而且抑制活性纳米粒子的聚集，从而提高循环过程中的电子传输能力，因此，该复合材料具有良好的电化学性能。
三、Sb@Sb2O3/rGO复合材料作为锂离子电池负极材料时的性能测试
测试方法：将一定量的Sb@Sb2O3/rGO复合材料和聚偏氟乙烯与乙炔黑研磨调制浆料后，组装成扣式电池并采用蓝电测试系统对其进行循环性能的测试。
图4为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料作为锂离子电池负极时的循环性能图。图4显示，在当加入氧化石墨烯的量为30 wt.%时，Sb@Sb2O3/rGO复合材料在作为锂离子电池负极材料时，在200mA g-1下具有1041.2 mAh g-1的高初始可逆比容量，首次库仑效率为69.9%。在200次循环后，可保持高达637.9 mAh g-1的可逆容量，容量保持率为61.3%，具有良好的循环稳定性。
综上所述，本发明以氧化石墨烯、三氧化二锑为原料，醇为溶剂，在强还原剂作用下通过一步化学还原法合成Sb@Sb2O3/rGO复合材料，该复合材料中，Sb和Sb2O3以纳米颗粒形式紧密锚定在rGO片上。该复合材料用作锂/钠离子电池负极材料，其特定的结构不仅可以缓解体积膨胀引起的应力，抑制Sb和Sb2O3颗粒的聚集，还可以提高循环过程中的电子转移能力，从而呈现出优良的电化学储锂/钠性能，在开发具有高电化学性能的锂/钠离子电池新型替代电极材料中具有重要意义。
附图说明
图1为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的X-射线衍射图（XRD）。
图2为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的扫描电镜图（SEM）。
图3为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料的透射电镜图（TEM）。
图4为本发明制备的Sb@Sb2O3/rGO复合材料作为锂离子电池负极时的循环性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例以及附图对以Sb2O3和氧化石墨烯为原料，通过简单的一步化学还原法合成Sb@Sb2O3/rGO复合材料作详细说明。
实施例1
取0.1 g氧化石墨烯，分散于100 mL去离子水形成氧化石墨烯水分散液溶液；取1 g三氧化二锑溶解于乙二醇溶剂中，加热至100 ℃下搅拌1 h；待冷却至室温后加入氧化石墨烯0.01g的水分散液混合均匀，再加入5 g NaBH4（以醇溶液的形式加入），搅拌1 h小时；反应完全后，抽滤、洗涤、干燥，得到Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
该复合材料在作为锂离子电池负极材料时，Sb@Sb2O3/rGO复合材料在作为锂离子电池负极材料时，在200 mA g-1下具有672.2 mAh g-1的高初始可逆比容量，首次库仑效率为55.3%。在200次循环后，可保持高达390.4 mAh g-1的可逆容量，具有良好的循环稳定性。
实施例2
取0.2g氧化石墨烯，分散于100 ml去离子水形成氧化石墨烯水分散液溶液；取1 g三氧化二锑溶解于乙二醇溶剂中，加热至100 ℃下搅拌2 h；待冷却至室温后加入氧化石墨烯0.04 g的水分散液混合均匀，再加入5 g NaBH4（以醇溶液的形式加入），搅拌3 h小时；反应完全后，抽滤、洗涤、干燥，得到Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
该复合材料在作为锂离子电池负极材料时，在200 mA g-1下具有894.6 mAh g-1的高初始可逆比容量，首次库仑效率为64.2％。在200次循环后，可保持高达440.2 mAh g-1的可逆容量，具有良好的循环稳定性。
实施例3
取0.3 g氧化石墨烯，分散于100 ml去离子水形成氧化石墨烯水分散液溶液；取1g三氧化二锑溶解于乙二醇溶剂中，加热至100 ℃下搅拌1.5 h；待冷却至室温后加入氧化石墨烯0.09g的水分散液混合均匀，再加入5 g NaBH4（以醇溶液的形式加入），搅拌5h小时；反应完全后，抽滤、洗涤、干燥，得到Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
该复合材料在作为锂离子电池负极材料时，在200mA g-1下具有1041.2 mAh g-1的高初始可逆比容量，首次库仑效率为69.9％。在200次循环后，可保持高达637.9 mAh g-1的可逆容量，具有优异的循环稳定性。
实施例4
取0.4 g氧化石墨烯，分散于100 ml去离子水形成氧化石墨烯水分散液溶液；取1 g三氧化二锑溶解于乙二醇溶剂中，加热至80℃下搅拌3 h；待冷却至室温后加入氧化石墨烯0.16g的水分散液混合均匀，再加入5 g NaBH4（以醇溶液的形式加入），搅拌6 h小时；反应完全后，抽滤、洗涤、干燥，得到Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
该复合材料在作为锂离子电池负极材料时，在200 mA g-1下具有863.1 mAh g-1的高初始可逆比容量，首次库仑效率为60.6%。在200次循环后，可保持高达271.2 mAh g-1的可逆容量，具有良好的循环稳定性。
实施例5
取0.5 g氧化石墨烯，分散于100 ml去离子水形成氧化石墨烯水分散液溶液；取1 g三氧化二锑溶解于乙二醇溶剂中，加热至80℃下搅拌5 h；待冷却至室温后加入氧化石墨烯0.25g的水分散液混合均匀，再加入5 g NaBH4（以醇溶液的形式加入），搅拌8h小时；反应完全后，抽滤、洗涤、干燥，得到Sb@Sb2O3/rGO复合材料。
该复合材料在作为锂离子电池负极材料时，在200mA g-1下具有807.4 mAh g-1的高初始可逆比容量，首次库仑效率为58.9％。在200次循环后，可保持高达421.2 mAh g-1的可逆容量，具有良好的循环稳定性。
上述各实施例中的氧化石墨烯是以天然鳞片石墨作为原料，通过改进的Hummers方法制得。

Claims (5)

1.一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，是先将三氧化二锑加热充分溶解于醇溶剂中，待混合溶液冷却至室温加入氧化石墨烯水分散液，混合均匀后加入强还原剂，在室温反应1~8 h；反应完毕后，抽滤、洗涤、干燥，即得锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯的加入量为三氧化二锑质量的10~50%。
3.如权利要求1所述一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：强还原剂为NaBH4、KBH4、水合肼，还原剂的加入量为三氧化二锑和氧化石墨烯总质量的1~5倍。
4.如权利要求1所述一种锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：醇溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇。
5.如权利要求1所述方法制备的锑-三氧化二锑/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于：复合材料中，Sb的质量百分数在30~40%，Sb2O3的质量百分数在20~30%。
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