CN106356525B - 一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，将氧化石墨烯加入到去离子水中，制成浓度为0.5mg/mL‑2mg/mL的悬浊液；将可溶性二价铁盐加入到悬浊液中，得到混合物，将所得混合物搅拌后将pH值调节至3‑5，形成前驱物；将前驱物倒入水热反应釜中，在40‑60℃下反应30‑60min，然后将反应温度升高至70‑150℃，反应6h‑12h。本发明采用简单的水热制备工艺，未添加任何表面活性剂，反应在液相中一次完成，不需要后期处理；此方法制得的石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列，导电性提高，循环性能稳定，在大电流下充放电显示出优越的性能。

Description

一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的 制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高，使用寿命长，环境友好等优点，最近几年来成为了研究热点，并成功实现了商业化。为了发展下一代能够应用于电动汽车，大规模的能源存储设备的更有效的锂离子电池材料，能够寻找到一种具有优异的电化学性能的负极材料是个关键因素。FeOOH具有高容量(约为1000mAh/g)，低成本，来源广泛，无毒等优点，与现有的石墨电极相比，理论容量仅为372mAhg-1，具有显著的优势。然而FeOOH导电性差，充放电时易发生体积膨胀而导致循环不稳定这些缺点大大限制了它的广泛应用，因此需要寻找一种导电性好的碳材料与其复合来提高其导电性，通过控制产物的形貌来提高电池反应活性，通过减小颗粒的尺寸来增加和电解液的接触面积，提高电池性能。
发明内容
本发明针对现有问题，目的是提出一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，采用梯度水热法，能有效解决FeOOH导电性差，循环性能不稳定，同时也解决了大电流容量低的问题，该制备方法反应温度低，方法简易，以水为溶剂，未添加任何有机物，成本低廉，环境友好，有望实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，混合均匀，制成浓度为0.5mg/mL-2mg/mL的悬浊液；
2)将可溶性二价铁盐加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，将所得混合物搅拌10-60min，之后将pH值调节至3-5，形成前驱物；
3)将前驱物倒入水热反应釜中，然后密封反应釜，然后在反应温度为40-60℃下反应30-60min，然后将反应温度升高至70-150℃，反应6h-12h，反应结束后到室温；洗涤、干燥后得到石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中混合均匀是通过超声10min-90min实现的。
本发明进一步的改进在于，所述可溶性二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
本发明进一步的改进在于，水热反应釜的体积填充度为30％-80％。
本发明进一步的改进在于，将前驱物倒入水热反应釜中，然后通入氮气后密封反应釜。
本发明进一步的改进在于，通入氮气的时间为30-60min。
本发明进一步的改进在于，自然冷却至室温。
本发明进一步的改进在于，洗涤具体是采用去离子洗涤，干燥具体是采用冷冻干燥，冷冻干燥的时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明所采用的原料来源广泛，成本低，环保，所采用的方法简单快速，用二价铁盐作为铁源和还原氧化石墨烯的还原剂，同时本发明采用了传统水热梯度加热法，目的在于在低温下，溶液中主要发生的是氧化石墨烯对反应物的吸附，和反应物缓慢地发生水解反应并生成产物，由于界面相对于溶液中的活性较大，因此产物将大量成核于氧化石墨烯的表面而非溶液，之后再升高温度加速产物生长和结晶。本发明采用简单的水热制备工艺，未添加任何表面活性剂，反应在液相中一次完成，不需要后期处理；此方法制得的石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列，导电性提高，循环性能稳定，在大电流下充放电显示出优越的性能，在5A/g的电流下充放电，首次容量达到了1200～1600mA·hg-1，首次库伦效率达到了70～85％，充放电100次之后，依然保持着700～850mAh g-1的容量；本发明所制备的石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列，其中阵列的空隙，可以有效缓解电极材料在充放电时产生的体积膨胀，维持了原有形貌，提高了产物的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得锂离子电池负极材料的SEM图。
图2为本发明实施例1制得锂离子电池负极材料的XRD图。
图3为实施例1的电化学性能图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声30min，制成浓度为0.8mg/mL的悬浊液；
2)将分析纯的可溶性二价铁盐FeCl2·4H2O加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.1mol/L，将所得混合物搅拌30min，之后将溶液的pH调节至3.5，形成前驱物；
3)将上述制备的前驱物倒入水热反应釜中，水热反应釜体积填充度为50％，然后通氮气60min，降低溶剂中的所溶解的氧气含量，之后快速密封反应釜，将其放入均相反应仪中，反应温度控制在50℃反应30min，然后将反应温度升高至100℃，反应时间控制在10h，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。
参见图1，将所得的产物用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜进行观察，从SEM图中可以看出所制的FeOOH/石墨烯复合物是由长度约为200-300nm的棒状FeOOH生长于石墨烯的界面上。
参见图2，将所得的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为相的FeOOH(JCPDS 75-1594)。
将实施例1所得的产物制备成纽扣式锂离子电池，具体的封装步骤如下：将活性粉，导电剂(Super P)，粘接剂(羧甲基纤维素CMC)按照质量比为8:1:1的配比研磨均匀后，制成浆料，用涂膜器均匀地将浆料涂于铜箔上，然后在真空干燥箱80℃干燥12h。之后将电极片组装成锂离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试，测试电压为0.01V-3.0V，测试电流密度大小为5A/g，测试结果见图3，经过100圈的循环后，电池依然可以保持824mAh/g的容量，可见产物的在大电流下，产物依然可以保持高容量和稳定性。
实施例2
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声60min，制成浓度为1mg/mL的悬浊液；
2)将分析纯的FeSO4加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.25mol/L，将所得混合物搅拌60min，之后将溶液的pH调节至4，形成前驱物；
3)将上述制备的前驱物倒入水热反应釜中，水热反应釜体积填充度为60％，然后通氮气60min，降低溶剂中的所溶解的氧气含量，之后快速密封反应釜，将其放入均相反应仪中，反应温度控制在60℃反应60min，然后将反应温度升高至150℃，反应时间控制在8h，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水洗涤三次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。
实施例3
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声10min，制成浓度为0.5mg/mL的悬浊液；
2)将分析纯的可溶性二价铁盐FeCl2·4H2O加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.01mol/L，将所得混合物搅拌10min，之后将溶液的pH调节至3，形成前驱物；
3)将上述制备的前驱物倒入水热反应釜中，水热反应釜体积填充度为30％，然后通氮气30min，降低溶剂中的所溶解的氧气含量，之后快速密封反应釜，将其放入均相反应仪中，反应温度控制在40℃反应40min，然后将反应温度升高至70℃，反应时间控制在12h，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水洗涤3次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。
实施例4
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声90min，制成浓度为2mg/mL的悬浊液；
2)将分析纯的FeSO4加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.5mol/L，将所得混合物搅拌20min，之后将溶液的pH调节至5，形成前驱物；
3)将上述制备的前驱物倒入水热反应釜中，水热反应釜体积填充度为80％，然后通氮气40min，降低溶剂中的所溶解的氧气含量，之后快速密封反应釜，将其放入均相反应仪中，反应温度控制在50℃反应50min，然后将反应温度升高至90℃，反应时间控制在9h，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水洗涤三次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。
实施例5
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声80min，制成浓度为1.5mg/mL的悬浊液；
2)将分析纯的FeSO4加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.4mol/L，将所得混合物搅拌40min，之后将溶液的pH调节至4.5，形成前驱物；
3)将上述制备的前驱物倒入水热反应釜中，水热反应釜体积填充度为70％，然后通氮气50min，降低溶剂中的所溶解的氧气含量，之后快速密封反应釜，将其放入均相反应仪中，反应温度控制在60℃反应35min，然后将反应温度升高至130℃，反应时间控制在6h，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开反应釜，产物经过离心收集，然后分别用去离子水洗涤三次，于冷冻干燥器中干燥12h，得到最终产物石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。

Claims (8)

1.一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，混合均匀，制成浓度为0.5mg/mL-2mg/mL的悬浊液；
2)将可溶性二价铁盐加入到悬浊液中，得到混合物，混合物中亚铁离子浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，将所得混合物搅拌10-60min，之后将pH值调节至3-5，形成前驱物；
3)将前驱物倒入水热反应釜中，然后密封反应釜，然后在反应温度为40-60℃下反应30-60min，然后将反应温度升高至70-150℃，反应6h-12h，反应结束后冷却到室温；洗涤、干燥后得到石墨烯表面原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中混合均匀是通过超声10min-90min实现的。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，水热反应釜的体积填充度为30％-80％。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，将前驱物倒入水热反应釜中，然后通入氮气后密封反应釜。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，通入氮气的时间为30-60min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，自然冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯原位生长FeOOH纳米阵列锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，洗涤具体是采用去离子水洗涤，干燥具体是采用冷冻干燥，冷冻干燥的时间为12h。
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