CN109449422A - 羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯(FeOOH/GO)复合材料及其制备方法与应用。FeOOH/GO的制备方法为：首先将六水三氯化铁、氧化石墨烯加水溶解均匀；再加入高锰酸钾80℃反应4h后离心、洗涤、干燥可得到负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯。本发明提供的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯制备工艺简单、合成条件温和、制备成本低；其作为锂离子电池的电极材料，具有高的比容量和能量密度，以及优异的循环稳定性，在锂离子电池等储能装置中具有广泛的应用前景。

Description

羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，提供一种羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
能源问题作为社会发展的核心推动力一直是人们关注的焦点，能源的存储问题也越来越受到广泛的关注。锂离子电池作为一种储能装置，由于其绿色环保、高能量密度和良好循环性能等优势引起了广泛关注，作为新型储能设备在电子、汽车等生活领域具有重要地位。其中，羟基氧化铁具有较高的理论比容量，作为锂离子电池负极材料得到了很多研究者的青睐。然而，由于其较低的电子传导率，以及在充放电过程中由于其体积容易改变并发生粒子团聚等原因一直困扰着氧化铁负极材料的应用。
为解决上述问题，目前通过引入其他材料提高羟基氧化铁的电导率来解决羟基氧化铁团聚易崩塌羟基氧化铁在锂离子电池中的应用。例如引入碳材料可以利用碳材料优异的物理性能来抑制氧化铁团聚和体积膨胀崩塌的问题。其中氧化石墨烯由于具有优异的机械系能、较高的导电率和较大的比表面积被认为是理想的可引入碳材料。氧化石墨烯的引入具有以下优势：(Ⅰ)提高导电性；(Ⅱ)抑制FeOOH纳米颗粒崩塌；(Ⅲ)增大比表面积；(Ⅳ)提高电池容量；(Ⅴ)提高循环稳定性。如何在较为温和的条件下获得羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料仍然是研究的重点，尤其是通过一锅法制备出形貌可控的氧化石墨烯负载超细羟基氧化铁纳米棒仍具有一定的难度。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种简单易操作的制备方法，制备得到具有丰富的超细棒状结构的氧化铁；
本发明的目的还在于提供上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为电极材料在锂离子电池负极材料上的应用；
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
本发明提供一种羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将高锰酸钾、六水三氯化铁、氧化石墨烯和水混合溶解形成溶液。于70-100℃条件下油浴3-5h，然后干燥得到产物；
其中，所述高锰酸钾、六水三氯化铁和氧化石墨烯的质量比为(1-3)：30：2；
上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的制备方法中，在步骤一中，所述水的添加量保证FeCl3·6H2O的质量浓度为5～20g·L-1即可。
优选地，所述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料中羟基氧化铁的长度为5-12nm，宽度约为2-4nm；
本发明还提供上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为电极材料在锂离子电池负极材料上的应用；
优选地，所述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料，在0.2A·g-1的电流密度下，该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的比容量为500-800mAh·g-1；在1.6A·g-1的电流密度下，该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的比容量为300-500mAh·g-1；
上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为电极材料在锂离子电池上的应用中，更加优选地，所述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为锂离子电池的负极材料，在0.2A·g-1的电流密度下，经过500次循环后比容量仍然可达500-900mAh·g-1。
本发明提供的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为电极材料，能够显示出优异的倍率性能，具有较高的比容量和良好的循环稳定性，在锂离子电池等储能装置中具有广泛的应用前景。
本发明提供的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料结构，制备工艺简单、合成条件温和、制备成本低；其作为锂离子电池负极材料，具有高的比容量和能量密度，以及优异的循环稳定性，在锂离子电池等储能装置中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的HRTEM(高倍透射电镜)图；
图2为本发明实施例2制备的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的XRD(X射线衍射分析)图；
图3为本发明实施例2制备的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的孔径分布图和氮气吸附脱附曲线；
图4为本发明实施例2制备的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的拉曼光谱图；
图5为本发明实施例2制备的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池测试中以0.1mV/s的扫描速度测得的循环伏安曲线谱图；
图6为本发明实施例2制备的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料在电流密度为200mA·g-1的电流密度下的长循环稳定性图；
图7为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料倍率循环测试图；
图8为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，取0.76g的六水三氯化铁、5mL浓度为8.5mg·mL-1的氧化石墨烯和35mL去离子水混合超声至石墨烯分散均匀形成溶液a；
步骤二，加40mL浓度为10mM KMnO4的蒸馏水溶解于上述溶液a中在80℃油浴下搅拌器搅拌4h，离心干燥后即得到羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，取0.76g的六水三氯化铁、5mL浓度为8.5mg·mL-1的氧化石墨烯和35mL去离子水混合均匀加40mL浓度为10mM的KMnO4的蒸馏水溶解，超声10分钟；
步骤二于80℃条件下油浴4h，离心干燥后即得到羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料。
工作电极的制备：混合FeOOH/GO(80wt％)，乙炔黑(10wt％)和聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂(10wt％)于研钵中，再加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂，在研钵中充分研磨直至产生均匀的浆料，然后均匀涂在铜箔上。最后把制作的电极在80℃真空炉中干燥24小时。
待干燥程序完成，以锂片作为正极，玻璃纤维作为隔膜在充满氩气的手套箱中完成半电池(CR2032)的制备。电解液采用溶质为六氟磷酸铁(LiPF4)，溶剂为体积比1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯组成的1M LiPF4电解液。
锂离子电池测试：
充放电电位区间为0-3.0V(vs.Li/Li+)，充放电性质和倍率性能在CT2001A蓝电测试系统中进行测试。此外通过电化学工作站(CHI660E)分别在0.1mV s-1扫速下测得循环伏安曲线谱图和在5mv振幅条件下从0.01Hz到100kHz之间测得电化学阻抗图谱。
图1为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的HRTEM图；图2为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的XRD图；图3为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的孔径分布图；图4为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的拉曼谱图；图5为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的循环伏安曲线谱图；图6为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料循环性能测试图。图7为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料倍率循环测试图。图8为该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的电化学阻抗谱图。
由图1可以看出，在羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料中羟基氧化铁紧密生长在氧化石墨烯表面；所述羟基氧化铁长度为5-12nm，宽度为2-4nm。
采用X-射线衍射仪进行XRD图分析，从图2中可以看出对应的FeOOH标准卡片JCPDSNO.34-1266。
采用氮气吸附脱附测试，从图3中可以看出介孔大小主要集中在5nm左右，且具有较大的孔体积。
通过拉曼测试得到图4，从图中可以看出具有明显的D峰和G峰，D值/G值大小约1.35，表明复合后的GO存在缺陷，有利于电化学性能的提高。
测试上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用，图5为FeOOH/GO做锂离子负极材料在0.1mV s-1电流密度下测得的循安伏安曲线，从图中可以看出从第三圈开始到第五圈得到的曲线没有太大的变化，说明FeOOH/GO做锂离子负极材料具有良好的循环稳定性。
上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池负极材料应用中，在200mA·g-1的电流密度下的长循环稳定性图如图6所示，可以看出在循环500次后该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的比容量依然保持在700mAh·g-1。
测试上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用，从图7中可以看到在200mA·g-1的电流密度下，该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的放电比容量为730mAh·g-1；从图7中可以看出，在1.6A·g-1的电流密度下，该羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料的比容量仍然保持在380mAh·g-1，显示出优异的倍率性能。FeOOH/GO电极材料具有良好的阻抗性能。
测试上述羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用，图8为测得的电化学阻抗谱图，振幅5mV，范围从0.01Hz到100kHz。从图中可以看出羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合电极材料优良的阻抗性能。
综上所述，本发明提供的羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料具备丰富介孔结构；其制备工艺简单、合成条件温和、制备成本低；其能够作为锂离子电池负极材料使用，具有较高的比容量和良好的循环稳定性，在锂离子电池等储能装置中具有广泛的应用前景。

Claims (10)

1.一种羟基氧化铁纳米棒/氧化石墨烯复合材料及其制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将六水三氯化铁和氧化石墨烯溶解在水中，搅拌均匀后加入高锰酸钾。其中，所述六水三氯化铁、高锰酸钾和氧化石墨烯的质量比为(50-80)：5：(3-4)；
步骤二，将步骤一所得的混合液，于70-100℃条件下油浴3-5h，然后用乙醇溶液和水洗涤，离心干燥后即得到负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，加热的方法为：在搅拌条件下，升温至80℃，持续4小时；然后静置直至产生沉淀。
3.权利要求1或2所述的制备方法制备得到的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯，其特征在于氧化石墨烯表面形成的FeOOH纳米棒长约10nm，宽约3nm。优选地，该分级多孔碳材料比表面积为170-200m3·g-1，孔径主要集中在5nm。
4.一种负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：
权利要求3所述的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯制备方法，包括氧化还原法，水解沉淀法，其特征在于：先将氧化石墨烯和FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，混合均匀之后加入高锰酸钾，然后经热处理得到负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，反应过程为：在电动搅拌器搅拌的条件下反应3-6h。
6.权利要求4或5所述的制备方法制备得到的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯，其特征在于：该负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯制备出的样品中FeOOH纳米棒长约10nm，宽约3nm。
7.权利要求3所述的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯作为电极材料在锂离子电池上的应用，其特征在于：
所述负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯作为锂离子电池的电极材料，在200mA·g-1的电流密度下，该负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯的比容量为500-900mAh·g-1；在1.6A·g-1的电流密度下，该负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯的比容量为300-500mAh·g-1。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯作为锂离子电池的电极材料，在200mA·g-1的电流密度下，经过500次循环后比容量可达500-900mAh·g-1。
9.权利要求6所述的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯作为锂离子电池的电极材料，其特征在于：
所述活化的负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯作为锂离子电池的电极材料，在200mA·g-1的电流密度下，该负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯的比容量为500-900mAh·g-1；在1.6A·g-1的电流密度下，该负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯的比容量为300-500mAh·g-1。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述负载超细FeOOH纳米棒的氧化石墨烯作为锂离子电池的电极材料，在200mA·g-1的电流密度下，经过500次循环后比容量为500-900mAh·g-1。
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