CN112897591A - 一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料及其合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池负极材料合成技术领域，具体涉及一种α‑FeOOH@3DGF四棱柱材料及其合成方法及应用，本发明利用FeOOH和石墨烯两种材料的特点和优势，设计合成制备全新的α‑FeOOH纳米棒与三维骨架石墨烯(3DGraphene Foam，3DGF)紧密结合的自支撑复合材料，通过水热法一步合成出均匀生长在3DGF基体上的新型α‑FeOOH四棱柱，即棒状α‑FeOOH@3DGF复合材料。本发明的三维石墨烯作为基体材料与α‑FeOOH纳米棒相互结合制得α‑FeOOH@3DGF四棱柱材料，较好地保持了微观组织结构，有效地缓解了Na+在嵌入和脱出时引起的体积膨胀问题，从而提升了电极的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电池负极材料合成技术领域，具体涉及一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料及其合成方法及应用。
背景技术
钠离子电池是一种重要的电化学储能器件，在便携式移动电子设备、电动汽车和航空航天领域都已经广泛应用，并且随着电动汽车和混合动力汽车的快速发展，对钠离子电池的能量密度、循环寿命和成本都提出来更高的要求。如何开发能量密度高、功率密度高、生产成本低和环境友好的电池材料来满足行业的市场要求和客户的性能要求，成为科研人员的研究重点和攻克难点。
在众多的钠离子电池负极材料中，羟基氧化铁(FeOOH)是一种类似于铁氧化物的材料。铁元素在地球上拥有丰富的储量和具有天然无毒，成本低廉的特点，并且由于比容量高(890mAh·g-1)、安全性能好而引起了极大的关注，被认为是非常具有发展潜力的负极材料。然而，与其他高比容量负极材料类似，FeOOH的充放电循环过程中，由于嵌钠和脱钠的过程导致电极材料微观结构膨胀极易发生不可逆的氧化还原反应，造成电极容量的快速衰减。
石墨烯具有比强度高、比表面积大、化学稳定性强、导电性好等特点，已经逐渐应用于电化学储能器件和能源储存领域。近年来，大量研究结果表明电极活性材料与石墨烯构成的复合材料既能够提高电极材料的导电性能，也能够提高电子和离子在电极中的扩散速率，FeOOH/石墨烯复合材料表现出较好的循环稳定性和倍率性能。然而，如何将FeOOH均匀负载在石墨烯基体上，并显著提高该复合体系的电化学性能仍面临巨大的困难。
发明内容
本发明的目的在于利用FeOOH和石墨烯两种材料的特点和优势，设计合成制备全新的α-FeOOH纳米棒与三维骨架石墨烯(3D Graphene Foam，3DGF)紧密结合的自支撑复合材料，通过简单的水热法一步合成出均匀生长在3DGF基体上的长度约1μm和宽度约200nm的新型α-FeOOH四棱柱，即棒状α-FeOOH@3DGF复合材料。
本发明的目的是提供一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，包括以下步骤：
一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取硝酸铁溶于去离子水中，搅拌均匀，在该溶液中加入尿素，继续搅拌，并加入浓硝酸，得到混合溶液A；
S2：量取步骤S1得到的混合溶液A，转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入三维石墨烯，然后将不锈钢高压反应釜以10℃·min-1加热速率加热至设定温度并保温，设定反应时间，反应结束后待反应釜温度降至室温，制得产物B，并用去离子水和无水乙醇分别清洗产物B三次，清洗后将产物B在真空烘箱中干燥，得到棒状α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
作为优选，步骤S1中所述硝酸铁、尿素和浓硝酸的摩尔比为1:5-15：0.75-1。
作为优选，步骤S1中所述浓硝酸与去离子水的体积比为1:5-10。
作为优选，步骤S2中所述混合溶液A每10mL加入100mg三维石墨烯。
作为优选，步骤S2中所述三维石墨烯的规格为5cm×10cm。
作为优选，步骤S2中所述设定温度为150-200℃，反应时间为12h-24h。
作为优选，步骤S2中所述真空干燥温度为60-80℃，干燥时间为12h-24h。
本发明还提供一种如前述所述的合成方法制得的α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
本发明还提供一种如前述所述的α-FeOOH@3DGF四棱柱材料在电池负极材料中的应用。
有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的三维石墨烯作为基体材料与α-FeOOH纳米棒相互结合制得α-FeOOH@3DGF四棱柱材料，较好地保持了微观组织结构，有效地缓解了Na+在嵌入和脱出时引起的体积膨胀问题，从而提升了电极的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明的α-FeOOH@3DGF四棱柱材料300nm下扫描电镜图；
图2为本发明的α-FeOOH@3DGF四棱柱材料合成方法流程图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，包括以下步骤：
S1：称取2mmol硝酸铁溶于20mL去离子水中，搅拌均匀，在该溶液中加入10mmol尿素，继续搅拌，并加入2mL浓硝酸，得到混合溶液A；
S2：将步骤S1得到的混合溶液A，转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入200mg三维石墨烯，然后将不锈钢高压反应釜以10℃·min-1加热速率加热至150℃并保温，反应12h，反应结束后待反应釜温度降至室温，制得产物B，并用去离子水和无水乙醇反复清洗样品三次，清洗后将产物B在真空烘箱中60℃干燥12h，得到棒状α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
实施例2：
一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，包括以下步骤：
S1：称取4mmol硝酸铁溶于20mL去离子水中，搅拌均匀，在该溶液中加入40mmol尿素，继续搅拌，并加入4mL浓硝酸，得到混合溶液A；
S2：将步骤S1得到的混合溶液A，转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入200mg三维石墨烯，然后将不锈钢高压反应釜以10℃·min-1加热速率加热至180℃并保温，反应18h，反应结束后待反应釜温度降至室温，制得产物B，并用去离子水和无水乙醇反复清洗样品三次，清洗后将产物B在真空烘箱中70℃干燥18h，得到棒状α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
实施例3：
一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，包括以下步骤：
S1：称取5mmol硝酸铁溶于20mL去离子水中，搅拌均匀，在该溶液中加入75mmol尿素，继续搅拌，并加入4mL浓硝酸，得到混合溶液A；
S2：将步骤S1得到的混合溶液A，转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入200mg三维石墨烯，然后将不锈钢高压反应釜以10℃·min-1加热速率加热至200℃并保温，反应24h，反应结束后待反应釜温度降至室温，制得产物B，并用去离子水和无水乙醇反复清洗样品三次，清洗后将产物B在真空烘箱中80℃干燥24h，得到棒状α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
棒状α-FeOOH@3DGF复合电极良好的循环性能，其主要原因在于：一方面是三维石墨烯作为基体材料有效地提高了电极材料的导电率，提供了电子快速转移的通道，并且有效的较低了电子转移阻抗，提高了电极的比容量；另一方面三维石墨烯作为基体材料与α-FeOOH纳米棒相互结合，较好地保持了微观组织结构，有效地缓解了Na+在嵌入和脱出时引起的体积膨胀问题，从而提升了电极的循环稳定性。
本发明所制得的棒状α-FeOOH@3DGF为自支撑材料，不需要额外的载体，可直接将其冲成直径为10.0mm的圆片作为工作电极。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何的简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取硝酸铁溶于去离子水中，搅拌均匀，在该溶液中加入尿素，继续搅拌，并加入浓硝酸，得到混合溶液A；
S2：量取步骤S1得到的混合溶液A，转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入三维石墨烯，然后将不锈钢高压反应釜以10℃·min-1加热速率加热至设定温度并保温，设定反应时间，反应结束后待反应釜温度降至室温，制得产物B，并用去离子水和无水乙醇分别清洗产物B三次，清洗后将产物B在真空烘箱中干燥，得到棒状α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
2.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，步骤S1中所述硝酸铁、尿素和浓硝酸的摩尔比为1:5-15：0.75-1。
3.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，步骤S1中所述浓硝酸与去离子水的体积比为1:5-10。
4.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，步骤S2中所述混合溶液A每10mL加入100mg三维石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，步骤S2中所述三维石墨烯的规格为5cm×10cm。
6.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，步骤S2中所述设定温度为150-200℃，反应时间为12h-24h。
7.根据权利要求1所述的一种α-FeOOH@3DGF四棱柱材料的合成方法，其特征在于，步骤S2中所述真空干燥温度为60-80℃，干燥时间为12h-24h。
8.一种如权利要求1-7中任意一项所述的合成方法制得的α-FeOOH@3DGF四棱柱材料。
9.一种权利要求8所述的α-FeOOH@3DGF四棱柱材料在电池负极材料中的应用。
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