CN107369821A - 一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法 - Google Patents

一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

面临能源与环境问题的双重挑战，研发高效、清洁、可持续的新能源已迫在眉睫。发展新型、高性能、易制备的锂离子电池电极材料是解决能源与环境难题的重要途径。本发明属于能源化工和碳纳米材料科学领域，利用硫酸亚铁与氧化石墨烯为原料，以过量氨水作为沉淀剂，在1分钟以内即可实现四氧化三铁的原位沉积，从而快速制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料。紧密结合的四氧化三铁/石墨烯复合结构有利于锂离子的嵌入与脱出，提高电极材料的导电性，有效减缓四氧化三铁纳米颗粒的体积膨胀，并保证复合材料的长期循环稳定性，从而有效提升锂离子电池的电化学性能，是一种低成本、规模化制备高效的锂离子电池负极材料的有效方法。

Description

一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料 的方法
技术领域
本发明属于能源化工和碳纳米材料领域，涉及一种以硫酸亚铁盐与氧化石墨烯为原料，通过瞬间完成的氧化还原与原位沉淀过程，超快速制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料。这种方法选用氨水作为沉淀剂，在1分钟内实现瞬间氧化还原原位沉淀，制备的过渡金属氧化物为绿色无污染、理论容量高的四氧化三铁，碳纳米骨架材料为比表面积大、导电性好、具有柔性缓冲作用的石墨烯。本发明合成了在石墨烯骨架上紧密均匀负载四氧化三铁纳米颗粒的金属氧化物/纳米碳复合材料，其结构提高了锂离子的嵌入脱出能力以及电极材料的导电性，缓冲充放电过程中四氧化三铁的体积膨胀，增强了电极材料的稳定性，是一种极具潜力的高性能绿色无污染新型锂离子电池负极复合材料。
背景技术
随着经济全球化的发展以及人口的迅速增长，世界能源需求急剧增加。传统煤、石油、天然气等化石能源燃烧后产生CO2、SO2等气体，导致全球气候变暖和大气污染一系列环境问题。面对能源问题与环境问题的双重挑战，研发高效、清洁、可以持续发展的新能源已迫在眉睫。储能装置是制约新能源在实际应用的关键技术。锂离子电池具有工作电压高、自放电小、循环寿命长、能量密度大、无记忆效应、轻便环保等优点，是现代高性能电池的代表，广泛应用于电子通讯、交通运输、航空航天等领域。目前商业化的锂离子电池以石墨作为负极材料，理论容量仅为372毫安时/克，已不能满足当前社会电子设备日益增长的需求。锂离子电池主要依靠锂离子在负极和正极之间的可逆嵌入与脱出来工作，嵌入的锂离子越多放电比容量越高，开发具有高比容量、优异倍率特性和良好循环稳定性的高性能电极材料是优化锂离子电池性能最根本有效的途径。
近年来，过渡金属氧化物作为高性能电极材料越来越受到人们的关注。其中，四氧化三铁理论容量高达922毫安时/克，具有原料丰富、价格低廉、绿色无污染等有点，因而具有巨大的工业化应用前景。虽然与其他金属氧化物相比，四氧化三铁导电性较高，但依然不能够达到锂离子电池电极材料的需求。更重要的是，四氧化三铁在充放电过程体积变化大，易于团聚或者粉末化，从而导致其循环稳定性较差。选取比表面积大、导电性优异以及机械性能好的石墨烯材料，将四氧化三铁与石墨烯结合在一起，集成四氧化三铁与纳米碳材料的各自优势，从而有效提升电极材料的电化学性能。然而，目前已有四氧化三铁与纳米碳材料的复合方法主要有高温复合、高温煅烧、水热沉积等方法，涉及多个步骤以及复杂的操作过程，工艺流程复杂，不可避免的增加制造成本，难以实现大规模的工业化制备与应用。此外，四氧化三铁基复合材料的电化学性能仍有待提高。因此，发展一种低成本、流程简捷、高性能的四氧化三铁/石墨烯复合负极材料的方法具有重要的意义。
发明内容
一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池负极材料的方法，其特征在于：选用硫酸亚铁盐为过渡金属氧化物原料，选用氧化石墨烯作为碳骨架材料前驱体，加入过量氨水作为沉淀剂与还原剂，在较低温度条件下实现硫酸亚铁盐与氧化石墨烯之间的配位结合、瞬间氧化还原以及四氧化三铁的原位沉积，在1分钟之内即可得到高效的四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料，并通过低温水热处理调控复合物的微观形貌，实现四氧化三铁纳米颗粒在石墨烯骨架上紧密负载与均匀分布。石墨烯碳骨架可以有效提高碳复合材料的导电性，提升充放电过程锂离子的嵌入与脱出，以及电子传输能力，减缓四氧化三铁纳米颗粒在充放电过程中的体积膨胀，从而有效提升锂离子电池的循环稳定性和电化学性能。具体制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散液加入到去离子水中，超声、搅拌获得棕黄色氧化石墨烯溶液；
(2)将硫酸亚铁溶解到去离子水中，充分溶解得到亚铁离子溶液，并将其迅速的加入到氧化石墨烯溶液中；
(3)量取过量氨水，逐滴加入到前驱体溶液中，快速反应得到黑色固体；
(4)将得到的黑色固体洗涤、冷冻干燥，得到四氧化三铁/石墨烯复合材料。
根据权利要求所述纽扣电池，其特征在于：按照80:10:10的质量比分别称取复合材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，将三者均匀混合研磨形成浆料；将浆料均匀涂布到铜箔上，放入90摄氏度真空干燥箱中干燥12小时，采用手动冲片机裁剪成直径12毫米的圆片，得到电极片。以金属锂为对电极，在氩气氛围的手套箱中制作CR2032型纽扣电池，箱中水含量和氧含量均保持在0.1ppm以下，电解液采用LiPF6/EC:DEC(1:1体积比)溶液。电池组装顺序按正极壳、复合材料电极片、电解液、隔膜、电解液、金属锂片、垫片、弹片以及负极壳的顺序进行组装。在进行电化学性能测试之前，组装好的电池在室温下静置6小时。
本发明以过量氨水作为沉淀剂与还原剂，利用硫酸亚铁盐与氧化石墨烯之间的配位结合、瞬间氧化还原以及四氧化三铁的原位沉积作用，在1分钟之内实现了四氧化三铁/石墨烯复合材料的低成本、高效制备，方法步骤及其简捷。将四氧化三铁/石墨烯复合材料用作锂离子电池负极材料，表现出极其优异的储锂电化学性能，在大电流密度下具有超高的可逆比容量，同时具有优异的倍率性能和循环稳定性能。紧密结合的四氧化三铁/石墨烯复合结构能够有利于锂离子和的嵌入与脱出，提高电极材料的导电性，有效减缓四氧化三铁纳米颗粒的体积膨胀，并保证复合材料的长期循环稳定性，从而有效提升锂离子电池的电化学性能，是一种低成本、规模化制备高效的锂离子电池负极材料的有效方法，有望实现大规模生产。
附图说明
图1为所制四氧化三铁/石墨烯复合材料磁铁吸附测试图。
图2为所制四氧化三铁/石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为实施例1所制四氧化三铁/石墨烯复合材料扫描电镜(SEM)图(a)、(b)和透射电镜(TEM)图(c)、(d)。
图4为所制四氧化三铁/石墨烯复合材料在1安/克电流密度下的循环特性曲线(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3。
具体实施方式
根据本发明所述技术方案采取的具体实施方式进行说明如下：
实施例1
量取5毫升氧化石墨烯溶液(4毫克每毫升)，分散于25毫升去离子水中，在25瓦、40千赫兹下超声0.5小时使其完全分散。将得到的棕黄色氧化石墨烯溶液升温至90摄氏度，持续进行机械搅拌。称取140毫克硫酸亚铁(0.5毫摩尔)，溶解到10毫升去离子水中，得到亚铁离子溶液，并将其迅速的加入到氧化石墨烯溶液中。量取1毫升氨水(28wt.％)，逐滴加入到亚铁离子与氧化石墨烯的混合溶液中，伴随剧烈搅拌，在1分钟以为即可得到具有磁性的四氧化三铁/石墨烯复合材料。混合体系在90℃条件下持续搅拌5分钟，对其结构进行稳定以及石墨烯的进一步还原。将得到的黑色固体用去离子水洗涤六次，进行冷冻，放入冷冻干燥中干燥，即得到微观形貌良好的四氧化三铁/石墨烯-5min复合材料。进行电化学测试，得到如图3所示循环特性曲线，在1安/克电流密度下，循环200圈后，放电比容量为771毫安时/克。
实施例2
按照实施例1中的主要流程方法，加入过量氨水后，混合体系在90摄氏度下反应1分钟后，在低温下持续搅拌至2小时，改变低温稳定和还原时间，将所制得的四氧化三铁/石墨烯-5min-2h复合纳米碳材料进行电化学性能测试，在1安/克电流密度下循环200圈后，放电比容量为1024毫安时/克。
实施例3
按照实施例1中的主要流程方法，加入过量氨水后，混合体系在90摄氏度下反应1min后，在低温下持续搅拌至5小时，改变低温稳定和还原时间，将所制得的四氧化三铁/石墨烯-5h复合纳米碳材料进行电化学性能测试，在1安/克电流密度下循环200圈后，放电比容量为571毫安时/克。

Claims (7)

1.本发明公开了一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法，其特征在于：选用硫酸亚铁盐为过渡金属氧化物原料，选用氧化石墨烯作为碳骨架材料前驱体，加入过量氨水作为沉淀剂与还原剂，在较低温度条件下实现硫酸亚铁盐与氧化石墨烯之间的配位结合、瞬间氧化还原以及四氧化三铁的原位沉积，在1分钟之内即可得到高效的四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料，并通过低温水热处理调控复合物的微观形貌，实现四氧化三铁纳米颗粒在石墨烯骨架上紧密负载与均匀分布。石墨烯碳骨架可以有效提高碳复合材料的导电性，提升充放电过程锂离子的嵌入与脱出，以及电子传输能力，减缓四氧化三铁纳米颗粒在充放电过程中的体积膨胀，从而有效提升锂离子电池的循环稳定性和电化学性能。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散液加入到去离子水中，超声、搅拌获得棕黄色氧化石墨烯溶液；
(2)将硫酸亚铁溶解到去离子水中，充分溶解得到亚铁离子溶液，并将其迅速的加入到氧化石墨烯溶液中；
(3)量取过量氨水，逐滴加入到前驱体溶液中，快速反应得到黑色固体；
(4)将得到的黑色固体洗涤、冷冻干燥，得到四氧化三铁/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法，其特征在于：步骤(1)中氧化石墨烯溶液保持超声时间0.5小时以上，保证氧化石墨烯完全分散。
3.根据权利要求1所述的一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法，其特征在于：步骤(2)中硫酸亚铁可以替换为氯化亚铁、硝酸亚铁等。
4.根据权利要求1所述的一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法，其特征在于：步骤(3)中过量氨水逐滴加入至混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种超快制备四氧化三铁/石墨烯锂离子电池复合负极材料的方法，其特征在于：步骤(4)中混合体系的原位氧化还原共沉淀反应是在瞬间完成的，为保证所制四氧化三铁/石墨烯复合材料具有良好的微观结构和形貌，在反应完成后，在低温下搅拌一定时间达到稳定四氧化三铁和还原石墨烯骨架的效果。
6.一种纽扣电池，其特征在于：所述纽扣电池由权利要求5中所述复合材料组装而成。
7.根据权利要求6所述纽扣电池，其特征在于：按照80:10:10的质量比分别称取复合材料、乙炔黑和聚偏氟乙烯(PVDF)，逐滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，将三者均匀混合研磨形成浆料；将浆料均匀涂布到铜箔上，放入90摄氏度真空干燥箱中干燥12小时得到电极片，以金属锂为对电极，在氩气氛围的手套箱中制作CR2032型纽扣电池，电解液采用六氟磷酸锂(LiPF6)/碳酸乙烯酯(EC):碳酸二乙酯(DEC)(1:1体积比)。
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