CN107634223A - 一种钠离子电池碳负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钠离子电池碳负极材料的制备方法，属于新能源材料合成技术领域：首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，然后在保护气氛中煅烧，反应结束后将产物取出置于HCl溶液中并在室温下浸泡，最后将浸泡后的产物用去离子水充分洗涤，干燥后即可得到钠离子电池碳负极材料；本发明以樱花瓣为原料，通过高温煅烧成功转化为碳材料，并将碳化花瓣浸入酸液中以去除表面形成的无机颗粒，得到表面褶皱的片状钠离子电池碳负极材料，该材料有利于离子和电子的快速传输，适合作为高活性的钠离子电池用电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池碳负极材料的制备方法，属于新能源材料合成技术领域。
背景技术
随着便携式电子设备和电动汽车的广泛应用，储能技术对于社会的发展日益重要。锂离子电池作为现阶段应用最广泛的储能电池系统，由于其能量密度高、倍率性能好以及循环寿命长的优点，主导了便携式电子设备和电动汽车的领域。然而，由于锂资源的稀缺性和分布不均匀，限制了锂离子电池进一步的大规模应用，研发其他廉价的储能电池系统显得非常关键。
相比之下，钠资源丰富、成本低廉，同时具有与锂相似的物化性质，且两种电池的充放电机理类似。虽然钠离子电池的能量密度低于相应的锂离子电池，但动力和储能电池对重量和体积要求不苛刻，使得钠离子电池有望成为新一代综合效能优异的储能电池体系。
目前，钠离子电池的诸多研究主要集中在正极材料上，而负极材料的选择更受限制。碳基负极材料具有原料丰富、合成简单、工作电位低以及循环稳定性好等特点，非常适合用于构建性能优异的钠离子电池。近年来，具有无序结构的硬碳已经显示出优异的电化学性能，特别是来自不同生物质前驱体的硬碳更是得到广泛的研究和报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠离子电池碳负极材料的制备方法，该方法以樱花瓣为原料，通过高温煅烧成功转化为碳材料，并将碳化花瓣浸入盐酸溶液中以去除表面形成的无机颗粒，得到钠离子电池碳负极材料；该材料呈表面褶皱的片状结构，有利于离子和电子的快速传输，适合作为高活性的钠离子电池用电极材料。
本发明的技术方案如下：首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，得到产物A，将得到的产物A置于管式炉内，在保护气氛下煅烧，得到产物B，然后将产物B取出置于HCl溶液中在室温下浸泡，得到产物C，最后将得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥后即可得到钠离子电池碳负极材料。
本发明钠离子电池碳负极材料的制备方法，具体操作步骤如下：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤、烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在保护气氛下煅烧，得到产物B，其中保护气氛为Ar、N2惰性气氛，其中煅烧温度为600~1400 ℃，煅烧时间为1~6h；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出并置于HCl溶液中在室温下浸泡，得到产物C，其中HCl溶液的浓度为1~3mol/L，其中浸泡的时间为3~12h；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥后即可得到钠离子电池碳负极材料。
与现有钠离子电池碳负极材料的制备方法和技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明以樱花瓣为原料，采用高温煅烧和酸洗相结合的方式制得了表面褶皱的片状碳材料，通过高温煅烧可以将樱花瓣成功转化为碳材料，酸洗可以去除表面形成的一些无机颗粒。
（2）高温煅烧可以控制碳材料的石墨化程度，随着碳化温度的上升，碳材料的石墨化程度降低，电化学性能有所提高。
（3）去除表面形成的无机颗粒后的碳材料呈表面褶皱的片状结构，有利于离子和电子的快速传输，从而提高碳材料的电化学性能。
（4）本发明工艺简单，成本低廉，制备的电极材料具有良好的倍率性能和优异的循环性能，在500mA/g的高电流密度下的可逆容量为146.7mAh/g，循环500周后保持率达到89.8%。
本发明以樱花瓣为原料制备的钠离子电池碳负极材料，与现有的生物质衍生的碳材料相比，电化学性能更为优异，且合成工艺简单，在一定程度上降低了生产及储存成本。表面褶皱的片状结构有利于电极材料的离子和电子传输，提高材料的电化学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的钠离子电池碳负极材料XRD图；
图2是本发明实施例1制备得到的钠离子电池碳负极材料SEM图；
图3是本发明实施例1制备得到的钠离子电池碳负极材料电化学循环性能图。
具体实施方式
通过以下实施例进一步说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
实施例1：本钠离子电池碳负极材料的制备方法，具体操作如下：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在Ar气氛中，在温度为1000 ℃下煅烧1 h，得到产物B；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出置于3mol/L 的HCl溶液中，在温度为20℃下浸泡6 h，得到产物C；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥即可得到钠离子电池碳负极材料。
材料性能表征
通过X射线粉末衍射仪（使用Rigaku miniFlex600 衍射仪与 Cu Kα 射线源）分析钠离子电池碳负极材料的晶体结构，如图1所示，从图可知该材料主要成分为含有高度无序结构的无定形碳，没有其他杂质的产生；扫描电子显微镜（TESCAN VEGA3）分析材料的形貌，如图2所示，从图可知该材料呈表面褶皱的片状结构。
电化学性能测试
将所制得的钠离子电池碳负极材料作为工作电极，在高纯氩气氛手套箱中采用高氯酸钠电解液，以玻璃纤维滤膜为隔膜，金属钠为电池正极组装成2016扣式电池。放充电条件：第1周以50mA/g的电流密度充放电，达到激活电池的作用，再选择500mA/g的电流密度继续充放电。
对上述扣式电池进行测试，得图3，可知：按实施例1方法制备的电极材料在500mA/g的高电流密度下的可逆容量为146.7mAh/g，循环500周后保持率达到89.8%。
实施例2：本钠离子电池碳负极材料的制备方法，具体操作如下：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在Ar气氛中，在温度为600 ℃下煅烧6 h，得到产物B；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出置于2mol/L 的HCl溶液中在温度为25℃下浸泡12 h，得到产物C；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥即可得到钠离子电池碳负极材料。
实施例3：本钠离子电池碳负极材料的制备方法，具体操作如下：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在N2气氛中，在温度为800 ℃下煅烧5 h，得到产物B；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出置于1mol/L 的HCl溶液中在温度为23℃下下浸泡9 h，得到产物C；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥即可得到钠离子电池碳负极材料。
实施例4：本钠离子电池碳负极材料的制备方法，具体操作如下：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在N2气氛中，在温度为1200 ℃下煅烧4 h，得到产物B；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出置于3mol/L的 HCl溶液中在温度为22℃下浸泡3 h，得到产物C；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥即可得到钠离子电池碳负极材料。
实施例5：本钠离子电池碳负极材料的制备方法，具体操作如下：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在Ar气氛中，在温度为1400 ℃下煅烧3 h，得到产物B；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出置于2mol/L的 HCl溶液中在温度为24℃浸泡12 h，得到产物C；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥即可得到钠离子电池碳负极材料。
表1是本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备得到的钠离子电池碳负极材料的电化学性能对比。
表1钠离子电池碳负极材料的电化学性能对比
Claims (5)
1.一种钠离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先将采集的樱花瓣洗涤、烘干，得到产物A；
（2）将步骤（1）得到的产物A置于管式炉内，在保护气氛下煅烧，得到产物B；
（3）将步骤（2）得到的产物B取出置于HCl溶液中在室温下浸泡，得到产物C；
（4）将步骤（3）得到的产物C用去离子水充分洗涤，干燥后即可得到钠离子电池碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中保护气氛为Ar、N2惰性气氛。
3.根据权利要求1所述的钠离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中煅烧温度为600~1400 ℃，煅烧时间为1~6h。
4.根据权利要求1所述的钠离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中HCl溶液的浓度为1~3mol/L。
5.根据权利要求1所述的钠离子电池碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）浸泡时间为3~12h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180126 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |