CN105932234A - 一种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球,所述多孔碳球中掺杂有非金属元素N、B、P、S、F、Cl、Br中的至少一种,所述非金属元素的掺杂量为原子比0.5%~15%。本发明制备的掺杂多孔碳球用作钠离子电池负极材料时,具有比容量高、循环性能和倍率性能优良的优点。同时,本发明还提供一种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球的制备方法,其制备方法简单、成本低廉,易于实现工业规模化应用。

Description

一种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及钠离子电池负极材料技术领域,具体涉及一种钠离子电池负极材料用 掺杂多孔碳球及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着人类社会的发展,对能源需求的急剧增加,直接使得目前的生态环境恶化和 各种不可再生资源匮乏。因此,开发可再生低污染新能源,调整能源结构是未来可持续发展 的必经之路。由于可以利用的可再生新能源如太阳能、地热能、风能以及生物能等都属于间 歇式的,这就促使人们寻找新型的能量储存与转换体系。电化学能量存储被认为是最有前 景的能量储存方式之一,锂离子电池已广泛应用于便携式电子设备和新型电动交通工具。 随着对高能量密度化学电源需求的日益增长,加上锂资源在地球中的储量非常低且分布不 均和锂离子电池的安全隐患问题,锂离子电池在未来大容量大规模储能设备的发展和应用 受到限制。钠元素与锂元素同属于第一主族,化学性质十分相似,钠离子电池和锂离子电池 工作原理相似,也能够实现可逆充放电过程,钠元素在地壳中的含量丰富(丰度为2.75 %) 且分布广泛,因此研发高性能钠离子电池具有重要的学术意义和潜在的应用前景,对生态 环境保护、新能源开发与利用具有十分重要意义。由于钠离子半径较大,基于传统碳基材料 的钠离子电池负极材料容量较低,无法满足高能量密度化学储能的需求。因此,研究新型高 容量碳材料,成为当前钠离子电池负极材料的研究热点之一。
[0003] 球形碳材料易于实现密堆积,从而提高电极的体积能量密度,同时球形结构有利 于钠离子均匀地从各方向嵌入,能够提高材料的结构稳定性和倍率特性。此外,多孔结构由 于具有比表面积大、密度低、导电性能好等优异特性,并且能够提供快速的物质输送,具有 良好的循环性能和快速充放电能力。因而,多孔球形碳材料用作钠离子电池负极材料的研 究得到了研究者的重视。
[0004] 专利文献UCN104733694A)公开了一种钠离子电池负极材料石墨的制备方法。该 方法首先通过锂与石墨球磨法制备石墨负极材料,该方法简单易行。利用该方法所得石墨 层间距增大到0.45-0.75 nm〇
[0005] 专利文献2(CN104766961A)公开了一种石墨为原料,利用球磨法制备炭/炭复合钠 离子电池负极材料。该方法制备的材料用作钠离子电池负极材料,具有比容量高、首次充放 电效率高、循环性能好等优点。
[0006] 上述专利文献介绍了几种碳材料负极及其制备方法,得到了综合性能较优良的钠 离子电池负极材料。同时,其制备工艺也相对简单、成本低廉,易于实现工业化推广。但是, 这些碳材料容量仍然较低,仅为200-300mAh/g,难以满足高容量钠离子电池的需求。当前, 急需研究改性碳球的方法,以获得高容量的钠离子电池碳基负极材料。
[0007] 最近,非金属元素掺杂被认为是一种改善碳材料电化学性能的有效方法。另外,设 计多孔结构可以显著提高材料比表面积和增加快速的离子输送通道,进而增加碳材料的快 速充放电能力。例如,厦门大学董全峰等人成功制备了氮掺杂的多面体碳材料,并发现当用 作钠离子电池负极材料时,相比于传统石墨材料,其容量和倍率性能得到显著的提高 (ChemSusChem,2015,8( 11): 856) Aavid Mitlin等人制备了氮掺杂的碳纳米片并获得了 更加优良的储钠性能(ACS Nano,2013,7:11004)。非金属元素掺杂能够改善碳材料的电化 学性能,是因为这类元素掺杂通常有利于增强碳材料的导电性;同时,元素掺杂会在碳结构 中产生大量的缺陷,这为嵌钠提供了更多的活性位点。但是,上述掺杂碳材料由于制备工艺 复杂、成本高等问题,难以实现产业化应用。而碳球作为一种理想的钠离子电池负极材料, 目前还未有元素掺杂改性多孔碳球的相关研究报道。因此,非金属元素掺杂多孔碳球钠离 子电池负极材料亟待出现。
发明内容
[0008] 本发明的目的是针对上述问题,提供一种钠离子电池负极材料用非金属元素掺杂 的多孔碳球,具有比容量高、循环性能好、无污染、制备工艺简单、成本低等优点。
[0009] 实现本发明目的的具体技术方案是: 一种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球,该多孔碳球中掺杂有非金属元素。
[00Ί0] 所述掺杂多孔碳球为无定形碳材料,平均直径为50nm~50μηι。
[0011] 所述掺杂非金属元素为N、B、P、S、F、Cl、Br中的至少一种,非金属元素的掺杂量为 质量比0.6%~17%。
[0012] -种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球的制备方法,该方法包括以下具体步 骤: 第一步,采用微波法、水热或溶剂热法制备前驱体碳球;其中,微波功率60-160W,温度 80-120°C,反应时间10-100分钟;水热或溶剂热法,温度100-180°C,反应8-30小时; 第二步,在惰性气氛下热处理第一步得到的前驱体碳球,得到所述掺杂多孔碳球;其 中,在惰性气氛下热处理前驱体碳球是: 将前驱体碳球与其他物质混合,放入管式炉中,在惰性气氛下,400~1600°C热处理0.1 ~1小时;或者: 将前驱体碳球与其他物质混合,放入管式炉中,在惰性气氛下,400~600°C热处理2小 时,然后在二氧化碳气氛下500~1600°C热处理5~30分钟;或者: 将前驱体碳球放入管式炉中,在惰性气氛下,400~600°C热处理0.1~2小时,然后在二 氧化碳气氛下500~1600°C热处理5~30分钟; 其中,所述其他物质为:氨气、硼酸、磷酸、硫脲、氟化铵、氯化铵、溴化铵或氯化锌;前驱 体碳球与其他物质的质量比为1~9:1。
[0013] 所述惰性气氛为氮气或氩气气氛。
[0014] 本发明的有益效果是,本发明的掺杂多孔碳球用作钠离子电池负极材料时,具有 比容量高、循环性能和倍率性能优良等优点。同时,本发明的制备方法简单、成本低廉,易于 实现工业规模化应用。
附图说明
[0015] 图1为本发明实施例1氮掺杂多孔碳球的扫描电镜照片图; 图2为本发明实施例1氮掺杂多孔碳球的X射线衍射图; 图3为本发明实施例1氮掺杂多孔碳球的X射线光电子能谱图; 图4为本发明实施例1氮掺杂多孔碳球的循环性能图; 图5为本发明实施例1氮掺杂多孔碳球的倍率性能图; 图6为本发明实施例3硼掺杂多孔碳球的扫描电镜照片图。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。
[0017] 实施例! 将1.36g蔗糖和0.4g浓硫酸溶于20ml由水和乙二醇(体积比6:4)组成的混合溶剂。然 后,将该溶液置于35ml的微波管中放入微波反应合成仪,设置最高功率为100W,在160°C下 反应10分钟,得到前驱体碳球。将前驱体碳球放入管式炉中,在氮气气氛下,500°C热处理2 小时,然后在氨气气氛下,900 °C热处理30分钟,关闭氨气,更换二氧化碳,在900 °C处理30分 钟,得到氮掺杂的多孔碳球。
[0018] 图1为制备的氮掺杂多孔碳球的扫描电镜照片。从图1可以看出,制备的氮掺杂多 孔碳球为球形,平均直径约为Ιμπι。图2为制备的氮掺杂多孔碳球的X射线衍射图,图中在 24.1和43.8度有两个宽化的衍射峰,对应于碳的(002)和(100)面,为典型的无定形碳材料 特征。图3为制备的氮掺杂多孔碳球的X射线光电子能谱图,图中可以清楚判别Cls、Nls和 〇ls的峰,确定氮元素的含量为原子比6.3%。
[0019] 将制备的掺杂碳球钠离子电池负极材料、粘结剂聚偏二氟乙烯和导电剂Super-p 按质量比80:10:10分散于N-甲基吡咯烷酮中制成浆料,均匀涂于9μπι厚的铜箱上,经干燥最 后制成直径为14mm的圆形电极。以金属钠作为对电极和参比电极、以Whatman GF/D为隔膜, 在水氧含量均小于0.5ppm的手套箱中组装成CR2032扣式电池。采用的电解液为,1M高氯酸 钠溶于碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯(重量比1:1)的混合溶剂。扣式电池在蓝电电池测试仪 CT2001A上,进行恒流充放电(0.005-3V),测试材料的电化学性能。
[0020] 图4为制备的掺氮碳球在100mA/g的电流密度下的循环性能。该掺氮碳球首次可逆 比容量高达49111^11/^,100次循环后比容量仍然可以保持42811^11/^,容量保持率为87.2%,表 现良好的循环性能。图5为制备的掺氮碳球在不同电流密度下的倍率性能,在电流密度为 1000mA/g时,其比容量仍然达到206mAh/g,表现出优越的倍率性能。
[0021] 实施例2 将0.68g蔗糖和0.4g浓硫酸溶于20ml由水和乙二醇(体积比6:4)组成的混合溶剂。然 后,将该溶液置于35ml的微波管中放入微波反应合成仪,设置最高功率为100W,在160°C下 反应10分钟,得到前驱体碳球。质量比1:1的前驱体碳球与氟化铵充分混合放入管式炉中, 首先在氮气气氛下,600°C热处理2小时,然后在二氧化碳气氛下处理30分钟,得到氟氮共掺 杂的多孔碳球。采用实施例1所述方法测试该氟氮共掺杂多孔碳球用作钠离子电池负极材 料的电化学性能。该氟氮共掺杂的多孔碳球的相关性质和电化学性能见表1。
[0022] 实施例3 将3.6g葡萄糖和lg硼酸溶于40ml水,装入100ml水热反应爸中,在160°C下反应3.5h,得 到前驱体碳球。将前驱体碳球与氯化锌按质量比1:1混合,放入管式炉中,在氩气气氛下, 1600°C热处理1小时,得到硼掺杂的多孔碳球。其扫描电子显微镜照片如图6所示,可以看出 得到的掺杂多孔碳球平均直径约为200nm。采用实施例1所述方法测试该掺杂多孔碳球用作 钠离子电池负极材料的电化学性能。该硼掺杂的多孔碳球的相关性质和电化学性能见表1。
[0023] 实施例4 将6.8g蔗糖溶于40ml水,装入100ml水热反应釜中,在190°C下反应12小时,得到前驱体 碳球。质量比9:1的前驱体碳球与硫粉球磨充分混合后放入管式炉中,在氩气气氛下,400°C 热处理2小时,得到硫掺杂多孔碳球。采用实施例1所述方法测试该掺杂多孔碳球用作钠离 子电池负极材料的电化学性能。该掺杂多孔碳球的相关性质和电化学性能见表1。
[0024] 实施例5 冰水浴中,依次将lg癸醇和1.5g十二烷基三甲基溴化铵溶于30ml水。而后将上述溶液 转移至塑料管,置于超声清洗机中,超声条件下,依次加入0.6g吡咯和2g三氯化铁,超声半 小时后,经离心洗涤干燥得到前驱体碳球。前驱体碳球放入管式炉中,800°C下,在氩气气氛 中处理1小时,在二氧化碳气氛中处理2小时,得到氮掺杂碳球。采用实施例1所述方法测试 该掺杂碳球用作钠离子电池负极材料的电化学性能。该掺杂碳球的相关性质和电化学性能 见表1。
[0025] 实施例6 将9g间苯二酚溶于12.3ml的甲醛和乙醇(37%甲醛)混合溶液,加入90ml 50mM的磷酸铵 水溶液。搅拌3小时后,将得到的水溶胶转移到恒温箱中,85°C老化16小时,得到前驱体碳 球。将上述前驱体碳球放入管式炉中,在氩气气氛中,500°C下处理2小时,950°C下处理2小 时,得到氮磷共掺杂碳球。采用实施例1所述方法测试该掺杂碳球用作钠离子电池负极材料 的电化学性能。该掺杂碳球的相关性质和电化学性能见表1。
[0026] 表1本发明实施例制备的掺杂碳球的相关性质及其储钠电化学性能
Figure CN105932234AD00061
注:平均直径采用扫描电子显微镜评价,掺杂元素及其含量采用X射线光电子能谱评 价。评价首次可逆容量及100次循环容量保持率使用的电流密度为100mA/g。
[0027]具体实施中还可用采用化学气相沉积、喷雾干燥或模板法等制备前驱体碳球,所 例举实施例中微波反应合成法为实施效果最优。掺杂元素既可以是碳源中所具有,也可以 在制备过程的第一步或第二步中引入。

Claims (3)

1. 一种钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球,其特征在于,所述多孔碳球中掺杂有非 金属元素,非金属元素为N、B、P、S、F、Cl、Br中的至少一种,非金属元素的掺杂量为质量比 0.6%~17%,所述多孔碳球的平均直径为50nm~50μηι,为非结晶无定形碳材料。
2. -种权利要求1所述钠离子电池负极材料用掺杂多孔碳球的制备方法,其特征在于, 该方法包括以下具体步骤: 第一步,采用微波法、水热或溶剂热法制备前驱体碳球;其中,微波功率60-160W,温度 80-120°C,反应时间10-100分钟;水热或溶剂热法,温度100-180°C,反应8-30小时; 第二步,在惰性气氛下热处理第一步得到的前驱体碳球,得到所述掺杂多孔碳球;其 中,在惰性气氛下热处理前驱体碳球是: 将前驱体碳球与其他物质混合,放入管式炉中,在惰性气氛下,400~1600°C热处理0.1 ~1小时;或者: 将前驱体碳球与其他物质混合,放入管式炉中,在惰性气氛下,400~600°C热处理2小 时,然后在二氧化碳气氛下500~1600°C热处理5~30分钟;或者: 将前驱体碳球放入管式炉中,在惰性气氛下,400~600°C热处理0.1~2小时,然后在二 氧化碳气氛下500~1600°C热处理5~30分钟; 其中,所述其他物质为:氨气、硼酸、磷酸、硫脲、氟化铵、氯化铵、溴化铵或氯化锌;前驱 体碳球与其他物质的质量比为1~9:1。
3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述惰性气氛为氮气或氩气气氛。
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