CN107799756B - 一种Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Na2Ti3O7‑C纳米纤维的制备方法。该制备方法基于水热反应，先将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体在马弗炉中100～200℃预烧1～2h，再在管式炉中氩/氢气氛下550～700℃煅烧3～6h得到锐钛矿型TiO2/C纳米纤维，然后向其加入氢氧化钠溶液在高压反应釜中进行水热反应，得到Na2Ti3O7‑C纳米纤维前驱体，然后再在管式炉中氩气气氛下煅烧得到黑色Na2Ti3O7‑C纳米纤维。本发明制备的Na2Ti3O7‑C纳米纤维直径均匀，约为150～200nm，其作为钠离子电池负极材料具有优异的电化学性能。本发明的方法具有操作简单、条件温和、工艺简易、制备周期较短等优点。

Description

一种Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及化学电源材料制备技术领域，特别涉及一种Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，可用作钠离子电池负极材料。
背景技术
在人类社会的发展史中，能源始终是推进其前进的动力。在当今社会工业飞速发展的同时，也导致了社会对能源的依赖度逐步增高。随着煤炭、石油、天然气等传统的化石能源逐渐枯竭，且在使用过程中会产生大量对环境不利的有害物质，严重的威胁着人类的健康和生命安全，因此新能源的开发迫在眉睫。在众多现有储能器件中，锂离子电池具有电压高、容量高、循环寿命长、自放电小且工作温度较为宽等一系列优点进而被广泛应用，这也导致了全球范围内对锂的需求大大增加，而锂元素储量有限(在地壳中锂资源只有0.002％)，且分布不均，这制约着锂离子电池的大规模研发。和锂资源对比，钠在全球的储量更为丰富(约占2.64％)，更为重要的是，钠元素和锂元素同处于一个主族，物理和化学性质较为相似。因此，发展钠离子电池，对于现代大规模储能应用电池来讲，是一个可行的且具有前景的战略方式。
钛基材料具有化学性质稳定、无毒、成本低廉、安全性高等优点，被广泛认为是最适合锂离子电池与钠离子电池的负极材料之一。其中，Na2Ti3O7在钠离子电池中具有较低且安全的充放电平台(～0.3V vs Na+/Na)，在实际应用中既能保证电池具有较高的电压，又能阻止钠晶枝的生成，提高钠离子电池的安全性和实用价值，因而被广泛研究。但是纯的Na2Ti3O7又具有如钛基材料的导电性差、比容量低等一些通病。目前对Na2Ti3O7的研究主要是制备具有特殊形貌的纳米材料或与导电碳材料进行混合。
鉴于以上问题，本发明以一种简单的溶剂热法制备Na2Ti3O7-C纳米纤维，且Na2Ti3O7-C纳米纤维具有大的比表面积，大大提高了其电子导电性。
发明内容
针对Na2Ti3O7导电性差、能量密度低的问题，本发明提供了一种Na2Ti3O7-C 纳米纤维的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体先在马弗炉中100～200℃预烧1～2h，然后再在管式炉中氩/氢气氛下550～700℃煅烧3～6h；
(2)将步骤(1)中所得的TiO2/C纳米纤维置于高压反应釜中；
(3)向上述高压反应釜中加入氢氧化钠溶液，140～160℃下进行水热反应；
(4)将步骤(3)所得片状物移出高压反应釜，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3～5次，干燥后得到Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体；
(5)将步骤(4)所得的Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下煅烧，即得到Na2Ti3O7-C纳米纤维。
进一步地，步骤(1)的煅烧，氩/氢气氛的氢体积含量为5％，煅烧升温速率为3～5℃/min。
进一步地，步骤(1)所得TiO2/C纳米纤维晶型为锐钛矿型。
进一步地，步骤(1)所得TiO2/C纳米纤维中的碳质量含量或质量占比为39％。
进一步地，TiO2/C纳米纤维与氢氧化钠的质量比为0.1～0.25：0.6～3.2。
进一步地，步骤(3)中，氢氧化钠的浓度为1.5～4mol/L，水热反应的时间为6～10h。
进一步地，步骤(4)的干燥为真空干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为4～6h。
进一步地，步骤(5)的煅烧，温度为600～800℃，时间为3～6h，煅烧升温速率为3～5℃/min。
值得说明的是，步骤(1)中通过特定温度和时间的预烧和煅烧，能够得到特定晶型即锐钛矿型的TiO2/C纤维，这种晶型得到的产品性能优良。
本发明具有如下的技术效果：
本发明制备工艺简单、操作方便，所得Na2Ti3O7-C纳米纤维是一种新颖、简单的电池负极材料。本发明制备的Na2Ti3O7-C纳米纤维有大的比表面积，具有优异的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米纤维的扫描电镜图(放大倍数为9000 倍)；
图2为本发明实施例4制备的Na2Ti3O7-C纳米纤维的扫描电镜图(放大倍数为8000倍)；
图3为本发明实施例4制备的Na2Ti3O7-C纳米纤维的X-射线衍射图；
图4为本发明实施例4制备的Na2Ti3O7-C纳米纤维作为负极材料，钠片为对电极，组装成扣式电池。20～25℃下，在0.01～2.5V的电压范围内，不同电流密度0.5C、1C、2C、5C、10C、20C、30C、40C(1C＝177mAh g-1)下进行充放电测试的倍率性能图及库仑效率图；
图5为本发明实施例4制备的Na2Ti3O7-C纳米纤维作为负极材料，钠片为对电极，组装成扣式电池。20～25℃下，在0.01～2.5V的电压范围内，5C(1C＝177 mAh g-1)的电流密度下进行充放电测试的循环寿命及库仑效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于此。
实施例1
(1)将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体先在马弗炉中200℃预烧 2h，然后再在管式炉中氩/氢气氛(H2的体积分数为5％)下800℃煅烧3h，得到金红石型TiO2/C纳米纤维。
(2)将步骤(1)中所得的金红石型TiO2/C纳米纤维0.1g置于70ml的高压反应釜中。
(3)将10ml的1.5mol/L的氢氧化钠溶液加入上述高压反应釜中，140℃下水热反应6h。
(4)将步骤(3)所得片状物移出高压反应釜，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3～5次，置于真空干燥箱中干燥。
(5)将步骤(4)所得的纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下600 ℃煅烧处理4h，升温速率为4℃/min，得到的产品并非Na2Ti3O7-C纳米纤维，具有根瘤状结构。
实施例2
(1)将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体先在马弗炉中200℃预烧 2h，然后再在管式炉中氩/氢气氛(H2的体积分数为5％)下550℃煅烧4h。
(2)将步骤(1)中所得的锐钛矿型TiO2/C纳米纤维0.1g置于70ml的高压反应釜中。
(3)将20ml的4mol/L的氢氧化钠溶液加入上述高压反应釜中，160℃下水热反应8h。
(4)将步骤(3)所得片状物移出高压反应釜，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3～5次，置于真空干燥箱中干燥，得到Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体。
(5)将步骤(4)所得的Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下600℃煅烧处理4h，升温速率为4℃/min，即得到Na2Ti3O7-C纳米纤维，纤维表面具有鳞状结构。
实施例3
(1)将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体先在马弗炉中200℃预烧 2h，然后再在管式炉中氩/氢气氛(H2的体积分数为5％)下700℃煅烧3h，得到锐钛矿型TiO2/C纳米纤维。
(2)将步骤(1)中所得的锐钛矿型TiO2/C纳米纤维0.2g置于70ml的高压反应釜中。
(3)将10ml 1.5mol/L氢氧化钠溶液加入上述高压反应釜中，140℃下水热反应6h。
(4)将步骤(3)所得片状物移出高压反应釜，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3次，置于真空干燥箱中干燥，得到Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体。
(5)将步骤(4)所得的Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下600℃煅烧4h，升温速率为4℃/min，即得到Na2Ti3O7-C纳米纤维，纤维表面具有鳞状结构。
实施例4
(1)将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体先在马弗炉中200℃预烧 2h，然后再在管式炉中氩/氢气氛(H2的体积分数为5％)下600℃煅烧3h。
(2)将步骤(1)中所得的锐钛矿型TiO2/C纳米纤维0.1g置于70ml的高压反应釜中。
(3)将10ml的1.5mol/L氢氧化钠溶液加入上述高压反应釜中，140℃下水热反应6h。
(4)将步骤(3)所得片状物移出高压反应釜，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3次，置于真空干燥箱中干燥，得到Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体。
(5)将步骤(4)所得的Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下600℃煅烧处理4h，升温速率为4℃/min，即得到Na2Ti3O7-C纳米纤维，纤维表面具有鳞状结构。
如图1所示，从图中可以看出，不是锐钛矿型的TiO2/C纳米纤维得不到 Na2Ti3O7-C纳米纤维，具有根瘤状结构。相比于鳞状结构的Na2Ti3O7-C纳米纤维，该结构具有小的比表面积，从而导致差的电化学性能。
将实施例2至4所得产品用于各类表征，所得表征结果基本一致，下面以实施例4所得产品为例加以说明。
如图2所示，从图中可以看出，制得的Na2Ti3O7-C纳米纤维直径均匀，约为150～250nm，表面具有鳞状结构，增加了与电解质的接触面积，有利于Na+的嵌入/脱出，从而具有良好的电化学性能。
如图3所示，通过与图中Na2Ti3O7的标准卡片PDF 31-1329比较可以看出，制备的Na2Ti3O7-C纳米纤维材料与Na2Ti3O7的特征衍射峰吻合很好，证明材料的主要成分为Na2Ti3O7，其中的碳是无定形的。
如图4所示，以本发明实施例4制得的Na2Ti3O7-C纳米纤维作为负极材料，钠片为对电极，组装成扣式电池。20～25℃下，在0.01～2.5V的电压范围内，不同电流密度0.5C、1C、2C、5C、10C、20C、30C以及40C(1C＝177mAh g-1) 下进行充放电测试的倍率性能图。在0.5C的电流密度下，循环5圈后的放电比容量为173mAh g-1，当电流密度升至1C、2C、5C、10C、20C、30C以及40C 时，其放电比容量分别为152、142、123、103、90、78和70mAh g-1，经过大电流的充放电后电流密度回到0.5C时，仍具有151mAh g-1的放电比容量，表明 Na2Ti3O7-C纳米纤维具有很好的倍率性能。
如图5所示，以本发明制得的Na2Ti3O7-C纳米纤维作为负极材料，钠片为对电极，组装成扣式电池。20～25℃下，在0.01～2.5V的电压范围内，5C(1C＝177 mAh g-1)的电流密度下进行充放电循环测试，首次放电比容量为291.5mAh g-1，充电比容量为81.2mAh g-1；循环500次后的放电比容量为86.5mAh g-1，充电比容量为85.7mAh g-1；循环700次后的放电比容量为87.7mAh g-1，充电比容量为87.7mAh g-1；循环1000次后的放电比容量为82.9mAh g-1，表明Na2Ti3O7-C 纳米纤维材料有稳定的循环性能。

Claims (7)

1.一种Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将静电纺丝得到的TiO2/C纳米纤维前驱体先在马弗炉中100~200℃预烧1~2 h，然后再在管式炉中氩/氢气氛下550~700℃煅烧3~6 h；
（2）将步骤（1）中所得的锐钛矿型TiO2/C纳米纤维置于高压反应釜中；
（3）向上述高压反应釜中加入氢氧化钠溶液，140~160℃下进行水热反应；
（4）将步骤（3）所得片状物移出高压反应釜，分别用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤3~5次，干燥后得到Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体；
（5）将步骤（4）所得的Na2Ti3O7-C纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氩气气氛下煅烧，即得到Na2Ti3O7-C纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）的煅烧，氩/氢气氛的氢体积含量为5%，煅烧升温速率为3~5℃/min。
3.根据权利要求1所述的Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所得TiO2/C纳米纤维中的碳质量占比为39%。
4.根据权利要求1所述的Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于， TiO2/C纳米纤维与氢氧化钠的质量比为0.1~0.25：0.6~3.2。
5.根据权利要求1所述的Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，氢氧化钠的浓度为1.5~4 mol/L，水热反应时间为6~10 h。
6.根据权利要求1所述的Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）的干燥为真空干燥，干燥温度为60~80℃，干燥时间为4~6 h。
7.根据权利要求1所述的Na2Ti3O7-C纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）的煅烧，温度为600~800℃，时间为3~6 h，煅烧升温速率为3~5℃/min。
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