CN110544767A - 一种碳包覆三钛酸钠复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳包覆三钛酸钠复合材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域，该方法中首先以钠源、氧化剂和MXene为原料，通过水热反应制备Na2Ti3O7，期间通过合理控制三者之间的物质量之比、水热反应的条件及后期干燥条件，使最终制备的Na2Ti3O7呈绒球状，具有合适层间距和开放孔隙的纳米带，从而增加Na2Ti3O7的接触面积，缩短钠离子的传输路径，能够更好地应用于储能材料中，后期再经过碳包覆，能够进一步提高最终制备的Na2Ti3O7/C复合材料的电导率，促进电子传输，有效阻止Na2Ti3O7/C复合材料的团聚，从而进一步提升其电学性能。该方法简单易操作，成本低，适合工业化生产。

Description

一种碳包覆三钛酸钠复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种碳包覆三钛酸钠复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
能源和环境问题已成为人类目前所面临的两个重要问题，化石能源经历了多年的消耗也到了濒临枯竭的境地，开发利用清洁可再生能源是人类未来发展之道。目前开发利用的常见清洁可再生能源都具有间歇性和波动性的特点，因此需要借助储能器件来存储使用。锂离子电池与锂离子电容器由于其高效率，高能量密度和循环寿命长的特点而成为便携式设备和新能源的主要的储能设备。但是，锂元素在地壳中含量很少，约为0.0065％，随着其应用的增多，电池行业对锂的需求量将逐渐增加，而锂的储量有限，成本将随时间推移而逐渐变高。钠与锂同主族，与锂有相似的物理化学性质。同时，钠储量丰富，成本低，分布广泛。因此，钠离子电池与超级电容器被认为下一代非常有前景的储能器件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种碳包覆三钛酸钠(Na2Ti3O7/C)复合材料的制备方法；目的之二在于提供一种碳包覆三钛酸钠(Na2Ti3O7/C)复合材料；目的之三在于提供碳包覆三钛酸钠(Na2Ti3O7/C)复合材料作为储能材料的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种Na2Ti3O7/C复合材料的制备方法，所述方法如下：
(1)向含有氧化剂的钠源溶液中加入二维层状纳米材料MXene，混匀后进行水热反应，待所述水热反应结束后取固相，经洗涤、干燥后获得Na2Ti3O7；所述钠源溶液的pH值为8-10；
(2)将步骤(1)中获得的Na2Ti3O7加入碳源溶液中，搅拌反应后获得固相，经洗涤、干燥后于惰性气体中进行热处理，制得Na2Ti3O7/C复合材料；所述碳源溶液中溶剂的pH值为8-8.5。
优选的，步骤(1)中，所述钠源溶液中的钠源、氧化剂和二维层状纳米材料MXene的物质量之比为45-55:5-15:0.5-1.5；所述水热反应具体为在120-180℃下反应12-24h。
优选的，步骤(1)和步骤(2)中，所述干燥均具体为在60-120℃下干燥12-24h。
优选的，步骤(2)中，所述Na2Ti3O7和碳源溶液中的碳源的物质量之比为1:4-8；所述搅拌反应的时间为3-5h。
优选的，步骤(2)中，所述热处理具体为以2-5℃/min的升温速率升温至400-600℃后保温3-6h。
优选的，步骤(1)中，所述钠源溶液中的钠源为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述氧化剂过氧化氢、过碳酸钠或过硼酸钠中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述二维层状纳米材料MXene的制备方法如下：
将MAX相材料以0.05g/mL的配比浓度加入浓度为40wt％的氢氟酸溶液中，在25-60℃下搅拌4-7h，然后进行固液分离得固体产物，将所述固体产物离心洗涤至pH为6-7后干燥，制得二维层状纳米材料MXene。
优选的，所述离心洗涤具体为以水和乙醇以10000r/min的速度分别离心洗涤3-6次，每次10min。
优选的，所述干燥为在60-80℃下真空干燥12-24h。
优选的，步骤(2)中，所述碳源溶液中的碳源为盐酸多巴胺、糖类或聚乙烯吡咯烷酮的一种。
2、由所述的方法制备的Na2Ti3O7/C复合材料。
3、所述的Na2Ti3O7/C复合材料作为储能材料的应用。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种碳包覆三钛酸钠复合材料及其制备方法和应用，该方法中首先以钠源、氧化剂和二维层状纳米材料MXene为原料，通过水热反应制备Na2Ti3O7，期间通过合理控制三者之间的物质量之比、水热反应的条件及后期干燥条件，使最终制备的Na2Ti3O7呈绒球状，该绒球状是由交联纳米带结构组成，Na2Ti3O7具有合适层间距和开放孔隙的纳米带，从而增加Na2Ti3O7的接触面积，缩短钠离子的传输路径，能够更好地应用于储能材料中，后期再经过碳包覆，能够进一步提高最终制备的Na2Ti3O7/C复合材料的电导率，促进电子传输，有效阻止Na2Ti3O7/C复合材料的团聚，将该复合材料用于钠离子电池和/或钠离子电容中，在循环过程中能够保持结构的完整性，进而使钠离子电池和/或钠离子电容变现出良好循环性能和较高的储钠性能。该方法简单易操作，成本低，适合工业化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene的场发射扫描电镜图；
图2为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene的透射电镜图；
图3为实施例1步骤(3)中制备的中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的场发射扫描电镜图；
图4为实施例1步骤(3)中制备的中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的透射电镜图；(图4中a为20000倍下的透射电镜图，图4中b为400000倍下的透射电镜图)
图5为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene、步骤(2)中制备的Na2Ti3O7和步骤(3)中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的X射线衍射图；
图6为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene和步骤(3)中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的等温吸脱附曲线图；
图7为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene和步骤(3)中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的孔径分布图；
图8为实施例4中钠离子电池电化学性能测试结果图；(图8中a为该电池倍率性能图，图8中b为该电池循环性能图)
图9为实施例4中超级电容器电化学性能测试结果图。(图9中a为实施实例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为超级电容器材料的10～50mV·s-1扫速下的CV曲线图，图9中b为实施实例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为超级电容器材料使1～3A·g-1电流密度下的恒电流充放电曲线图)
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备Na2Ti3O7/C复合材料
(1)将Ti3AlC2粉末以0.05g/mL的配比浓度加入浓度为40wt％的氢氟酸溶液中，在45℃下搅拌6h，然后进行固液分离得固体产物，将固体产物以水和乙醇以10000r/min的速度分别离心洗涤6次，每次10min，至pH为7后在60℃下真空干燥12h，制得二维层状纳米材料MXene；
(2)向含有过氧化氢的氢氧化钠溶液中加入步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene，混匀后在水热反应釜中于140℃下水热反应12h，待水热反应结束后取固相，用去离子水对该固相进行抽滤洗涤，然后在60℃下干燥12h，获得Na2Ti3O7；其中，氢氧化钠溶液的pH值为10，氢氧化钠溶液中的氢氧化钠、过氧化氢和二维层状纳米材料MXene的物质量之比为50:10:1；
(3)将步骤(2)中获得的Na2Ti3O7加入盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲液中，搅拌反应3h后获得固相，用去离子水对该固相进行抽滤洗涤，然后在60℃下干燥12h，最后于氩气气氛中以5℃/min的升温速率升温至500℃后保温3h，制得Na2Ti3O7/C复合材料，其中，Tris-HCl缓冲液的浓度为10×10-3M，pH值为8；Na2Ti3O7和盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲液中的盐酸多巴胺的物质量之比为1:8。
实施例2
制备Na2Ti3O7/C复合材料
(1)将Ti3AlC2粉末以0.05g/mL的配比浓度加入浓度为40wt％的氢氟酸溶液中，在25℃下搅拌7h，然后进行固液分离得固体产物，将固体产物以水和乙醇以10000r/min的速度分别离心洗涤3次，每次10min，至pH为7后在80℃下真空干燥15h，制得二维层状纳米材料MXene；
(2)向含有过硼酸钠的碳酸氢钠溶液中加入步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene，混匀后在水热反应釜中于120℃下水热反应24h，待水热反应结束后取固相，用去离子水对该固相进行抽滤洗涤，然后在80℃下干燥24h，获得Na2Ti3O7；其中，碳酸氢钠溶液的pH值为10，碳酸氢钠溶液中的碳酸氢钠、过硼酸钠和二维层状纳米材料MXene的物质量之比为45:15:1.5；
(3)将步骤(2)中获得的Na2Ti3O7加入葡萄糖Tris-HCl缓冲溶液中，搅拌反应5h后获得固相，用去离子水对该固相进行抽滤洗涤，然后在80℃下干燥24h，最后于氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至400℃后保温6h，制得Na2Ti3O7/C复合材料，其中，Tris-HCl缓冲液的浓度为10×10-3M，pH值为8；Na2Ti3O7和葡萄糖的物质量之比为1:6。
实施例3
制备Na2Ti3O7/C复合材料
(1)将Ti3AlC2粉末以0.05g/mL的配比浓度加入浓度为40wt％的氢氟酸溶液中，在60℃下搅拌4h，然后进行固液分离得固体产物，将固体产物以水和乙醇以10000r/min的速度分别离心洗涤5次，每次10min，至pH为6后在70℃下真空干燥24h，制得二维层状纳米材料MXene；
(2)向含有过碳酸钠的碳酸钠溶液中加入步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene，混匀后在水热反应釜中于180℃下水热反应16h，待水热反应结束后取固相，用去离子水对该固相进行抽滤洗涤，然后在120℃下干燥15h，获得Na2Ti3O7；其中，碳酸钠溶液的pH值为9，碳酸钠溶液中的碳酸钠、过碳酸钠和二维层状纳米材料MXene的物质量之比为55:5:0.5；
(3)将步骤(2)中获得的Na2Ti3O7加入聚乙烯吡咯烷酮Tris-HCl缓冲溶液中，搅拌反应4h后获得固相，用去离子水对该固相进行抽滤洗涤，然后在120℃下干燥15h，最后于氩气气氛中以3℃/min的升温速率升温至600℃后保温4h，制得Na2Ti3O7/C复合材料，其中，Tris-HCl缓冲液的浓度为10×10-3M，pH值为8.5；Na2Ti3O7和聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1:4。
图1为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene的场发射扫描电镜图；图2为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene的透射电镜图，由图1和图2可知，该二维层状纳米材料MXene呈现出典型的手风琴状结构。
图3为实施例1步骤(3)中制备的中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的场发射扫描电镜图，由图3可知，该复合材料呈绒球状，该绒球状是由交联纳米带结构组成。
图4为实施例1步骤(3)中制备的中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的透射电镜图，其中，图4中a为20000倍下的透射电镜图，图4中b为400000倍下的透射电镜图，由图4可知，该复合材料中交联的纳米带由碳层包裹。
图5为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene、步骤(2)中制备的Na2Ti3O7和步骤(3)中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的X射线衍射图，由图5可知，Na2Ti3O7/C复合材料和Na2Ti3O7与它们对应的标准卡片比对，图形吻合，证明实施例1中成功合成了Na2Ti3O7/C复合材料，另外，二维层状纳米材料MXene的X射线衍射图也足以证明实施例1中成功合成了Ti3C2Tx。
图6为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene和步骤(3)中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的等温吸脱附曲线图，由图6可知，典型的IV型脱附曲线和迟滞环表面该复合材料具有狭缝型介孔结构，通过比表面积计算得出该复合材料的比表面积为132.93m2·g-1，远远大于二维层状纳米材料MXene的比表面积7.57m2·g-1。
图7为实施例1步骤(1)中制备的二维层状纳米材料MXene和步骤(3)中制备的Na2Ti3O7/C复合材料的孔径分布图，由图7可知，该复合材料中分布的孔主要为介孔。
实施例4
实施例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为储能材料的应用
(1)将实施例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为活性物质与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照质量比70:20:10混合后，加入适量N-甲基吡咯烷酮，在玛瑙研钵里研磨均匀至粘稠的浆料，再将得到的粘稠浆料均匀地涂覆直径为13mm的铜箔上，经过120℃真空干燥12小时，即得负极片。
(2)将正极材料、隔膜以及步骤(1)中制成的负极片移至充满氩气的手套箱中进行钠离子纽扣电池的组装，使用的纽扣电池型号为CR2032，隔膜型号为多孔Celgard 2400，钠离子电池电解液为1M NaCF3SO3(溶剂为二甘醇二甲醚)，组装完毕后，将电池移出手套箱，在30℃下静置6h后在Land测试系统上进行电化学性能测试，测试电压范围为0.01-3V，测试结果如图8所示，其中，图8中a为该电池倍率性能图，图8中b为该电池循环性能图，由图8中a可知，该材料作为钠离子电池负极材料时，具有良好的倍率性能，在50、100、200、500、1000、1500以及2000mA·g-1的电流密度下它们各自的放电容量为195、177、165、146、131、123和115mAh·g-1。特别值得注意的是当电流密度回到50mA·g-1时，可逆容量仍可以达到183mAh·g-1，这说明该复合材料能在各倍率下循环保持稳定的结构。由图8中b可知，该电池在2000mA·g-1电流密度下进行了200次循环后仍然保持有119mAh·g-1的放电容量，容量保持率为93.5％，每圈的容量衰减率仅为0.026％，且库伦效率接近100％，这说明实施例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为钠离子电池的负极材料具有良好的循环性能。
(3)将实施实例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为活性物质与乙炔黑和聚四氟乙烯按照质量比85:15:5混合后，加入适量乙醇和水比例为4:1的混合溶剂，在玛瑙研钵里研磨均匀至粘稠的浆料，再将得到的粘稠浆料均匀地涂覆直径为1×1cm的镍网上，经过120℃真空干燥12小时，即得工作电极片。
(4)将制得的工作电极片移至三电极体系进行超级电容器组装，使用的参比电极为Hg-HgO，对电极为铂片，电解液为2M的KOH溶液(溶剂为去离子水)，测试的电压范围为0～0.5V。测试结果如图9所示，其中，图9中a为该材料作为超级电容器材料的10～50mV·s-1扫速下的CV曲线图，图9中b为该材料作为超级电容器材料使1～3A·g-1电流密度下的恒电流充放电曲线图。由图9中a可知，该材料作为超级电容器材料时，在0.40和0.31V具有一对明显的氧化还原峰，说明K+能在Na2Ti3O7/C复合材料中进行可逆的脱嵌。由图9中的b可知，该材料作为超级电容器材料时，通过恒流充放电测试可得出材料的比电容，通过计算可知，该材料的在1、2、3A·g-1电流密度下比电容分别为394.8、363.2、327F·g-1，这说明实施例1中制备的Na2Ti3O7/C复合材料作为超级电容器材料可具有良好的倍率性能。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种Na2Ti3O7/C复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
(1)向含有氧化剂的钠源溶液中加入二维层状纳米材料MXene，混匀后进行水热反应，待所述水热反应结束后取固相，经洗涤、干燥后获得Na2Ti3O7；所述钠源溶液的pH值为8-10；
(2)将步骤(1)中获得的Na2Ti3O7加入碳源溶液中，搅拌反应后获得固相，经洗涤、干燥后于惰性气体中进行热处理，制得Na2Ti3O7/C复合材料；所述碳源溶液中溶剂的pH值为8-8.5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钠源溶液中的钠源、氧化剂和二维层状纳米材料MXene的物质量之比为45-55:5-15:0.5-1.5；所述水热反应具体为在120-180℃下反应12-24h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，所述干燥均具体为在60-120℃下干燥12-24h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Na2Ti3O7和碳源溶液中的碳源的物质量之比为1:4-8；所述搅拌反应的时间为3-5h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理具体为以2-5℃/min的升温速率升温至400-600℃后保温3-6h。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钠源溶液中的钠源为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠中的一种。
7.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化剂过氧化氢、过碳酸钠或过硼酸钠中的一种。
8.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳源溶液中的碳源为盐酸多巴胺、糖类或聚乙烯吡咯烷酮的一种。
9.由权利要求1-8任一项所述的方法制备的Na2Ti3O7/C复合材料。
10.权利要求9所述的Na2Ti3O7/C复合材料作为储能材料的应用。
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