CN104587947A - 有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法 - Google Patents

有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法，包括先采用特定的工艺条件制备纯度较高的三维层状Ti3AlC2粉体，然后对三元层状Ti3AlC2进行选择性的蚀刻，将其中的Al原子层去除后制备出新奇的二维层状纳米吸附剂MXene-Ti3C2，最后将其用于处理有毒重铬酸钾废水，吸附效果显著，本发明具有制备过程简单、工艺可控、成本低、制备的二维层状纳米碳化物的MXene-Ti3C2的尺寸细小且片层均匀等特点，二维层状MXene-Ti3C2粉体能有效地吸附有毒六价铬离子，为治理重金属铬污染提供了一个有效纳米吸附剂，扩展了其在污水处理，有毒气体处理领域的应用。

Description

有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备及环境科学技术领域，尤其涉及有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法。
背景技术
三元层状陶瓷材料Ti3AlC2和石墨结构上有着相似之处。紧密堆积的过渡金属原子Ti的八面体层被一平面层Al原子分隔，且每三层就有一Al原子层，Ti八面体中心为碳原子，Ti与C原子之间形成八面体，C原子位于八面体的中心，Ti原子和C原子之间为强共价键结合，使得材料具有高弹性模量；而Ti原子和Al族平面之间为弱结合，与石墨层间范得华力的弱键结合相似，使得材料具有层状结构和自润滑性。
Ti3AlC2是一种特殊的金属与陶瓷之间的复合物，同时兼具有金属和陶瓷的优良性能。这类化合物既具有金属性能，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属一样可以进行机械加工，并在较高温度下具有塑性；同时又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性。
二维层状纳米碳化物是一种类石墨烯结构的材料，超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比和原子级的层片厚度而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，得到了广泛的应用。例如，石墨烯因其较高的载流子迁移率、良好的机械柔韧度和光透明性以及优异的化学稳定性，使得这种二维纳米结构材料已在包括处理有毒重金属离子、新型复合材料、催化剂载体、储能器件等领域中展现出了广阔的应用前景。
因为废水中重金属离子的毒性和致癌性，所以处理有毒重金属离子成为一个很广泛和严重的环境问题。
2012年10月，朱等人通过对可膨胀石墨基复合材料的制备和改性，将其用于水中特定污染物的去除；
2014年1月，O.Mashtalir等人将二维层状纳米碳化物Ti3C2用于对废水中的有机染料的去除；
2014年3月，Peng等人成功的利用二维层状纳米碳化物Ti3C2吸附了废水中的有毒重金属铅离子。
六价铬离子是一种有毒的重金属离子，本实验采用重铬酸钾溶液来模拟含六价铬离子的废水。重铬酸钾为用途极广的铬化合物，用于铬酸混合液和重铬酸滴定等实验室应用，工业上的铬酸盐、重铬酸盐制造、有机合成等。是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，反复或长期接触低浓度铬化合物的人可引发肺癌。因此，用于处理有毒重金属铬离子的吸附剂成为研究热点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法。利用二维层状吸附剂MXene-Ti3C2比表面积大，表面大量存在羟基官能团等优点，在100mg/L的重铬酸钾溶液中10mgMXene-Ti3C2粉体可以在8h内达到吸附平衡，其吸附能力为81mg/g，吸附效果明显,二维层状MXene-Ti3C2粉体能有效地吸附有毒六价铬离子，为治理重金属铬污染提供了一个有效纳米吸附剂，扩展了其在污水处理，有毒气体处理领域的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2g～10gTi3AlC2粉体浸没在50mL～200mL质量浓度35wt％～45wt％HF酸溶液中反应6h～120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，再用无水乙醇反复清洗2～4次，以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质，然后将所得产物室温烘干48h～96h，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，吸附有毒六价铬离子
称取步骤二中10mg～20mg的二维层状MXene-Ti3C2置于10mL～50mL浓度为100mg/L的六价铬离子中溶液中，室温振荡，对有毒六价铬离子进行吸附实验。
选取不同时间梯度0.5h～12h，在对应时间点上，离心固液分离，取吸附后的残余溶液，通过紫外分光光度计，测试溶液，计算数据，得到对应时间点的浓度值和吸附能力。
所述的六价铬离子溶液为重铬酸钾溶液。
本发明的有益效果：所述的六价铬离子溶液为重铬酸钾溶液，利用二维层状吸附剂MXene-Ti3C2的优点，比如比表面积大，表面终端带有大量羟基，有利于六价铬离子吸附结合等特点，进行了大量吸附试验，发现在100mg/L的重铬酸钾溶液中10mgMXene-Ti3C2粉体可以在8h内达到吸附平衡，其吸附能力81mg/g，吸附效果非常明显，有利于有毒六价铬离子的去除，进而治理污染，保护环境。
附图说明
图1为Ti3AlC2粉体腐蚀前后的XRD图；
图2为MXene-Ti3C2粉体的SEM图及吸附重铬酸钾残余量随时间变化的柱状图，插图为吸附前后残余溶液的颜色对比图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为4h，然后将所得固液混料在50℃下烘干，得到粒径约为8μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；见图1，图1中XRD图谱说明了所得粉体的物相是Ti3AlC2晶体，且杂质含量极少。
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在100mL质量浓度40wt％HF酸溶液中反应48h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，再用无水乙醇反复清洗3次，以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质，然后将所得产物室温烘干72h，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；见图1，其中XRD图谱表明了Ti3AlC2衍射峰的变化，与理论计算的XRD衍射图谱对比，成功地得到MXene-Ti3C2粉体物相。见图2，其中SEM图显示了MXene-Ti3C2的微观形貌，可以看出其片层厚度约为50nm，比表面积大，是典型的二维层状纳米材料；
步骤三，吸附有毒六价铬离子
称取步骤三10mg的二维层状MXene-Ti3C2置于10mL浓度为100mg/L的重铬酸钾溶液中，室温振荡，对有毒六价铬离子进行吸附实验，吸附8h后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液，通过紫外分光光度计，测试溶液，计算数据，得到对应时间点的浓度值19mg/L和吸附能力81mg/g。见图2，柱状图说明了吸附残余量随吸附时间的变化规律，可以看出8h后达到吸附平衡，而插图中吸附前后有毒六价铬离子残余溶液的颜色变化明显，吸附后溶液接近于无色，表明吸附效果显著。二维层状MXene-Ti3C2粉体能有效地吸附有毒六价铬离子，为重金属铬污染提供了一个有效纳米吸附剂，扩展了其应用领域。
实施例2
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2gTi3AlC2粉体浸没在50mL质量浓度35wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，再用无水乙醇反复清洗3次，以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质，然后将所得产物室温烘干48h，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，吸附有毒六价铬离子
取步骤二中10mg的二维层状MXene-Ti3C2置于10mL浓度为100mg/L的重铬酸钾溶液中，室温振荡，对有毒六价铬离子进行吸附实验，吸附6h后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液，通过紫外分光光度计，测试溶液，计算数据，得到对应时间点的浓度值26mg/L和吸附能力74mg/g，吸附效果显著。
实施例3
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到粒径约为56μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中4gTi3AlC2粉体浸没在80mL质量浓度45wt％HF酸溶液中反应72h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，再用无水乙醇反复清洗3次，以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质，然后将所得产物室温烘干72h，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，吸附有毒六价铬离子
称取步骤二中10mg的二维层状MXene-Ti3C2置于10mL浓度为100mg/L的重铬酸钾溶液中，室温振荡，对有毒六价铬离子进行吸附实验，吸附1h后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液，通过紫外分光光度计，测试溶液，计算数据，得到对应时间点的浓度值55mg/L和吸附能力45mg/g，吸附效果显著。
实施例4
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为3h，球磨介质为无水乙醇，然后将所得固液混料在60℃下烘干，得到粒径约为38μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中10gTi3AlC2粉体浸没在200mL质量浓度40wt％HF酸溶液中反应120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，再用无水乙醇反复清洗3次，以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质，然后将所得产物室温烘干96h，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，吸附有毒六价铬离子
称取步骤二10mg的二维层状MXene-Ti3C2置于10mL浓度为100mg/L的重铬酸钾溶液中，室温振荡，对有毒六价铬离子进行吸附实验，吸附12h后，离心固液分离，取吸附后的残余溶液，通过紫外分光光度计，测试溶液，计算数据，得到对应时间点的浓度值19mg/L和吸附能力81mg/g，吸附效果显著。
本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。

Claims (2)

1.有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为400r/min，高能球磨时间为1h～4h，然后将所得固液混料在40℃～60℃下烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中2g～10gTi3AlC2粉体浸没在50mL～200mL质量浓度35wt％～45wt％HF酸溶液中反应6h～120h；磁力搅拌，对三元层状Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为5～6，再用无水乙醇反复清洗2～4次，以保证充分地去除腐蚀产物中的杂质，然后将所得产物室温烘干48h～96h，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，吸附有毒六价铬离子
称取步骤二中10mg～20mg的二维层状MXene-Ti3C2置于10mL～50mL浓度为100mg/L的六价铬离子中溶液中，室温振荡，对有毒六价铬离子进行吸附实验。
2.根据权利要求1所述的有效吸附六价铬离子的二维纳米吸附剂碳化钛制备方法，其特征在于，所述的六价铬离子溶液为重铬酸钾溶液。
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