CN109354015A - 一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭、电极及测试方法 - Google Patents

一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭、电极及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭的方法，该方法是将原材料烘干破碎后，再经简单水热和煅烧，所得产物经酸洗、水洗和烘干后获得用作锂离子负极材料用的磷掺杂生物质活性炭。本发明制备的活性炭比容量高,库伦效率高,循环稳定性好，是一种优异的锂离子电池负极材料。

Description

一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭、电极及测试方法
技术领域
本发明涉及活性炭制备领域，尤其涉及的是一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭的方法。
背景技术
离子电池作为一种储能系统在上世纪六七十年代就已经被研制出来，对电子设备，航空航天，无线遥控等技术的发展做出卓越的贡献。但随着世界经济的快速发展，人们对于锂离子电池的容量和循环性能提出了更高的要求。目前，关于锂离子电池负极材料的研究十分深入，石墨由于其良好的导电性而被广泛研究；硅材料由于其具有较高的理论容量备受研究者的亲睐；各种金属氧化物，如氧化锡，氧化钼，氧化锗等也都被研究者发现并应用在锂离子电池负极材料之中。但这些材料多数成本昂贵，或者材料合成的过程中对于环境有很严重的污染。从经济角度来说，电池材料的制作成本是限制其发展的一项很重要的因素。如何寻找一种低成本，且材料合成过程具有绿色环保的锂离子电极负极材料是一项有意义的研究工作。生物质碳作为一种天然存在的活性炭，有着成本十分低廉，且具有对环境友好等优点。生物质碳来源众多，如秸秆、枯叶等都是生活中十分常见且廉价易得的废料。如果将这些材料加以利用，变废为宝，将会是一种十分绿色的经济发展模式。这对于解决环境污染问题和能源危机都十分有价值。
综上，我们此项研究利用葵花盘这种农业废料，将其碳化并活化，得到一种优异的生物质活性炭，且该活性炭在做锂离子电池时性能优异，对于解决废物处理问题和缓解能源储蓄设备研发与生产的危机具有重要的现实价值和科学意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于所述活性炭是通过如下方法制备获得的：
步骤一、以葵花盘为原料，将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用；
步骤二、取5g步骤一处理好的葵花盘粉末置于反应釜中，加入磷酸和水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h；
步骤三、将步骤二所得产物抽滤，滤饼直接置于105℃烘箱干燥；
步骤四、取步骤三所得烘干产物，放入坩埚置于高温管式炉氮气氛围下活化；
步骤五、将步骤四所得活化产物用稀HCl溶液清洗，然后用去离子水洗至中性，烘干，得所述活性炭。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤四中氮气流速为1.0L/min。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤四中管式炉的升温速度为5℃ /min，活化温度是450℃，活化30min。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤五中使用0.1mol/L的稀HCl溶液进行酸洗。
本发明还提供一种使用上述活性炭制备的锂离子电池负极，其特征在于所述电池负极通过以下步骤制备获得：将所述活性炭与乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，并加入N-甲基吡咯烷酮研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h，即得到所述电池负极。
本发明还提供一种使用上述电池负极的测试方法，其特征在于步骤如下：将所述电池负极与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6电解液，隔膜使用玻璃纤维膜，所述电池负极制备过程中活性炭与乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在体积比EC:DEC:FEC＝ 47:49:4的溶液里，将组装好的电池静置12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明以葵花盘为原料，先添加磷酸水热，烘干后高温活化，所得活性炭样品作为锂离子电池负极材料，测试相关电化学性能；通过本方案制备的活性炭，结构规则且疏松多孔，比表面积达到2316.18 m2g-1；本发明使用磷酸为活化剂显著提高样品中磷含量，从而提高锂离子电池性能，能够在500的电流密度下循环200圈后依然保持1000mA h g-1的高比容量，循环稳定性强，电化学阻抗小，而未经磷酸活化处理的碳材料容量只能保持在300mA h g-1；本发明实验步骤简单，活化温度低，为锂离子电池负极材料的研究提供一种新的选择，为进一步的实验优化和工业生产提供有效的依据。
附图说明
图1是经过磷酸处理活性炭样品的SEM图像。
图2是经过磷酸活化处理和未经磷酸活化处理两种活性炭的拉曼光谱衍射图。
图3是经过磷酸活化处理和未经磷酸活化处理两种活性炭的XRD谱图。
图4是与图1对应的EDS谱图。
图5是未经磷酸处理两种生物质碳材料的氮气吸附曲线图。
图6是经过磷酸处理的两种生物质碳材料的氮气吸附曲线图。
图7是未经磷酸处理两种生物质碳材料的孔径分布图。
图8是经磷酸处理两种生物质碳材料的孔径分布图。
图9是生物质活性炭的电化学性能图。
图10是未经磷酸处理两种生物质碳材料在500mA g-1的电流密度下的充放电曲线。
图11是经磷酸处理两种生物质碳材料两种材料在500mA g-1的电流密度下的充放电曲线。
图12是未经磷酸处理两种生物质碳材料的电化学阻抗图。
图13是经磷酸处理两种生物质碳材料的电化学阻抗图。
图14是经过磷酸处理活性炭样品的TEM图像。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭，其制作方法如下，以葵花盘为原料，首先将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用。将处理好的葵花盘粉末取5g置于反应釜中，加入20ml磷酸和15ml水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h，后取出产物先抽滤，抽滤产品无需水洗直接置于105℃烘箱干燥待用；将上述烘干产物取适量，放入坩埚置于高温管式炉活化，氮气流速为1.0L/min，升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min；用0.1mol/L的稀HCl溶液清洗活化所得样品，然后用去离子水洗至中性，烘干，得到最终样品为磷掺杂生物质活性炭。
分别将磷掺杂的生物质活性炭和普通活性炭与乙炔黑、PVDF混合，并加入 NMP研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h得到电极片。
将所得电极片与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6 电解液，隔膜使用玻璃纤维膜.活性炭与乙炔黑、PVDF的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在EC:DEC:FEC＝47:49:4(体积比)的溶液里.将组装好的电池静止12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。
实施例2
一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭，其制作方法如下，以葵花盘为原料，首先将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过40目筛待用.将处理好的葵花盘粉末取5g置于反应釜中，加入25ml磷酸和15ml水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度125℃，保温12h，后取出产物先抽滤，抽滤产品无需水洗直接置于105℃烘箱干燥待用；将上述烘干产物取适量，放入坩埚置于高温管式炉活化，氮气流速为1.0L/min，升温速度为5℃/min，活化温度是 450℃，活化30min；用0.1mol/L的稀HCl溶液清洗活化所得样品，然后用去离子水洗至中性，烘干，得到最终样品为磷掺杂生物质活性炭。
分别将磷掺杂的生物质活性炭和普通活性炭与乙炔黑、PVDF混合，并加入 NMP研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h得到电极片。
将所得电极片与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6 电解液，隔膜使用玻璃纤维膜.活性炭与乙炔黑、PVDF的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在EC:DEC:FEC＝47:49:4(体积比)的溶液里.将组装好的电池静止12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。
实施例3
一种以葵花盘制作锂离子负极材料用活性炭，其制作方法如下，以葵花盘为原料，首先将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过60目筛待用.将处理好的葵花盘粉末取5g置于反应釜中，加入15ml磷酸和15ml水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度185℃，保温12h，后取出产物先抽滤，抽滤产品无需水洗直接置于105℃烘箱干燥待用；将上述烘干产物取适量，放入坩埚置于高温管式炉活化，氮气流速为1.0L/min，升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min；用0.1mol/L的稀HCl溶液清洗活化所得样品，然后用去离子水洗至中性，烘干，得到最终样品为磷掺杂生物质活性炭。
分别将磷掺杂的生物质活性炭和普通活性炭与乙炔黑、PVDF混合，并加入 NMP研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h得到电极片。
将所得电极片与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6 电解液，隔膜使用玻璃纤维膜.活性炭与乙炔黑、PVDF的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在EC:DEC:FEC＝47:49:4(体积比)的溶液里.将组装好的电池静止12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。
图1是经过磷酸处理活性炭样品的形态学图像---SEM图像。从图中可以明显看出这种活性炭具有十分疏松多孔的结构,这种结构特别有利于提高材料的比表面积,从而使得其具有较强的电化学活性。
图2是两种活性炭材料的拉曼光谱衍射图。在1350cm-1和1590cm-1处是碳的特征峰,分别代表着D带和G带,D带表明着碳的内部无序化程度,G带证明碳材料的石墨化程度,ID/IG代表着D带和G带两组峰的强度比。由图可以看出,未使用磷酸处理的样ID/IG＝1.02,证明这种生物质活性炭无序化程度比较高；而经过磷酸活化处理的样品,这种活性炭的ID/IG＝0.91,这说明在这个活化的过程中,使得碳的内部结构更加有序化,这种有序的碳更适合电池的循环稳定。
图3是经过磷酸活化处理和未经磷酸活化处理两种活性炭的XRD谱图,从图中可以看出有明显的碳特征峰出现在27°的位置,证明这种活性炭的晶型与碳 JADE-PDF-75-2078有着较好的一致性。当经过磷酸活化处理之后,可以看出,各个峰的位置基本保持不变,而且各个峰的强度明显增强,这说明经过磷酸处理后, 这种碳的结构基本未发生变化,且晶面更加有序和明显。这在用于锂离子电池材料中能够有着更强的导电性和电化学活性。
图4是与SEM对应的EDS谱图,从中可以看出该样品中主要含有碳,氮,磷, 氧,和金五种元素,金是来自于扫描仪器在制样品中为提高材料导电性和拍摄清晰度而蒸的一层金,葵花盘原料本身富含氮和氧，氮和氧的对于提高材料在电池中的导电性和控制材料的修复能力有明显作用。此外最重要的就是磷的掺杂,单质磷对于锂离子电池本身就具有很高的理论容量。在这里我们可以很明显的看到磷元素掺入这种活性炭材料中,这既可以提高活性炭复合材料的导电性,又可以增加材料在电池中的容量。所以这种磷掺杂活性炭复合材料在锂离子电池中能够发挥出优异的电化学性能。
图5和图6是未经磷酸处理和经过磷酸处理的两种生物质碳材料的氮气吸附曲线图。未经磷酸处理所得活性炭比表面积为95.79m2g-1,然而当这种生物质材料在经过磷酸活化煅烧处理之后比表面积可以达到2316.18m2g-1。这说明在磷酸活化处理的过程中,对葵花盘有膨胀造孔的功能,使得这种活性炭形成一种疏松多孔的结构。
图7和图8是孔径分布图,纯粹的将葵花盘碳化得到的生物质碳,孔洞排列无规则无序列,但经过磷酸活化过以后活性炭所有孔径集中分布在2nm左右。这种存在大量微孔结构和较大比表面积的碳材料在做锂离子电池负极材料时,既有利于电解液的流通,又可以充分的与锂离子电解液接触,从而提高反应效率,增加反应活性进而提高电池的电化学性能。
图9是生物质活性炭的电化学性能图。该图显示了两种活性炭在200mA g的电流密度下的循环.从图可以看出,在这种电流密度情况下充放电,未经磷酸处理的活性炭首圈放电比容量为1064.4mA h g-1,充电比容量仅为357.8mA h g-1, 首圈的库伦效率为33.6％。这与一般的碳材料相比相差无几,而且首圈库伦效率明显偏低；但是在经过磷酸处理之后的碳材料首圈放电比容量达到1696mA h g-1, 充电比容量可以达到1052mA h g-1,其中首圈的库伦效率达到62％,这比一般的碳材料高出很多,而且首圈库伦效率得到显著提升,提高了锂离子的利用率。这充分证明,在经过磷酸活化之后,这种材料在作为锂离子电池的容量和可逆性都得到进一步的提升。不仅如此,而且在经历200次循环之后,该电池的容量依然能保持在1000mA h g-1,说明该材料具有良好的的循环稳定性.在经历200次充放电的循环后还依然能保持较高的容量,这种材料与目前商业化中使用的石墨相比,更适合作为锂离子电池的负极材料。相较之下,这种未经过磷酸活化处理的活性炭则不能达到如此高的比容量和循环稳定性。
图10和图11是两种材料在500mA g-1的电流密度下的充放电曲线。从图中可以看出,两种材料放电过程中在0.75V处都有一个较为明显的平台,而且可以看出,在该处放电平台里,电池贡献了50％的容量.另外,在低于0.5V处电池贡献了剩余的放电容量.这种较低而且十分稳定的电化学势在作为锂离子全电池中凸显出十分重要的作用.从充放电容量来看,经过磷酸活化后的碳材料在经历过第一次的充放电之后,容量都能基本保持不变,可以一直稳定在1000mA h g-1,而未经磷酸活化处理的碳材料容量只能保持在300mA h g-1,所以,经磷酸处理的样品在做锂离子电池负极材料时,各种方面都保持这十分优异的性能,是一种十分合适的锂离子电池负极材料。
图12和图13是两种活性炭的电化学阻抗图。低频区倾斜的直线代表的是扩散阻抗，高频区域的半圆部分代表了电极—电解液界面,反映了SEI阻抗和电荷转移阻抗.半圆直径代表的是电荷转移阻抗,半径越小,代表着该部分阻抗越小。从图中可以看出,在经过磷酸活化处理以后的活性炭做锂离子负极材料时,有着更低的阻抗,这是由于磷和氮的掺杂提高了该材料的导电性。
图14是经过磷酸处理活性炭样品的形态学图像---TEM图像。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于所述活性炭是通过如下方法制备获得的：
步骤一、以葵花盘为原料，将葵花盘在105℃烘箱中干燥24h，烘干破碎过20目筛待用；
步骤二、取5g步骤一处理好的葵花盘粉末置于反应釜中，加入磷酸和水均匀混合，置于高温烘箱，设定烘箱温度200℃，保温12h；
步骤三、将步骤二所得产物抽滤，滤饼直接置于105℃烘箱干燥；
步骤四、取步骤三所得烘干产物，放入坩埚置于高温管式炉氮气氛围下活化；
步骤五、将步骤四所得活化产物用稀HCl溶液清洗，然后用去离子水洗至中性，烘干，得所述活性炭。
2.如权利要求1所述一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于：所述步骤四中氮气流速为1.0L/min。
3.如权利要求1所述一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于：所述步骤四中管式炉的升温速度为5℃/min，活化温度是450℃，活化30min。
4.如权利要求1所述一种以葵花盘制作锂离子负极用活性炭，其特征在于：所述步骤五中使用0.1mol/L的稀HCl溶液进行酸洗。
5.一种使用如权利要求1所述活性炭制备的锂离子电池负极，其特征在于所述电池负极通过以下步骤制备获得：将所述活性炭与乙炔黑、聚偏氟乙烯混合，并加入N-甲基吡咯烷酮研磨成均匀的糊状液体，然后涂抹在铜箔上，在60℃真空下干燥24h，即得到所述电池负极。
6.一种测试如权利要求5所述电池负极的测试方法，其特征在于步骤如下：将所述电池负极与锂片在氩气氛围下组装成2032型电池，电解液使用LiPF6电解液，隔膜使用玻璃纤维膜，所述电池负极制备过程中活性碳与乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为7:2:1；电解液为1M的NaPF6溶解在体积比EC:DEC:FEC＝47:49:4的溶液里，将组装好的电池静置12h，然后在蓝电测试系统上进行测试，测试方法采用恒电流充放电的方法。
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