CN110790253B - 一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法及其应用。其制备为：1)用水与异丙醇对蚕茧进行清洗预处理；2)将MXene负载在预处理后的蚕茧上；3)将负载MXene的蚕茧在惰性气体氛围下煅烧碳化；4)将煅烧的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的盐酸溶液中，进行水热反应得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料。本发明利用具有三维多孔结构的蚕茧有效负载MXene与二氧化锰，降低MXene和二氧化锰的聚集，得到复合材料可裁剪成为任意形状并直接用作超级电容器的电极材料，电容性能良好，制备过程简单，易于大规模生产，在新能源器件领域有着良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能复合材料与新材料领域，具体涉及一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合的制备方法及其应用。
背景技术
随着人类社会的发展，能源问题与环境问题已经成为人类必须面对且必须要解决的问题。当前，一方面能源短缺是人类面临的最大的挑战之一，另一方面，各种各样自然界存在的能量，比如风能、太阳能、潮汐能、地热能等，如何被有效利用也是人们研究的重要课题之一。超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型能量存储器件，兼具蓄电池和传统电容器的优点，如功率密度高，循环寿命长，免维护，绿色环保等。
超级电容器通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量，当电极与电解液接触时，固相与液相的界面之间出现稳定的双层电荷，电容器的正极吸引电解质中的负离子，负极吸引正离子，从而在两电极的表面形成了一个双电层。根据电极材料的不同，可以分为碳基超级电容器、金属化合物基超级电容器和有机聚合物基超级电容器。
近年来，各种二维结构的新型材料不断涌现。MXene是其中一种新型的二维层状纳米材料，具有良好的导电性、磁性和热电性能，而且能较好的分散在水中，使其有望应用于传感器、催化载体、能量存储与环境污染治理等领域。当MXene被用作超级电容器的电极材料时，它们通过在电极材料表面发生氧化还原反应产生法拉第赝电容，实现能量存储，但是单独MXene的比电容不高。为了提高其电容性能，急需研发出新型含MXene的二元或者三元复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法及其应用，该方法操作过程简单，无需复杂设备，原料易得，制备得到的复合材料可裁剪任意形状，直接用作超级电容器的电极材料，电容性能良好。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将蚕茧依次浸泡在水与异丙醇中，进行清洗预处理；
2)将预处理后的蚕茧浸润在MXene水溶液中，负载MXene；
3)将负载MXene的蚕茧在惰性气体氛围下煅烧碳化；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的盐酸溶液中，进行水热反应，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料。
按上述方案，步骤2)中，按重量份数计，蚕茧为30-60份，MXene为1-5份，水为500-1000份。
按上述方案，步骤2)中，MXene为Ti3C2、Ta4C3或V3C2。
按上述方案，步骤3)中惰性气体为氮气或氩气；步骤4)中盐酸溶液浓度为0.5-2mol/L。
按上述方案，步骤4)中，按重量份数计，煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为2-5份，高锰酸钾为1-2份，盐酸溶液为100-200份。
按上述方案，步骤1)中在水与异丙醇中的浸泡时间均为1-3h，浸泡温度为20-30℃。
按上述方案，步骤2)中浸润时间为1-3h。
按上述方案，步骤3)中煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-5h。
按上述方案，步骤4)中水热反应温度为140-150℃，水热反应时间为8-12h。
一种上述方法制备得到的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料在超级电容器中的应用，具体为，该复合材料直接用作超级电容器电极材料，无需额外添加粘结剂与导电剂。
与现有技术相比，本发明的技术效果为：
1.蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料保留了蚕茧自身的自支撑性能，可裁剪为任意形状，无需额外加入粘结剂与导电剂，可直接用作超级电容器的电极材料，电容性能好。
2.蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料中，MXene和二氧化锰在蚕茧衍生碳上均匀分布，MXene增加了蚕茧衍生碳的导电能力，蚕茧衍生碳的三维结构有利于电解质的传输，而且MXene、二氧化锰的赝电容与蚕茧衍生碳的双电层电容相结合，提升了复合材料的电容性能。
3.本发明制备过程中，具有三维多孔结构的蚕茧可以有效吸附亲水性的MXene，并促使MXene在蚕茧上均匀分布，水热反应中生成的二氧化锰也均匀分布在负载了MXene的蚕茧衍生碳表面，降低了MXene与二氧化锰的聚集。
4.制备过程操作步骤简单，无需复杂设备，原料低廉易得，有利于推广。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，具体步骤如下：
1)将蚕茧依次分别浸泡在水与异丙醇中各1h，浸泡温度为25℃，进行清洗预处理；
2)将预处理的蚕茧浸润在MXene水溶液中1.5h，负载MXene，其中蚕茧为30份，MXene为1份，水为800份，MXene为Ti3C2；
3)将负载MXene的蚕茧在氮气氛围下600℃煅烧3h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中，进行水热反应，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为2份，高锰酸钾1份，盐酸溶液100份；水热反应温度为140℃，水热反应时间为9h。
对制得的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电3000次电容保持率为88.1％。
实施例2：
提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，具体步骤包括如下：
1)将蚕茧依次浸泡在水与异丙醇中各3h，浸泡温度为20℃，进行清洗预处理；
2)将清洗后的蚕茧浸润在MXene水溶液中2.5h，负载MXene，其中蚕茧为50份，MXene为4份，水为1000份，MXene为Ti3C2；
3)将负载MXene的蚕茧在氩气氛围下500℃煅烧5h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的浓度为1mol/L的盐酸溶液中，进行水热反应，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为4份，高锰酸钾2份，盐酸溶液180份；水热反应温度为150℃，水热反应时间为10h。
对制得的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电3000次电容保持率为87.4％。
实施例3：
提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，具体步骤包括如下：
1)将蚕茧依次浸泡在水与异丙醇中各1.5h，浸泡温度为30℃，进行清洗预处理；
2)将清洗后的蚕茧浸润在MXene水溶液中1.5h，负载MXene，其中蚕茧为40份，MXene为3份，水为500份，MXene为Ti3C2；
3)将负载MXene的蚕茧在氮气氛围下550℃煅烧4h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中，进行水热反应，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为5份，高锰酸钾1份，盐酸溶液140份；水热反应温度为150℃，水热反应时间为8h。
对制得的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电3000次电容保持率为88.3％。
实施例4：
提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，具体步骤包括如下：
1)将蚕茧依次浸泡在水与异丙醇中各2h，浸泡温度为30℃，进行清洗预处理；
2)将清洗后的蚕茧浸润在MXene水溶液中2h，负载MXene，其中蚕茧为45份，MXene为2份，水为700份，MXene为Ti3C2；
3)将负载MXene的蚕茧在氩气氛围下600℃煅烧3h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的浓度为2mol/L的盐酸溶液中，进行水热反应，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为4份，高锰酸钾2份，盐酸溶液200份；水热反应温度为145℃，水热反应时间为10h。
对制得的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电3000次电容保持率为87.9％。
实施例5：
提供一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，具体步骤包括如下：
1)将蚕茧依次浸泡在水与异丙醇中各2.5h，浸泡温度为20℃，进行清洗预处理；
2)将清洗后的蚕茧浸润在MXene水溶液中2.5h，负载MXene，其中蚕茧为40份，MXene为3份，水为800份，MXene为Ti3C2；
3)将负载MXene的蚕茧在氮气氛围下550℃煅烧4h；
4)将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中，进行水热反应，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料，其中煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为3份，高锰酸钾2份，盐酸溶液110份；水热反应温度为150℃，水热反应时间为8h。
对制得的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料进行电化学检测，在1A/g电流密度循环充放电3000次电容保持率为87.5％。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
1）将蚕茧依次浸泡在水与异丙醇中，进行清洗预处理；
2）将预处理后的蚕茧浸润在MXene水溶液中，浸润时间为1-3h，负载MXene；
3）将负载MXene的蚕茧在惰性气体氛围下煅烧碳化，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-5h；
4）将煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物加入含有高锰酸钾的盐酸溶液中，进行水热反应，反应温度为140-150℃，反应时间为8-12h，得到蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，按重量份数计，蚕茧为30-60份，MXene为1-5份，水为500-1000份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，MXene为Ti3C2、Ta4C3或V3C2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中惰性气体为氮气或氩气；所述步骤4）中盐酸溶液浓度为0.5-2 mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，按重量份数计，煅烧后的蚕茧衍生碳/MXene复合物为2-5份，高锰酸钾为1-2份，盐酸溶液为100-200份。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中在水与异丙醇中的浸泡时间均为1-3h，浸泡温度为20-30℃。
7.一种权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的蚕茧衍生碳/MXene/二氧化锰复合材料在超级电容器中的应用，其特征在于，所述复合材料直接用作超级电容器电极材料。
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| CN108389732A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-10 | 陕西科技大学 | 一种水热法制备二氧化锰/碳化钛复合材料的方法及其复合材料 |
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2019
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| CN108389732A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-08-10 | 陕西科技大学 | 一种水热法制备二氧化锰/碳化钛复合材料的方法及其复合材料 |
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