CN100424020C - TiO2纳米粉体的低温制备方法 - Google Patents

TiO2纳米粉体的低温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiO2纳米粉体的低温制备方法，属于环境净化技术领域。本发明以钛酸四丁酯作为前驱体，滴加到含酸的冰水溶液中制备TiO2的水溶胶，经室温干燥后，再经120-180℃烘干而制得具有锐钛矿晶型的TiO2纳米粉体。本发明由于采用低温制备技术，而且只用稀酸的水溶液作为溶剂，不使用醇及其他稳定剂，其制备工艺简便、节能环保，并且通过低温制备而制得的TiO2纳米粉体的比表面积大，光催化活性高，通过配置合适的载体以及紫外光源，能有效地去除有机污染物。

Description

TiO2纳米粉体的低温制备方法
技术领域
本发明涉及一种TiO2纳米粉体的制备方法，特别是一种TiO2纳米粉体的低温制备方法，属于环境净化技术领域。
技术背景
光催化是一种新兴的环境净化技术。纳米TiO2光催化剂可以有效地氧化或还原吸附在其表面上的有害气体分子，杀灭细菌，抑制病毒，并能将有害有机物、细菌等转化为水和二氧化碳等无害物质，且没有任何二次污染。现有制备的光催化剂大多是TiO2纳米粉体，为了提高TiO2的光催化活性，必须使其具有较高的结晶度、较小的颗粒尺寸和较高的比表面积，以便有更多的反应活性中心参加反应，增加活性。在各种制备TiO2纳米粉体的方法中，溶胶凝胶法被广泛采用，因为该方法具有设备投入少，操作简便，容易控制掺杂等多种优点。通常在常温下采用溶胶凝胶工艺制备的TiO2粉体，如果不进行高温热处理，TiO2呈非晶态，几乎不显示任何光催化活性，而且溶胶凝胶工艺多数要用醇做溶剂，还要添加稳定剂以控制水解。要将TiO2从非晶态转变成晶态的锐钛矿相，必须将其在高温下进行热处理。但是热处理温度的提高将导致颗粒长大和比表面积下降。为获得具有较高比表面积的小颗粒尺寸的TiO2纳米光催化剂，低温制备是解决这个问题的一个途径。
经对现有技术的文献检索发现，中国发明专利申请号为200610059353.4，名称为：纳米介孔二氧化钛的低温制备方法，该技术公开了以钛酸盐和无水乙醇为制备纳米二氧化钛的前驱体，首先将钛酸四丁酯与无水乙醇混和，再将酸液加入其中，将其静置固化，晾干得到干凝胶，磨细后再将凝胶粉放入酸的乙醇溶液中，加热后搅拌回流后使二氧化钛由无定型转变为晶相的二氧化钛。但该技术所涉及的纳米二氧化钛的前驱体制备需要醇做溶剂，还需添加模板剂，所需药晶较多，而且制备方法比较繁琐。
发明内容
为了克服以上技术问题的不足，本发明提供一种TiO2纳米粉体的低温制备方法，使其通过对TiO2纳米粉体的制备方法的改进，达到提高光催化效率的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明以钛酸四丁酯作为前驱体，滴加到含酸的冰水溶液中制备TiO2的水溶胶，经室温干燥后，再经120-180℃烘干而制得具有锐钛矿晶型的TiO2纳米粉体。
所述制备TiO2的水溶胶，具体为：在磁力搅拌下，在含硝酸或含盐酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌24-48小时，溶液静置后上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，分离得到TiO2的水溶胶。所用含酸的冰水溶液中硝酸或盐酸的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L，制成的二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2～1mol/L。
本发明为了降低TiO2颗粒的粒径，提高TiO2的比表面积，提高光催化活性组分的活性，在以钛酸四丁酯为前驱体低温制备了水溶胶后，水溶胶经室温干燥，再经低温烘干而制得TiO2纳米粉体，其烘干温度为120-180℃，烘干时间为180分钟。经过低温制备得到的TiO2纳米粉体，光催化活性高而且制备过程简便，能耗少，成本低。
本发明以价格低廉的钛酸四丁酯为溶胶的前驱体，采用溶胶凝胶法，只用稀酸的水溶液，不用醇做溶剂，而且不添加其他稳定剂，低温合成TiO2水溶胶，室温干燥，低温烘干，制备TiO2纳米粉体，有效地解决了普通溶胶凝胶法需要高温加热而导致TiO2纳米光催化剂颗粒长大和比表面积下降的问题，而且节约能耗，制备工艺十分简便。
本发明具有实质性特点和显著性进步，本发明由于采用低温制备技术，其制备工艺简便、节能环保、而且光催化活性组分比表面积大，光催化活性高，通过配置合适的载体以及紫外光源，能有效地去除有机污染物。
具体实施方式
结合本发明内容，提供以下实施例：
实施例1：
1、磁力搅拌下，在硝酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌24小时，溶液静置后分层，上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，将其分液得到二氧化钛水溶胶，待用。所用硝酸的冰水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.05mol/L，二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2mol/L；
2、将上述二氧化钛水溶胶室温干燥，研磨，放入烘箱中120℃烘干3小时，即制得TiO2纳米粉体，比表面积为144.2m2/g；
3、低温制备的TiO2纳米粉体，用对高浓度乙醛气体的降解率测试表明，该粉体对乙醛的降解率达到60％。
实施例2：
1、磁力搅拌下，在硝酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌36小时，溶液静置后分层，上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，将其分液得到二氧化钛水溶胶，待用。所用硝酸的冰水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.1mol/L，二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.6mol/L；
2、将上述二氧化钛水溶胶室温干燥，研磨，放入烘箱中150℃烘干3小时，即制得TiO2纳米粉体，比表面积为153.1m2/g；
3、低温制备的TiO2纳米粉体，用对高浓度乙醛气体的降解率测试表明，该粉体对乙醛的降解率达到67％。
实施例3：
1、磁力搅拌下，在硝酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌48小时，溶液静置后分层，上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，将其分液得到二氧化钛水溶胶，待用。所用硝酸的冰水溶液中硝酸的摩尔浓度为0.15mol/L，二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为1mol/L；
2、将上述二氧化钛水溶胶室温干燥，研磨，放入烘箱中180℃烘干3小时，即制得TiO2纳米粉体，比表面积为167.3m2/g：
3、低温制备的TiO2纳米粉体，用对高浓度乙醛气体的降解率测试表明，该粉体对乙醛的降解率达到71％。
实施例4：
1、磁力搅拌下，在盐酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌24小时，溶液静置后分层，上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，将其分液得到二氧化钛水溶胶，待用。所用盐酸的冰水溶液中盐酸的摩尔浓度为0.05mol/L，二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.2mol/L；
2、将上述二氧化钛水溶胶室温干燥，研磨，放入烘箱中120℃烘干3小时，即制得TiO2纳米粉体，比表面积为147.3m2/g；
3、低温制备的TiO2纳米粉体，用对高浓度乙醛气体的降解率测试表明，该粉体对乙醛的降解率达到60％左右。
实施例5：
1、磁力搅拌下，在盐酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌36小时，溶液静置后分层，上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，将其分液得到二氧化钛水溶胶，待用。所用盐酸的冰水溶液中盐酸的摩尔浓度为0.1mol/L，二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.6mol/L；
2、将上述二氧化钛水溶胶室温干燥，研磨，放入烘箱中150℃烘干3小时，即制得TiO2纳米粉体，比表面积为157.6m2/g；
3、低温制备的TiO2纳米粉体，用对高浓度乙醛气体的降解率测试表明，该粉体对乙醛的降解率达到63％。
实施例6：
1、磁力搅拌下，在盐酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌48小时，溶液静置后分层，上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，将其分液得到二氧化钛水溶胶，待用。所用盐酸的冰水溶液中盐酸的摩尔浓度为0.15mol/L，二氧化钛水溶胶中钛酸四丁酯的摩尔浓度为1mol/L；
2、将上述二氧化钛水溶胶室温干燥，研磨，放入烘箱中180℃烘干3小时，即制得TiO2纳米粉体，比表面积为170m2/g；
3、低温制备的TiO2纳米粉体，用对高浓度乙醛气体的降解率测试表明，该粉体对乙醛的降解率达到70％。

Claims (5)

1. 一种TiO2纳米粉体的低温制备方法，其特征在于，以钛酸四丁酯作为前驱体，滴加到含酸的冰水溶液中制备TiO2的水溶胶，经室温干燥后，再经120-180℃烘干而制得具有锐钛矿晶型的TiO2纳米粉体。
2. 根据权利要求1所述的TiO2纳米粉体的低温制备方法，其特征是，所述制备TiO2的水溶胶，具体为：在磁力搅拌下，在含硝酸或含盐酸的冰水溶液中缓慢地滴加钛酸四丁酯，室温下搅拌，溶液静置后上层为水解产生的丁醇，下层为透明的二氧化钛水溶胶，分离得到TiO2的水溶胶。
3. 根据权利要求2所述的TiO2纳米粉体的低温制备方法，其特征是，所述的室温下搅拌，搅拌时间为24-48小时。
4. 根据权利要求2所述的TiO2纳米粉体的低温制备方法，其特征是，所述的含酸的冰水溶液中硝酸或盐酸的摩尔浓度为0.05～0.15mol/L。
5. 根据权利要求2所述的TiO2纳米粉体的低温制备方法，其特征是，向每升所述含酸冰水溶液中滴加的钛酸四丁酯的量为0.2～1mol。
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