CN101791547B - 一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，包括：(1)水热合成法制备二氧化钛纳米管；(2)将钛醇盐溶解在无水醇中，加入上述二氧化钛纳米管，形成均一的混合物溶液；将所述混合物溶液置于容器上部，同时在容器底部加入去离子水，将容器密闭；将密闭容器加热至80℃到150℃，保温，倒出上部粉体，再经过洗涤与干燥，即得。本发明方法简单，成本低，无需进行高温煅烧等后处理，适合于工业化生产；所制备的表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管，在具备良好结晶性能的同时保留了管状结构，具有强吸附性能。
Description
技术领域
本发明属二氧化钛纳米管复合光催化剂的制备领域，特别是涉及一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，环境污染日益严重，人们常用物理吸附法，化学氧化法，微生物法等来进行污水处理。然而这些方法不同程度得存在效率低，能耗高，不能彻底将污染物无害化，适用范围窄等缺陷。光催化技术是指光催化剂吸收太阳光能量，将污水中的有机污染物、无机污染物等有害物质氧化还原为CO2，H2O以及其他无机小分子或离子，从而不但真正降解了污染物，又避免了二次污染。纳米二氧化钛是一种常用的半导体光催化剂，具有禁带宽，化学稳定性好，成本低，无毒无害等特点，具有很高的实际应用价值。在所有纳米二氧化钛的形态中，一维管状纳米二氧化钛材料具有高比表面积，吸附能力强等特点成为研究的热点。但是二氧化钛纳米管本身并不具备光催化活性，煅烧是使其表面结晶的传统方法。然而煅烧容易破坏管的形貌，使二氧化钛纳米颗粒团聚从而降低了比表面积。目前贵金属修饰(张青红，高濂，郑珊，中国专利ZL 00119748.7)、稀土金属掺杂，半导体复合等方法提高二氧化钛纳米管的光催化活性。这类方法由于成本高，容易造成二次污染等问题而具有一定的局限性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，该方法简单，成本低，无需进行高温煅烧等后处理，适合于工业化生产；所制备的表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管，在具备良好结晶性能的同时保留了管状结构，具有强吸附性能。
本发明的一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，包括：
(1)水热合成法制备二氧化钛纳米管，水热温度为110℃，水热时间为20-24小时；
(2)将钛醇盐溶解在无水醇中，之后加入上述二氧化钛纳米管，经过超声和搅拌，形成均一的混合物溶液；将所述混合物溶液置于容器上部，同时在容器底部加入去离子水，将容器密闭，水与容器上部的溶液不直接接触，接触会导致快速水解；将密闭容器加热至80℃到150℃，并经过保温12-24小时使二氧化钛有很好的结晶度，待保温结束，温度降低到室温后，打开密闭容器，倒出上部粉体，再经过洗涤与干燥，得到表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂。
所述步骤(1)中的水热合成法制备二氧化钛纳米管具体如下：
称取0.1gP25放入浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下搅拌至均匀，将混合溶液放入水热釜中，110℃反应20-24小时，取出反应釜后冷却至室温，将产物用去离子水洗涤至pH为8-9，后溶解于0.1mol/L的HNO3溶液中，超声30min，离心后再水洗3-4次，最后醇洗去水，在75℃温度下干燥24小时，得到具有均一形貌的二氧化钛纳米管。
所述步骤(2)中的钛醇盐为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种或几种。
所述步骤(2)中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。
所述步骤(2)中的二氧化钛纳米管与钛醇盐的摩尔比为10∶1至1∶2，对应于二氧化钛纳米晶和二氧化钛纳米管质量比为1∶10至2∶1。
所述步骤(2)中的负载于纳米管表面的TiO2纳米晶与二氧化钛纳米管的质量比为1∶10至2∶1。
本发明的二氧化钛纳米管具有强吸附性能，结合TiO2纳米晶优良的光催化活性，将染料分子吸附在纳米管表面，经紫外照射后，可将染料分子光催化降解，使其氧化还原成H2O，CO2等无害物质。
本发明提出了一种制备表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂的方法，利用水热合成法首先制备出了具有均一形貌的二氧化钛纳米管，然后将其作为载体，通过水蒸汽来促进钛醇盐水解，在二氧化钛纳米管的表面吸附上TiO2纳米晶。这种方法的优点在于避免了传统煅烧的方法，在低温条件下使得二氧化钛纳米管具有一定的结晶性能，保留了管的形貌及较高的比表面积，提高了二氧化钛纳米管的光催化性能。
有益效果
(1)本发明的制备工艺简单，成本低，无需进行高温煅烧等后处理，适合于工业化生产；
(2)本发明方法结合了半导体二氧化钛材料良好的光催化性能，不额外添加其他有机试剂，得到的复合光催化剂毒性小，有利于环保；
(3)本发明所制备的表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管，在具备良好结晶性能的同时保留了管状结构，具有强吸附性能，对于染料等有机物具有较强的光催化活性。
附图说明
图1：实施例1水热合成法制备二氧化钛纳米管的透射电镜照片；
图2：实施例2制备表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂的N2吸附-脱附等温曲线和对应的孔径分布曲线；
图3：实施例3热蒸发方法制备表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂的高倍透射电镜照片；
图4：实施例4利用热蒸发的方法热处理二氧化钛纳米管，不同温度下二氧化钛纳米管的X射线衍射图；
图5：实施例4水热合成法制备二氧化钛纳米管在100℃条件下热蒸发12小时后的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
P25作为原料，利用水热合成法制备二氧化钛纳米管。称取0.1gP25放入浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下搅拌至均匀，将混合溶液放入水热釜中，110℃反应20-24小时。取出反应釜后冷却至室温，将产物用去离子水洗涤至pH为8-9，后将其溶解于0.1mol/L的HNO3溶液中，超声30min，离心后再水洗3-4次，最后醇洗去水，产物在75℃温度下干燥24小时，得到具有均一形貌的二氧化钛纳米管。图1为本实施例所制备二氧化钛纳米管的透射电镜图片，图中可以看到二氧化钛纳米管的直径在5-8nm，长度在100-200nm。
实施例2
将0.1mL钛酸丁酯加入到8mL无水乙醇中，搅拌2分钟，取0.1克水热合成法制备的二氧化钛纳米管溶解于低级醇中，超声和搅拌各2分钟。将含有二氧化钛纳米管的溶液倒入坩埚中，置于可密闭的容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL蒸馏水。将容器密闭后，放入烘箱中，开始加热到120℃，升温速率为10～20℃/分钟，温度达到设定的温度后保温10-12小时。保温结束后自然冷却至室温，打开密闭容器，取出坩埚，倒出粉末，用蒸馏水和无水酒精各洗涤3次，经过75℃真空烘干12小时。图2为本实施例制备表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂的N2吸附-脱附等温曲线和对应的孔径分布曲线，从图中可以看到，负载后的二氧化钛纳米管的孔径主要分布在10-15nm，属于介孔材料，比表面为180m2/g。
实施例3
将0.15mL钛酸丁酯加入到8mL无水乙醇中，搅拌2分钟，取0.1克水热合成法制备的二氧化钛纳米管溶解于低级醇中，超声和搅拌各2分钟。将含有二氧化钛纳米管的溶液倒入坩埚中，置于可密闭的容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL蒸馏水。将容器密闭后，放入烘箱中，开始加热到150℃，升温速率为10～20℃/分钟，温度达到设定的温度后保温10-12小时。保温结束后自然冷却至室温，打开密闭容器，取出坩埚，倒出粉末，用蒸馏水和无水酒精各洗涤3次，经过75℃真空烘干12小时。图3为本实施例制备表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂的高分辨透射电镜照片，图中可以看到二氧化钛纳米管经过热蒸发后保留了管的形貌，TiO2纳米晶吸附在管壁上，并有清晰的晶格条文，有良好的结晶度，纳米颗粒直径在5-8nm。
实施例4
将0.1g水热合成法制备的二氧化钛纳米管加入低级醇中，超声和搅拌各2分钟。将混合溶液倒入坩埚中，置于可密闭的容器的上部。可密闭的容器底部预先放有3mL蒸馏水。将容器密闭后，放入烘箱中，开始加热到100℃，升温速率为10～20℃/分钟，温度达到设定的温度后保温12小时。保温结束后自然冷却到室温，打开密闭容器，取出坩埚，倒出粉末，用蒸馏水和无水酒精各洗涤3次，经过75℃真空烘干12小时。图4为本实施例制备的不同温度下直接热蒸发，不同结晶程度的二氧化钛纳米管，图中横坐标为2θ，单位为度，纵坐标为相对强度。所有结晶相均为锐钛矿相。图5为在100℃条件下，直接热蒸发二氧化钛纳米管后的形貌，图中可以看到，管壁都有一定的结晶性，同时部分二氧化钛纳米管堆积成纳米团簇吸附在管的表面。
Claims (6)
1.一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，包括：
(1)水热合成法制备二氧化钛纳米管，水热温度为110℃，水热时间为20-24小时；
(2)将钛醇盐溶解在无水醇中，之后加入上述二氧化钛纳米管，经过超声和搅拌，形成均一的混合物溶液；将所述混合物溶液置于容器上部，同时在容器底部加入去离子水，将容器密闭，水与容器上部的溶液不直接接触；将密闭容器加热至80℃到150℃，并经过保温12-24小时，待保温结束，温度降低到室温后，倒出上部粉体，再经过洗涤与干燥，得到表面负载TiO2纳米晶的二氧化钛纳米管复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水热合成法制备二氧化钛纳米管具体如下：
称取0.1gP25放入浓度为10mol/L的NaOH溶液中，室温下搅拌至均匀，将混合溶液放入水热釜中，110℃反应20-24小时，取出反应釜后冷却至室温，将产物用去离子水洗涤至pH为8-9，后溶解于0.1mol/L的HNO3溶液中，超声30min，离心后再水洗3-4次，最后醇洗去水，在75℃温度下干燥24小时，得到具有均一形貌的二氧化钛纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的钛醇盐为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的二氧化钛纳米管与钛醇盐的摩尔比为10∶1至1∶2。
6.根据权利要求1所述的一种TiO2纳米晶/纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的负载于纳米管表面的TiO2纳米晶与二氧化钛纳米管的质量比为1∶10至2∶1。
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