CN101234342A - 一种高效的二氧化钛基纳米复合材料光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种高效的二氧化钛基纳米复合材料光催化剂及其制备方法 Download PDF

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李广社
闫友军
李莉萍
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Abstract

一种高效的二氧化钛基纳米复合材料光催化剂及其制备方法，涉及纳米半导体光催化领域。将钛酸纳米管分散到稀硝酸的水溶液中后，采用水热反应方法，在115－155℃范围得到目标产物。该光催化材料为钛酸纳米管与锐钛矿型二氧化钛的复合物。其中锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒为树叶形，其短轴长23nm，长轴长90－270nm。钛酸纳米管与锐钛矿型二氧化钛的协同作用，使得该复合材料具有比纯的锐钛矿相二氧化钛及Degussa P－25更高效的光催化活性。

Description

一种高效的二氧化钛基纳米复合材料光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体光催化领域。
背景技术
当今社会，工业迅速发展，由此带来的环境问题也日趋严重，特别是大气和水的污染已经波及到人类的生存。在过去的十年中，我国虽然已着手控制环境污染，但由于投入不足，环境污染并没有得到很好的改善。因此，工业废水、废气，生活污水的处理净化工作十分严峻。目前处理工业废水的方法主要有物化方法和生物法。常用的物化技术有吸附脱色技术、混凝沉淀技术、化学氧化技术、离子交换技术等，但这些方法都不可避免地带来二次污染，产生大量难处理的污泥，再生费用昂贵。生物降解法是利用细菌对可降解有机物进行降解。但是这种降解方法周期较长、占地较大，且对低浓度有机污水处理效率低。因而，要想有效的处理生活、工业废水，必须寻求新的合适、有效的处理方法。
1972年Fujishima和Honda在Nature(Nature，238，37(1972))杂志上发表了关于TiO2电极上光解水的论文，标志着光催化新时代的开始。自1977年Bard(Semiconductor Liquid-Junction Solar Cells，77，222(1977))利用半导体光催化反应处理工业废水中的有害物质以来，利用半导体微粒悬浮体系光催化降解污染物的研究日益活跃。利用光催化技术可将有机污染物降解为无毒的无机小分子物质如CO2，H2O等，从而实现无害化。同时，光催化过程采用半导体材料作为光催化剂，在常温常压下进行，并有望利用太阳光作光源，从而大大降低了污水处理费用。而将半导体光催化材料颗粒纳米化，能够有效提高量子效率，有利于光催化反应。纳米TiO2光催化材料具有价廉易得，光照后不会发生光腐蚀，耐酸碱性好，化学性质稳定，对生物无毒害等优点，使其在光催化领域一直占据着主导地位。
光催化处理有机污染物基本有两种机制：光催化机制和光敏化机制。1900年德国慕尼黑的医科大学生Qsscar Raab最早发现吖啶用作光敏剂，光照下杀死草履虫。其后相继发现大多数有机染料如赤藓红、孟加拉玫瑰红、曙红、罗丹明B、劳氏紫、卟啉、酞菁等具有光敏化效应。所谓光敏化即有机染料分子在可见光照射下，由基态跃迁到激发态，处于激发态的有机染料将电子转移到半导体的导带，随后完成光催化降解过程。因此，对于有机染料污染物，可以直接利用半导体催化剂加以光催化降解，而无需再将半导体加以改性修饰。TiO2及TiO2基纳米材料作为一种有效的光催化材料，在紫外光区域，显示出了较好的光催化活性，在可见光范围内其催化活性明显下降。考虑到在太阳光中，紫外部分的比例仅仅为4％，因此发展可见光高效光催化材料是有效利用太阳能，加快反应速度，降低治理有机污染物成本的关键。
发明内容
本发明提出了一种具有高效光催化活性的TiO2基纳米复合材料，目的在于利用简便易行、代价低廉的手段来提高二氧化钛基纳米材料的光催化活性。该材料有望利用太阳光有效地降解高浓度的工业有机染料废液。
本发明利用水热法合成锐钛矿/钛酸纳米管复合半导体光催化剂，具体过程如下：将钛酸纳米管分散到含有稀硝酸的水溶液中，充分搅拌后进行水热处理，温度为115-155℃，反应后，冷却到室温，洗涤、干燥。
利用上述方法，我们得到了钛酸纳米管与锐钛矿型二氧化钛的复合材料，复合物中锐钛矿型二氧化钛呈树叶形，其短轴长23nm，长轴长90-270nm。
本发明的二氧化钛基纳米复合光催化材料通过控制反应温度来调节复合材料中的锐钛矿相与钛酸纳米管的比例。本发明的钛酸纳米管/锐钛矿型二氧化钛复合材料在利用可见光降解光敏化特性的有机染料方面具有比其它常用光催化材料(如锐钛矿型二氧化钛、Degussa P25等)更优越的光催化活性。且制备技术简单、设备要求不高、成本低廉，有望充分利用太阳光有效降解高浓度的有机染料废液。
附图说明
图1为钛酸纳米管/锐钛矿型二氧化钛复合物的透射电镜照片。
图2为室温下可见光降解罗丹明B溶液的光催化活性。
具体实施方式
实例：称取4g商品二氧化钛(锐钛矿相为主，含少量金红石相)，溶于160mL 10M的NaOH溶液中，磁力搅拌约2h后得到乳状的悬浊液，将悬浊液转移至含聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于130℃水热处理28h，得到白色的沉淀。将白色沉淀过滤出，用pH＝3的硝酸溶液多次浸泡洗涤至上层清液呈弱酸性，然后再用蒸馏水洗涤至呈中性，将洗涤后的样品过滤出，置于80℃的烘箱中烘干。然后称取2.8g钛酸纳米管置于150mL水溶液中，磁力搅拌下用稀硝酸调节溶液pH＝6，继续磁力搅拌约1h后，将得到的悬浊液转移至含聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于不同温度下水热处理48h得到白色沉淀，反复过滤洗涤，将滤饼置于80℃的烘箱中烘干。
可见光光催化反应是在自制的光催化反应器中进行的。取80mg样品置于石英反应杯中，再加入80mL 10-5M的罗丹明B溶液，于暗处磁力搅拌约30min后，将溶液置于可见光照射下(λ＞420nm)，每20min取样离心分离，测定溶液中罗丹明B的表观吸光度的变化，计算其降解效率，发现光照3h后，含P25的溶液中罗丹明B浓度降解了约65％，含复合物的溶液中罗丹明B浓度降解了95％，复合材料的活性远高于P25。

Claims (2)

1. 一种高效的二氧化钛基纳米复合材料光催化剂的制备方法，其特征在于：将钛酸纳米管分散到含有稀硝酸的水溶液中，充分搅拌后进行水热处理，温度为115-155℃，反应后，冷却到室温，洗涤、干燥。
2. 一种采用权利要求1的方法制备的高效的二氧化钛基纳米复合材料光催化剂，该复合材料中锐钛矿型二氧化钛呈树叶形，其短轴长23nm，长轴长90-270nm。
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