CN101780404A - 具有高比表面积介孔二氧化钛光催化剂的一种新型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种介孔二氧化钛光催化剂的制备方法。主要特征是以葡萄糖在浓硫酸作用下脱水形成的大比表面积多孔碳作为模板，利用二氧化钛溶胶-凝胶在多孔碳中形成高比表面积干凝胶，后经热处理除去多孔碳模板得到二氧化钛介孔材料。介孔二氧化钛是由介孔和粒径为5nm的二氧化钛构筑的团聚体，为锐钛矿相，比表面积达到200m2/g以上。这种二氧化钛介孔材料用于对苯酚的光催化降解反应，显示出比商品二氧化钛P25更好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种价格低廉、完全无公害且极稳定的半导体材料，在紫外可见光的照射下，价带电子被激发至导带，同时在价带上形成空穴，在光催化、光降解、环境处理等领域具有广阔的应用前景。
在催化反应中，由于二氧化钛介孔材料(孔径为2-50nm)具有大的比表面积、均一的孔尺寸等特点，使得反应物分子可以比较容易地扩散到反应的活性中心，因而提高了反应的速率，提供了更多的吸附活性位点，使这类材料广泛地应用在催化、分离、吸附等领域。因此制备出二氧化钛介孔材料引起了人们越来越多的关注，如何控制晶相、粒径、粒径大小分布以及材料的孔径等成为研究的重点。
目前，合成二氧化钛介孔材料一般采用嵌段共聚物或表面活性剂等作为模板剂，合成二氧化钛溶胶-凝胶，然后经热处理除去模板剂的同时而介孔结构得以保留。例如，中国专利CN 1594101A，采用嵌段共聚物为模板，采用溶胶凝胶法制备得到了具有较大孔径、高热稳定性和高光催化活性的稀土掺杂二氧化钛介孔材料。中国专利CN 1594102A，以表面活性剂为连接剂，将二氧化钛纳米粒子组装起来，经过热处理定型，成为孔壁为锐钛矿相的二氧化钛介孔材料。
发明内容
本发明提出了一种以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法。其优点是合成工艺简便，合成温度比较低，能够得到高光催化活性的锐钛矿型的二氧化钛介孔材料。
本发明的构思是这样的：
(1)以钛酸酯为原料，以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板，得到二氧化钛与多孔碳模板的复合物。
(2)程序升温逐步强化无机骨架，并使其由不定型态转变为锐钛矿结构，除去多孔碳模板的同时介孔结构得以保留。
所述的钛酸酯是钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。
所述的水解催化剂是硫酸。
所述的稀释剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇或正丁醇。
所述的热处理温度为400～600℃，热处理时间为2～24小时，升温速率为1℃/min。
二氧化钛光介孔材料为锐钛矿晶型，其比表面积大于200m2/g。
附图说明
图1：4#样品的X射线衍射图
图2：4#样品的透射电镜照片
图3：4#样品和P25样品光催化降解苯酚的紫外-可见吸收光谱
具体实施方式
下面金额和实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
取20ml无水乙醇，20ml钛酸四正丁酯混合均匀，搅拌加入2ml浓硫酸和40ml蒸馏水，水解6小时，最后加入30g葡萄糖搅拌。制得的溶胶静置老化得凝胶。湿凝胶在100℃干燥24小时后得到黑色干凝胶，将黑色干凝胶经400℃热处理6小时，就得到二氧化钛介孔材料1#样品。经XRD测定，样品为锐钛矿型二氧化钛。在液氮温度下(-196℃)测定1#样品的氮气吸附等温线，利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法测得其比表面积。
实施例2：
取20ml无水乙醇，20ml钛酸四正丁酯混合均匀，搅拌加入2ml浓硫酸和40ml蒸馏水，水解6小时，最后加入40g葡萄糖搅拌。制得的溶胶静置老化得凝胶。湿凝胶在100℃干燥24小时后得到黑色干凝胶，将黑色干凝胶经500℃热处理4小时，得到二氧化钛介孔材料2#样品。经XRD测定，样品为锐钛矿型二氧化钛。在液氮温度下(-196℃)测定2#样品的氮气吸附等温线，利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法测得其比表面积。
实施例3：
取20ml无水乙醇，20ml钛酸四正丁酯混合均匀，搅拌加入2ml浓硫酸和40ml蒸馏水，水解12小时，最后加入50g葡萄糖搅拌。制得的溶胶静置老化得凝胶。湿凝胶在100℃干燥24小时后得到黑色干凝胶，将黑色干凝胶经450℃热处理4小时，得到二氧化钛介孔材料3#样品。经XRD测定，样品为锐钛矿型二氧化钛。在液氮温度下(-196℃)测定3#样品的氮气吸附等温线，利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法测得其比表面积。
实施例4：
取20ml无水乙醇，20ml钛酸四正丁酯混合均匀，搅拌加入2ml浓硫酸和40ml蒸馏水，水解12小时，最后加入60g葡萄糖搅拌。制得的溶胶静置老化得凝胶。湿凝胶在100℃干燥24小时后得到黑色干凝胶，将黑色干凝胶程序升温1℃/min，到450℃后保温4小时，就得到二氧化钛介孔材料4#样品。经XRD测定，样品为锐钛矿型二氧化钛。在液氮温度下(-196℃)测定4#样品的氮气吸附等温线，利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法测得其比表面积。
实施例5：
二氧化钛介孔材料4#样品与商品Degussa P25二氧化钛粉末的可见光催化降解有机污染物的活性研究：
将一定量的二氧化钛介孔材料4#样品与商品二氧化钛P25样品置于一定浓度的苯酚溶液中，用高压汞灯照射，用紫外-可见吸收光谱测定其吸光度的变化，结果表明随着光照时间的增长，苯酚溶液的吸光度逐渐降低，苯酚分子被降解。二氧化钛介孔材料4#样品明显比商品二氧化钛P25样品的光催化降解活性高。
表1
| 1#样品 | 2#样品 | 3#样品 | 4#样品 | |
| BET比表面积(m2/g) | 116.3 | 188.6 | 210.5 | 225.1 |
| 颗粒尺寸(nm) | 8.8 | 7.2 | 5.7 | 4.6 |
1-4#样品的比表面积、颗粒尺寸比较
Claims (6)
1.以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法，以重量百分比计，按如下步骤进行：(1)将10～15％的钛酸酯，2～5％的水解催化剂，30～40％的蒸馏水，10～20％的稀释剂，置于反应器中，剧烈磁力搅拌。(2)将20～48％的葡萄糖加到反应器中，继续搅拌，得到溶胶。挥发溶剂，得到凝胶后在干燥箱中干燥。(3)干燥后的凝胶经退火处理，除去多孔碳模板，就得到二氧化钛介孔材料。
2.按权利要求1所述的以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法，其特征是所述的钛酸酯是钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四正丁酯。
3.按权利要求1所述的以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法，其特征是所述的水解催化剂是硫酸。
4.按权利要求1所述的以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法，其特征是所述的干燥条件为在80～160℃的干燥箱中干燥12～24小时。
5.按权利要求1所述的以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法，其特征是所述的热处理温度为400～600℃，时间为2～12小时。
6.按权利要求1所述的以葡萄糖脱水后形成的多孔碳为模板的二氧化钛介孔材料的制备方法，其特征是所述的热处理时升温速率为1℃/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100721 |