CN103191708B - 一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了本发明所提供的量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法，它通过两步法制备：第一步，合成了大孔径的二氧化硅泡沫负载体；第二步，采用孔道内水解的方法，水解钛酸四丁酯把二氧化钛负载在泡沫型氧化硅的孔道内，制备出量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。负载体SiO2材料为大孔径泡沫孔道结构，TiO2在5nm以下，为量子点尺寸，且均匀分散于SiO2孔道内部；比表面积为431m2/g，孔容为1.20cm3/g，孔径为11.1nm左右。它是光的透明体，能够较少的分散紫外光，而且其特殊的孔道能够有效地分离光生电子空穴，因而成为一种理想的负载体。这种大孔材料因其较大的孔径、孔容及特殊的窗口连接结构，有利于大分子物质的负载以及反应底物在孔道中的扩散。

Description

一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiO2光催化剂及其制备方法，具体为一种高分散量子点TiO2负载SiO2光催化剂及其制备方法。属于光催化剂技术领域。
背景技术
人类对未来能源短缺的担忧和对环保的要求，极大地推动了人们对光解水的研究。据报道，按现在的消耗速度，不足100年，石油将耗尽，煤也只能维持200年左右，且石油等化石能源使用时会对环境造成严重的污染，因而研究和探讨未来能源的生产显得非常迫切。
氢能，是一种最好的无污染的绿色能源。太阳能是一种取之不尽、用之不竭的自然资源，因此利用太阳能光解水制氢是利用太阳能的最好方法之一。TiO2由于其具有来源丰富、光照后不发生光腐蚀、耐酸碱性好、化学性质稳定、无毒和较宽的带隙能(Eg≥3.2eV)等特点，因而在化学合成、太阳能利用和环境污染处理等方面有着广泛的用途，尤其在光催化方面的研究吸引众多研究者的兴趣。但人们在利用粉末TiO2时发现，其较小的颗粒导致了催化剂不能连续使用，分离回收困难等缺点，严重限制了其工业利用价值。寻找合适的载体以用于负载 TiO2的研究越来越引起人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于针对传统方法合成TiO2/SiO2的诸多不足和市场需求，提供一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂。
本发明的另一个目的是提供上述光催化剂简单快速易行，成本低廉的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明所提供的量子点TiO2负载SiO2光催化剂，负载体SiO2材料为大孔径泡沫孔道结构，TiO2在5nm以下，为量子点尺寸，且均匀分散于SiO2孔道内部；比表面积为431m2/g，孔容为1.20cm3/g，孔径为11.1nm左右。
上述量子点TiO2负载SiO2光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将2.0g模版剂加入到75ml浓度为1.0-2.4mol/L的HCl溶液中，在温度条件40℃下搅拌，待模版剂完全溶解后，加入2.0g1,3,5-三甲苯(TMB)和23mg氟化铵，充分搅拌45min，得到溶液A；
2）称取硅源，逐滴滴加到溶液A中，持续搅拌20h后，将溶液转移到水热釜中，在100℃条件下保持24h后自然冷却至室温；
3）经去离子水洗涤并抽滤，烘干后的白色粉末在500℃下焙烧8h，即得到氧化硅大孔径泡沫模板；
4）取0.28-2.27g的钛源分散到70-80ml分散溶剂中，搅拌使钛源充分溶解后，再加入合成好的氧化硅大孔径泡沫模板，充分搅拌使钛 源分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上；
5）根据加入钛源的量，搅拌中逐滴加入定量的水，钛源与水的体积比为1:1，反应一定时间至充分反应；
6）用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出所需的催化剂材料。
所用的模版剂为P123，F127，CTAB的一种或几种。其中P123为最佳。
所用的HCl浓度为1.0mol/L，1.6mol/L，2.4mol/L。其中1.6mol/L为最佳。
所用的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和正硅酸甲酯中的一种或几种。其中正硅酸乙酯为最佳。
所用的钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛和三氯化钛中的一种或几种。其中钛酸四丁酯为最佳。
所用的分散溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。其中乙醇为最佳。
所述的光催化剂性能测试是通过光解水制氢来完成的。以甲醇体系为牺牲剂，单色365nm的LED灯（4个）为光源，催化剂用量为0.05g，光照时间为1h。气体检测手段为气相色谱仪（上海科创色谱仪器有限公司，GC9800型），采用TCD热导检测器，5A分子筛分离柱，高纯N2(99.999%)作载气。
本发明制备的产品通过以下手段进行结构表征：采用在日本理学Rigaku D/Max-RB型X射线衍射仪上测量的X射线衍射进行样品的结 构分析；采用Quanta Chrome Nova4000e型自动物理吸附仪测定样品的比表面积和孔结构；采用日本生产的JEM2010型透射电子显微镜进行形貌分析，测试前样品经仔细研磨，并在乙醇中超声处理；紫外可见漫反射在岛津UV-2450型分光光度计上进行，测试波长200-800nm，以高纯BaSO4为标准试剂。
本发明通过两步法制备了负载型二氧化钛光催化剂。第一步，合成了大孔径的二氧化硅泡沫负载体；第二步，采用孔道内水解的方法，水解钛酸四丁酯把二氧化钛负载在泡沫型氧化硅的孔道内，制备出了我们专利描述的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
本发明中，制备的氧化硅泡沫材料是一种具有超大孔和热稳定性的新型材料，由于它是光的透明体，能够较少的分散紫外光，而且其特殊的孔道能够有效地分离光生电子空穴，因而成为一种理想的负载体。它是SBA-15介孔材料在制备过程中加入扩孔剂（三甲苯）而合成的，其孔径约在14nm左右。这种大孔材料因其较大的孔径、孔容及特殊的窗口连接结构，有利于大分子物质的负载以及反应底物在孔道中的扩散，具有较大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例4所制得的大孔径SiO2泡沫负载TiO2光催化剂材料的透射电镜图；
图2为所制得的大孔径SiO2泡沫负载TiO2光催化剂材料的XRD图谱；
图3为所制得的大孔径SiO2泡沫负载TiO2光催化剂材料的固体UV-Vis图；
图4为所制得的大孔径SiO2泡沫负载TiO2光催化剂材料（钛与硅的摩尔比为40%，60%，80%）的氮气吸脱附等温线；
图5为制得的不同钛含量的大孔径SiO2泡沫负载TiO2光催化剂材料的产氢量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此而限制本发明：
实施例1
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：将2.0g的P123加入75mL1.6mol/L的HCl溶液中，在40℃水浴温度下搅拌，使P123完全溶解后，再加入2.0g1,3,5-三甲苯和23mg氟化铵，搅拌45min，形成乳白色的浑浊液；称取4.4g正硅酸乙酯，逐滴滴加到上述溶液中，持续搅拌20h后，将溶液转移到水热釜中，在100℃条件下保持24h后自然冷却至室温。经去离子水洗涤并抽滤，烘干后的白色粉末在500℃下焙烧8h，即得到氧化硅大孔径泡沫材料。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.28g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为10%）， 使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例2
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.57g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为20%），使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例3
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.85g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为30%），使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点 TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例4
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取1.13g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为40%），使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例5
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取1.42g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为50%），使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例6
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一 步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取1.70g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为60%），使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例7
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取2.27g的钛酸四丁酯分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使钛酸四丁酯充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为80%），使钛酸四丁酯分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例8
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.24g的异丙醇 钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为10%），使异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例9
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.47g的异丙醇钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为20%），使异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例10
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.71g的异丙醇钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为30%），使 异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例11
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取0.95g的异丙醇钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为40%），使异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例12
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取1.18g的异丙醇钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为50%），使异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次， 烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例13
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取1.42g的异丙醇钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为60%），使异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
实施例14
第一步，制备氧化硅大孔径泡沫载体：制备方法同实施例1第一步。
第二步，制备量子点TiO2负载SiO2光催化剂：取1.90g的异丙醇钛分散到70mL乙醇溶剂中，搅拌使异丙醇钛充分溶解后，再加入0.5g合成好的氧化硅泡沫模板，搅拌1h（Ti与Si的摩尔比为80%），使异丙醇钛分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上。搅拌中逐滴加入10mL H2O，反应2h，对合成的样品进行离心，用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出我们所需的量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料。
上述实施例1-14的各图谱相似，如图1-图5（以钛酸四丁酯为钛源）所示。
由图1的催化剂样品（实施例4）的TEM图谱(标尺单位为50nm)可以看出，TiO2颗粒较小，能很好的负载在SiO2泡沫孔道内部。由右图的高倍TEM图(标尺单位为5nm)可以明显看出TiO2(101)(0.352nm)的晶格指纹，且小于5nm，为量子点结构。
由图2的催化剂样品（实施例3-7）的XRD图谱可以看出，衍射峰皆为钛矿型的TiO2。随着样品钛含量逐渐增加，衍射峰逐渐增强。其中SiO2的衍射峰不能明显看见，这是由于SiO2为无定形结构。
由图3的催化剂样品（实施例3-7）的固体UV-Vis图谱可以看出，随着钛含量的增加，吸收边强度基本保持不变，即紫外光吸收相差不大，且与纯的TiO2相比，吸收带发生蓝移，这是由于TiO2的量子尺寸效应引起的。也说明TiO2能很好的负载于SiO2泡沫体系中。
由图4的催化剂样品（实施例4、6、7）的等温吸附-脱附曲线图谱可以看出，样品等温吸附-脱附曲线皆为LangmuirⅣ型，吸附和脱附存在滞后现象，且存在一个H1型滞后环。说明在钛源孔道内缓慢水解引入氧化硅泡沫体系后，比表面积、孔径、孔容相较纯的氧化硅泡沫载体都有减小。这主要是由于钛源水解得到的TiO2堵塞孔道的缘故，但是样品仍能保持原有的介孔结构。由BET方程计算催化剂样品（实施例4）的比表面积为431m2/g，孔径为11.1nm左右，孔容为1.20cm3/g。
图5为催化剂样品（实施例3-7）的光催化活性测试，以1小时催 化剂的光解水产氢量来表述。横坐标是不同的钛硅摩尔比，纵坐标为对应的产氢量，单位为微摩尔每小时。由图看出，随着钛含量的升高,每小时催化剂的产氢量逐渐增加。

Claims (11)

1.一种量子点TiO2负载SiO2光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将2.0g模版剂加入到75ml 1.0-2.4mol/L的HCl溶液中，在温度条件40℃下搅拌，待模版剂完全溶解后，加入2.0g 1,3,5-三甲苯和23mg氟化铵，充分搅拌45min，得到溶液A；
2)称取硅源，逐滴滴加到溶液A中，持续搅拌20h后，将溶液转移到水热釜中，在100℃条件下保持24h后自然冷却至室温；
3)经去离子水洗涤并抽滤，烘干后的白色粉末在500℃下焙烧8h，即得到氧化硅大孔径泡沫模板；
4)取0.28-2.27g的钛源分散到70-80ml分散溶剂中，搅拌使钛源充分溶解后，再加入合成好的氧化硅大孔径泡沫模板，充分搅拌使钛源分子能够吸附到氧化硅的孔道和表面上；
5)根据加入钛源的量，搅拌中逐滴加入定量的水，钛源与水的体积比为1:1，反应一定时间至充分反应；
6)用无水乙醇洗涤4～5次，烘干后的样品在500℃下焙烧3h，即制备出量子点TiO2负载SiO2光催化剂材料；
SiO2为大孔径泡沫孔道结构，TiO2在5nm以下，为量子点尺寸，且均匀分散于SiO2孔道内部；比表面积为431m2/g，孔容为1.20cm3/g，孔径为11.1nm。
2.根据权利要求1所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的模版剂为P123，F127，CTAB的一种或几种。
3.根据权利要求2所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的模版剂为P123。
4.根据权利要求1所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的HCl浓度为1.0mol/L，1.6mol/L，2.4mol/L。
5.根据权利要求4所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的HCl浓度为1.6mol/L。
6.根据权利要求1所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和正硅酸甲酯中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的硅源为正硅酸乙酯。
8.根据权利要求1所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛和三氯化钛中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的钛源为钛酸四丁酯。
10.根据权利要求1所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的分散溶剂为甲醇，乙醇和异丙醇中的一种或几种。
11.根据权利要求10所述量子点TiO2负载SiO2光催化剂制备方法，其特征在于：所用的分散溶剂为乙醇。
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